Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

TiO

9.7K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/55389

⸱

26 апреля 2017 г.

 ,  ,  , 
1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

В этой статье

Краткое содержание

В этой рукописи предлагается метод мягкой химии для синтеза супергидрофобных микросфер из полого стекла (HGM) с покрытием TiO2 и высокими свойствами ИК-отражения.

Аннотация

Эта рукопись предлагает способ мягкой химии развивать супергидрофобные и высоко ИК-отражающие полые стеклянные микросферы (HGM). Анатаза TiO 2 и супергидрофобный агент наносили на поверхности HGM в одну стадии. ТЮ и PFOTES были выбраны в качестве источника Ti и супергидрофобного агента, соответственно. Они оба были покрыты на HGM, и после гидротермального процесса, ТЕТ обратился к анатазу TiO 2. Таким образом, PFOTES / TiO 2 , покрытого готовили HGM (MCHGM). Для сравнения, PFOTES однослойной HGM (F-SCHGM) и TiO 2 , с одним покрытием HGM (Ti-SCHGM) были синтезированы , как хорошо. В PFOTES и TiO 2 покрытий на поверхности HGM были продемонстрированы с помощью дифракции рентгеновских лучей (XRD), сканирующей электронной микроскопии (SEM), и энергии дисперсионного детектора (EDS) характеризации. MCHGM показал, угол контакта (выше 153 °), но более низкий угол скольжения (16 °), чем F-SCHGM, с контактным углом 141,26; и скользящий угол 67 °. Кроме того, как Ti-SCHGM и MCHGM отображаются близкие значения ИК отражательной способности, которые были около 5,8% выше, чем первоначальная HGM и F-SCHGM. Кроме того, покрытие PFOTES практически не изменилась теплопроводность. Поэтому F-SCHGM, с теплопроводностью 0,0479 Вт / (м · K), был совершенно как оригинальный HGM, который был 0,0475 Вт / (м · К). MCHGM и Ti-SCHGM также были сходны. Их тепловые значения проводимости были 0,0543 Вт / (м · К) и 0,0543 Вт / (м · К), соответственно. TiO 2 , покрытие немного увеличена теплопроводность, но с увеличением коэффициента отражения, общее свойство теплоизоляционного было увеличено. Наконец, так как свойство ИК-отражающая обеспечиваются покрытием HGM, если покрытие загрязненное, отражательная способность уменьшается. Таким образом, с супергидрофобным покрытием, поверхность защищена от обрастания, и его срок службы также продлевается.

Введение

Полые стеклянные микросферы (HGM) представляют собой неорганические материалы, размером от 10 до 100 мкм. Они обладают множеством полезных функций, таких как отличной дисперсии, высокая способность потока, низкой плотности, и превосходные теплоизолирующим свойствам 1, 2, 3, 4. Из - за их полую структуру, HGM имеет чрезвычайно низкую теплопроводность 10, 11. По этим причинам, они применяются во многих областях, в том числе авиационно - космической техники 5, разведки глубоководных 6, 7, хранения водорода 8, 9 и т.д. Тем не менее, они по- прежнему демонстрируют некоторые недостатки, такие как низкая прочность. Кроме того, ИК-свет способен передавать через HGM и нагревать объект позади. Thereforе, поверхностные модификации на HGM имеют важное значение для уменьшения излучательной теплопередачи. Эффективный метод является покрытие ИК-материал блокировки на поверхность HGM. В качестве полупроводника, TiO 2 , было использовано во многих областях, такие как фото-катализ 12, 13, развитие солнечных батарей, изготовление 14 датчика, экологических приложения 15 и 16 хранение энергии. Кроме того, он также показывает низкий коэффициент излучения в видимом свете и инфракрасном диапазоне 17, 18, 19. Таким образом, для наших целей, TiO 2 был благоразумный выбор из - за его относительно низкой ценой и высокой производительностью.

Однако покрытие довольно легко загрязнителями фол, который серьезно влияет на отражательную TiO 2. Отражательная должен постепенно снижать. Таким образом, Сельф-чистка покрытия имеет важное значение, чтобы предотвратить покрытие от обрастания и продлить время работы такого покрытия.

