Разработан жизнеспособный метод формирования бикристаллов титаната стронция при высоком давлении и высокой скорости нагрева с помощью установки для искрового плазменного спекания.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Разработан жизнеспособный метод формирования бикристаллов титаната стронция при высоком давлении и высокой скорости нагрева с помощью установки для искрового плазменного спекания.
Установка для искрового плазменного спекания была использована в качестве нового метода диффузионного связывания двух монокристаллов титаната стронция с образованием бикристаллов с одной границей скручивающихся зерен. Этот аппарат использует высокое одноосное давление и импульсный постоянный ток для быстрого уплотнения материала. Диффузионное связывание бикристаллов титаната стронция без разрушения в аппарате искрового плазменного спекания возможно при высоких давлениях благодаря необычной температурно-зависимой пластичности титаната стронция. Мы демонстрируем метод успешного формирования бикристаллов в ускоренных временных масштабах и при более низких температурах в аппарате искрового плазменного спекания по сравнению с бикристаллами, образованными обычными параметрами диффузионного связывания. Качество связки проверяли с помощью сканирующей электронной микроскопии. С помощью методов просвечивающей электронной микроскопии наблюдалась чистая и атомарно резкая граница, не содержащая вторичных фаз. Локальные изменения связей на границе характеризовались одновременной сканирующей просвечивающей электронной микроскопией и спектроскопии потерь электронной энергии с пространственным разрешением.
Искровой плазме спекание (SPS) представляет собой метод , в котором применение высоких одноосного давления и импульсного постоянного тока приводит к быстрому уплотнению прессованные заготовки 1. Этот метод также приводит к успешному формированию композитных структур из различных материалов, в том числе нитрида кремния / карбид кремния, циркония , борид / карбид кремния, или карбида кремния, без дополнительных спекающие добавки не требуется 2, 3, 4, 5. Синтез этих композитных структур с помощью обычного горячего прессования было сложным в прошлом. В то время как применение высокой одноосного давления и быстрой скоростью нагрева с помощью метода SPS усиливает консолидацию порошков и композиционных материалов , явление , послужившее причиной этого повышенную уплотнению обсуждаемый в литературе 2, 3,класс = "Xref"> 6, 7. Там также существует лишь ограниченный объем информации о влиянии электрических полей на формирование границ зерен и в результате атомных структур зернограничные ядер 8, 9. Эти основные структуры определяют функциональные свойства SPS спеченных материалов, в том числе электрического пробоя высококачественных конденсаторов напряжения и механической прочности и вязкости керамических оксидов 10. Таким образом, понимание фундаментальной структуры границ зерен в зависимости от параметров обработки SPS, например, приложенный ток, который необходим для манипулирования общих физических свойств материала, в. Один из методов систематического выяснения фундаментальных физических механизмов , лежащих в основе SPS является формирование конкретных зернограничные структур, то есть бикристаллов. Бикристалла создается путем манипулирования двух монокристаллов, которые затем diffuSion связаны с конкретными углами разориентации 11. Этот метод обеспечивает контролируемый способ исследования фундаментальных границ зерен основные структуры как функции параметров обработки, концентрации легирующей примеси, а также сегрегации примесей 12, 13, 14.
Диффузия связывание зависит от четырех параметров: температура, время, давление, и связующий атмосфере 15. Обычные диффузионной сварки титаната стронция (SrTiO 3, STO) бикристаллах обычно происходит при давлении ниже 1 МПа, при температуре в пределах от 1,400-1,500 ° C, и шкалы времени в диапазоне от 3 до 20 часов , 13, 14, 16, 17. В этом исследовании, склеивание в аппарате SPS достигается при значительно более низких температурных и временных шкал в Comparison с обычными способами. Для поликристаллических материалов, снижение температуры и временных масштабах с помощью SPS значительно ограничивает рост зерна, тем самым обеспечивая выгодное контроль свойств материала путем манипулирования его микроструктуры.