В этой рукописи, метод мягкой химии был использован для разработки супергидрофобного TiO 2 -покрытия HGM. Тетрабутилтитанат (ТЕТ) и 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES) были выбраны в качестве источника Ti и супергидрофобного агента, соответственно. Они были гидролиз и осаждаются на поверхности HGM. Затем, после гидротермального процесса, анатаз TiO 2 , сформированный на поверхности HGM, а сверхгидрофобные свойства оставались. Для сравнения, PFOTES однослойной HGM (F-SCHGM) и TiO 2 , с одним покрытием HGM (Ti-SCHGM) были синтезированы , как хорошо. Схема синтеза показана на фиг.1.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Предварительная обработка HGM

  1. Поместите HGM в химический стакан на 500 мл с 200 мл абсолютного спирта; низкая плотность ненарушенной HGM заставляет его приостановить в спирте, а потому, что плотность разбитого HGM больше, чем у спирта, он выпадает в осадок в растворе. Через 30 мин собирают подвешенный HGM, используя чистую ложку и сушат при 80 ° C в печи для дальнейшего применения.

2. Синтез MCHGM

  1. Поместите 5 г ненарушенной HGM, 47,5 мл этанола и 2,5 мл дистиллированной воды в трехгорлой колбе. Перемешать с использованием смесительного двигателя при 400 об / мин в течение 20 мин (до смешивания).
  2. Смешайте 15 г ТЕТ, 1 г PFOTES, и 30 мл абсолютного спирта в стакане 200 мл. Налейте смесь в воронку постоянного давления.
  3. Вставьте воронку постоянного давления в одно из отверстий в трехгорлой колбе. Отбросьте смеси, содержащиеся в воронке постоянного давления в трехгорлую колбу со скоростью1 капля за 7 секунд, что достигается путем регулировки клапана воронки постоянного давления. Продолжить реакцию в течение 3 ч.
  4. Налейте смесь из трехгорлой колбы в гидротермальном реактор. Поместите герметичный реактор в подходящей стальной гильзе в C печи 180 ° в течение 6 ч.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Убедитесь в том, что реактор имеет соответствующее покрытие. После того, как она покрыта, положить реактор в стальную втулку. Рукав также должны быть запечатаны с крышкой.
  5. После завершения реакции, собирают образцы, взвешенные в реакторе с использованием гидротермического большой ложки. Сухие образцы при 80 ° С в течение 4 ч , чтобы получить MCHGM.

3. Синтез F-SCHGM

  1. Добавляют 5 г ненарушенной HGM, 47,5 мл абсолютного этанола и 2,5 мл деионизированной воды в трехгорлую колбу. Перемешать с использованием смесительного двигателя при 400 об / мин в течение 20 мин (до смешивания). Смешайте 1 г PFOTES и 30 мл абсолютного этанола в химическом стакане в 200 мл. Перенести PFOTES и абсолютные еthanol смесь в воронку постоянного давления.
  2. Вставьте воронку с постоянным давлением в трехгорлую колбу. Отбросьте смеси, содержащиеся в воронке постоянного давления в трехгорлую колбу со скоростью 1 капли на 7 с. Пусть реакции запуска в течение 3 ч.
  3. Перенести смесь из трехгорлой колбы гидротермального реактора. Поместите герметичный реактор в C печи 180 ° в течение 6 ч. После завершения реакции, собирают образцы, взвешенные в реакторе с использованием гидротермического большой ложки. Сухие образцы при 80 ° С в течение 4 ч , чтобы получить F-SCHGM.

4. Синтез Ti-SCHGM

  1. Поместите 5 г ненарушенной HGM, 47,5 мл абсолютного этанола и 2,5 мл дистиллированной воды в трехгорлой колбе. Смесь перемешивают при 400 об / мин в течение 20 мин (до смешивания). Смешайте 15 г ТБТ и 30 мл абсолютного этанола в химическом стакане в 200 мл. Передача ТБТ и смеси абсолютного этанола в делительную воронку постоянного давления.
  2. Вставьте константную-Прууверен, что воронка в трехгорлую колбу. Оставьте смесь в воронку постоянного давления в трехгорлую колбу со скоростью 1 капля на 7 с. Пусть реакции запуска в течение 3 ч.
  3. Перенести смесь из трехгорлой колбы гидротермального реактора. Поместите герметичный реактор в C печи 180 ° в течение 6 ч. Сбор образцов в гидротермальной реакторе после того, как реакция закончилась. Сухие образцы при 80 ° С в течение 4 ч , чтобы получить Ti-SCHGM.

5. характеризации

  1. Проведение рентгенограммы характеризации на всех образцах. Сбор данных с использованием весьма универсальной, многофункциональной системой дифракции рентгеновских лучей с Cu Kα излучения (λ = 0,15406 нм) и 2 & thetas; в диапазоне от 10 ° до 80 °.
  2. Acquire сканирование электронного микроскопа 20, 21 изображений после распыления образцов с золотом. В ходе испытаний СЭМ, проводят ЭЦП на определенной области.
  3. Измерьтеугол контакта с помощью контактного угла гониометра 22; объем капли воды должна быть 10 мкл.
  4. Измерьте скользящий угол 23 за счет изменения угла наклона поверхности. Минимизировать угол, пока капли воды не может просто скользить вниз.
    1. Палка двухсторонней ленты на листе стекла (размер: 26 мм х 76 мм х 2 мм). Используя ложку, равномерно разместить порошки (F-SCHGM или MCHGM) на ленте. С помощью инжектора, добавить каплю воды (объем: 0,05 мл) к поверхности порошка.
    2. Поместите лист стекла на платформе двигателя контактного угла гониометра. Наклон листа стекла, опираясь на платформу двигателя со скоростью 1 ° / с. Остановите двигатель, когда капля воды начинает скользить; угол наклона является углом скольжения.
  5. Измерить спектры отражения с помощью спектрофотометра 24. Примечание: длина волны от 450 нм до 2550 нм.
  6. Измерьте теплопроводность всех образцовс использованием измерителя 25 теплопроводности.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Испытания на этапе 4.4 показывают много особенностей и свойств образцов. Дифракции рентгеновских лучей (рисунок 2) отражает образование анатаза TiO 2. СЭМ (фигура 3) и СЭД (Рисунок 4) отображения TiO 2 и PFOTES, которые наносят на поверхность HGM. Угол контакта (рисунок 5) и угол скольжения (рис 6) испытания представляют superhydrophobicity. Тест коэффициента пропускания VIS-NIR

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

В этой рукописи, критический шаг в протоколе является процесс гидротермального. Это влияет на формирование TiO 2, окончательный коэффициент отражения, и superhydrophobicity. Контроль температуры и время реакции, также весьма значительны. Если условия реакции изменяются, конечные продукты могут быть недостатки.

Этот метод обеспечивает простой способ синтезировать супергидрофобный и высоко ИК-отражающий HGM в одну стадии. В предыдущем исследовании, в сверхгидрофобных и отражательных...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Работа, описанная в данной статье была поддержана грантом / инновационный фонд CII-HK поего. Дальнейшая поддержка была предоставлена ​​Peacock плана Шэньчжэнь (KQTD2015071616442225) и китайским правительством программы «Тысяча талантов» (Y62HB31601). Кроме того, помощь от кафедры прикладной биологии и химической технологии Гонконгского политехнического университета и Научно-исследовательского института Политехнического университета Гонконга для устойчивого городского развития (RISUD) ценится.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
HGM Технический институт физики и химии Китайской академии наукН/ДН/Д
TBTSigma-AldrichCAS#: 5593-70-4Аналитический сорт
Этиловый спиртSigma-AldrichCAS#: 64-17-5Аналитический сорт
PFOTESSigma-AldrichCAS#: 51851-37-798%