Устройство SPS, для образца 5 × 5 мм 2, оказывает минимальное давление 140 МПа. В обычном температурном диапазоне диффузионной сварки, Hutt и др. сообщить мгновенное разрушение STO , когда давление склейка превышает 10 МПа 18. Тем не менее, проявляет STO температуры поведение зависит пластичность, что указывает на давление склейка может превышать 10 МПа при определенных температурах. Выше 1200 ° С и ниже 700 ° С, STO демонстрирует некоторую пластичность, при которой нагрузку, превышающую 120 МПа может быть применен без мгновенного разрушения образца. В промежуточном диапазоне температур от 700-1,200 ° C, STO является хрупким и опыт мгновенного разрушения в секЛоконы более 10 МПа. При 800 ° С, STO имеет незначительные деформируемости перед разрывом при напряжении менее 200 МПа 19, 20, 21. Следовательно, температура Адгезионные покрытия для формирования STO бикристаллической через SPS аппарат должен быть выбран в соответствии с поведением пластичности материала.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
1. Приготовление образца монокристалла титаната стронция
Примечание: Монокристалл STO поставляется с поверхностью (100) отполированной до зеркального блеска.
2. Формирование бикристалла с помощью плазмы искры агломерационного аппарата
Примечание: Для 5х5 мм 2 кристалла использования 30 мм графита диаметр штампа. Если головку с диаметром меньше, чем 30 мм используется, бикристалла катастрофически переломов во время склеивания. Оптимальный размер матрицы, а также давление, оказываемое устройством SPS сильно зависит от размеров кристаллов.
3. Подготовка образцов бикристаллических для электронно-лучевой обработки изображений
4. Очистка FIB медную сетку
Примечание: Неправильная очистка FIB сетки может привести к загрязнению углерода ламели в ПЭМ.
5. Получение просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) Ламель через сфокусированный пучок ионов (FIB) Аппарат
Примечание: Все параметры, используемые при подготовке FIB набираются или выбираются из выпадающего меню в программном обеспечении устройства FIB.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Температура склеивание, время, и угол разориентации все были изменены , чтобы определить оптимальные параметры , необходимые для максимально возможного объединенному интерфейсу фракции STO бикристаллом (таблица 1). Интерфейс был рассмотрен "связан" , когда граница зерна не было видно во время формирования изображения SEM (рис 2а). А 'несвязанные' интерфейс был выставлен , когда темный контраст изображения или пустоты присутствовали на г...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Температура приклеивания 1200 ° C была выбрана, чтобы максимизировать распространение в виде небольших изменений температуры может сильно повлиять на кинетику всех механизмов диффузионного связывания. Температура 1200 ° C находится вне хрупко-пластичного диапазоне температур перехода от STO. Тем не менее, образец подвергся хрупкому разрушению при этой температуре. Катастрофический провал STO бикристалла не было неожиданным, так как STO имеет ~ 0,5% Пластичность при 1200 ° С. Кроме того , образец выдерживают при давлении...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Нам нечего раскрывать.
LH с благодарностью отмечает финансовую поддержку со стороны США в Национальный научный фонд Graduate Fellowship под исследовательский грант № 1148897. электронная микроскопия характеристик и обработки SPS в UC Davis была выполнена при финансовой поддержке награду Калифорнийского университета Лаборатория Плата (# 12-LR-238313). Работа на молекулярном Foundry была поддержана Управлением науки, Управление основной энергии наук, Департамента энергетики США по контракту № DE-AC02-05CH11231.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Монокристалл титаната стронция (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Буферный оксид травление, фтористоводородная кислота 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) | FEI | Модель: 430 Аппарат NanoSEM | |
| SPS | Sumitomo Coal Mining | Co Модель: Dr. Sinter 5000 SPS Аппарат | |
| Высокотемпературная печь | Термолин | Модель: 41600 | |
| Ультразвуковой очиститель | Брэнсоник | Модель: 221 | |
| Механический полировщик | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Алмазная притирочная пленка | 3M | 660XV | 1 μ м до 9 μ m Размер зернистости |
| Алмазная притирочная пленка | 3М | 661X | 0.5 μ m до 0.1 μ m Размер зерна |
| коллоидного диоксида кремния | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0.05 μ m Распылитель с зернистостью |
| QuorumTech | Модель: Q150RES | ||
| Прибор для сфокусированного ионного пучка (FIB) | FEI | : двухлучевой инструмент Scios для сфокусированного ионного пучка (FIB) | |
| Наномельница Система подготовки образцов ПЭМ | Fischione Instruments | Модель: 1040 | |
| Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) | Модель JEOL | : JEM2500 SE | |
| Сканирующий просвечивающий электронный микроскоп (STEM) | FEI | Модель: TEAM 0.5 |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.