Ссылки

  1. Yung, K. C., Zhu, B. L., Yue, T. M., Xie, C. S. Preparation and properties of hollow glass microsphere-filled epoxy-matrix composites. Compos. Sci. Technol. 69 (2), 260-264 (2008).
  2. Xu, N., Dai, J., Zhu, Z., Huang, X., Wu, P. Synthesis and characterization of hollow glass-ceramics microspheres. Compos. Sci. Technol. 72 (4), 528-532 (2011).
  3. Li, B., Yuan, J., An, Z., Zhang, J. Effect of microstructure and physical parameters of hollow glass microsphere on insulation performance. Mater. Lett. 65 (12), 1992-1994 (2011).
  4. Hu, Y., Mei, R., An, Z., et al. Silicon rubber/hollow glass microsphere composites: Influence of broken hollow glass microsphere on mechanical and thermal insulation property. Compos. Sci. Technol. 79, 64-69 (2013).
  5. Geleil, A. S., Hall, M. M., Shelby, J. E. Hollow glass microspheres for use in radiation shielding. J. Non-Cryst. Solids. 352, 620-625 (2006).
  6. Khimiya. Handbook of Fillers for Polymeric Composite Materials [Russian translation]. , Moscow. (1981).
  7. Greiner-Bar, G. HoNe Mikroglaskugeln. Herstellung, Eigenschaften und Anwendung. Silikattechnik. 40 (1), 23-25 (1989).
  8. Method for storing hydrogen, and related articles and systems. United States Patent. , 7749304 (2010).
  9. Brow, R. K., Schmitt, M. L. A survey of energy and environmental application of glass. J. Eur. Ceram. Soc. 29, 1193-1201 (2009).
  10. Awaja, F., Arhatari, B. D. X-ray Micro Computed Tomography investigation of accelerated thermal degradation of epoxy resin/glass microsphere syntactic foam. Composites Part A. 40 (8), 1217-1222 (2009).
  11. Wang, S., Luo, R., Ni, Y. Preparation and characterization of resin-derived carbon foams reinforced by hollow ceramic microspheres. Mater. Sci. Eng., A. 527 (15), 3392-3395 (2010).
  12. Carp, O., Huisman, C. L., Reller, A. Photoinduced reactivity of titanium dioxide. Prog. Solid State Chem. 32 (1), 33-177 (2004).
  13. Fujishima, A., Rao, T. N., Tryk, D. A. Titanium dioxide photocatalysis. J. Photochem. Photobiol. C. 1 (1), 1-21 (2000).
  14. Fujishima, A. Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode. Nature. 238 (5358), 37-38 (1972).
  15. Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., et al. Environmental applications of semiconductor photocatalysis. Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).
  16. Chen, X., Mao, S. S. Titanium dioxide nanomaterials: synthesis, properties, modifications, and applications. Chem. Rev. 107 (7), 2891-2959 (2007).
  17. Yuan, J., An, Z., Li, B., et al. Facile aqueous synthesis and thermal insulating properties of low-density glass/TiO2 core/shell composite hollow spheres. Particuology. 10 (4), 475-479 (2012).
  18. Yan, H., Yuanhao, W., Hongxing, Y. TEOS/silane coupling agent composed double layers structure: A novel super-hydrophilic coating with controllable water contact angle value. Appl. Energy. , (2015).
  19. Wang, Y., Yang, H., Lu, L. Three-dimensional double deck meshlike dye-sensitized solar cells. J. Appl. Phys. 108 (6), 064510(2010).
  20. Wang, Y., Yang, H., Xu, H. DNA-like dye-sensitized solar cells based on TiO 2 nanowire-covered nanotube bilayer film electrodes. Mater. Lett. 64 (2), 164-166 (2010).
  21. Wang, Y., Lu, L., Yang, H., et al. Development of high dispersed TiO2 paste for transparent screen-printable self-cleaning coatings on glass. J. Nanopart. Res. 15 (1), 1-6 (2013).
  22. Kwok, D. Y., Neumann, A. W. Contact angle measurement and contact angle interpretation. Adv. Colloid Interface Sci. 81 (3), 167-249 (1999).
  23. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surf., A. 323 (1), 73-82 (2008).
  24. Kim, W. S., Kim, T. H., Kim, E. S., et al. Microwave dielectric properties and far infrared reflectivity spectra of the (Zr0. 8Sn0. 2) TiO4 ceramics with additives. Jpn. J. Appl. Phys. 37 (9S), 5367(1998).
  25. Hasselman, D. P. H., Johnson, L. F. Effective thermal conductivity of composites with interfacial thermal barrier resistance. J. Compos. Mater. 21 (6), 508-515 (1987).
  26. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Trans. Faraday Soc. 40, 546-551 (1944).
  27. Wenzel, R. N. Resistance of solid surfaces to wetting by water. Ind. Eng. Chem. Res. 28 (8), 988-994 (1936).
  28. Shirtcliffe, N. J., McHale, G., Newton, M. I., et al. Intrinsically superhydrophobic organosilica sol-gel foams. Langmuir. 19 (14), 5626-5631 (2003).
  29. Rothstein, J. P. Slip on superhydrophobic surfaces. Annu. Rev. Fluid Mech. 42, 89-109 (2010).
  30. Rodošek, M., Kreta, A., Gaberšček, M., et al. Ex situ IR reflection-absorption and in situ AFM electrochemical characterisation of the 1, 2-bis (trimethoxysilyl) ethane-based protective coating on AA 2024 alloy. Corros. Sci. 102, 186-199 (2016).
  31. Jiang, J., Zhang, J., Zhu, P., et al. High pressure studies of Ni 3[(C 2 H 5 N 5) 6 (H 2 O) 6](NO 3) 6· 1.5 H 2 O by Raman scattering, IR absorption, and synchrotron X-ray diffraction. RSC Adv. 6 (69), 65031-65037 (2016).
  32. Arukalam, I. O., Oguzie, E. E., Li, Y. Fabrication of FDTS-modified PDMS-ZnO nanocomposite hydrophobic coating with anti-fouling capability for corrosion protection of Q235 steel. Journal of Colloid and Interface Science. 484, 220-228 (2016).
  33. Hou, W., Xiao, Y., Han, G., et al. Serrated, flexible and ultrathin polyaniline nanoribbons: An efficient counter electrode for the dye-sensitized solar cell. J. Power Sources. 322, 155-162 (2016).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Супергидрофобное покрытиепокрытие из анатаза TiO2супергидрофобный агент PFOTESрентгеновская дифракциясканирующая электронная микроскопияизмерение краевого угла смачиванияанализ теплопроводности
TiO
Связаться с нами
Порекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия использования

Политики

© 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.