Мы представляем процедура в реальном времени обработки изображений и анализа элементного состава бемит частиц в деионизированной воде в situ жидкостью сканирование электронной микроскопии.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
На месте Характеристика бемит частиц в воде с использованием жидких SEM
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
В situ изображений элементного анализа и бемита (AlOOH) частиц в воде реализуется с помощью системы для анализа на жидкий вакуум интерфейс (Сальви) и сканирование электронная микроскопия (SEM). Этот документ описывает метод и ключевых шагов в деле интеграции вакуум совместимый SAVLI SEM и получения средней электронов (SE) изображения частиц в жидкости в высоком вакууме. Энергии дисперсионных рентгеновской спектроскопии (EDX) используется для получения элементного анализа частиц в жидкости и контроля проб, включая только деионизированную воду (DI) и пустой канал а. Синтезированные бемита (AlOOH) частиц, взвешенных в жидкости используются в качестве модели в жидких SEM иллюстрации. Результаты показывают, что частицы могут отражаться в режиме SE с хорошим разрешением (т.е., 400 Нм). Спектр AlOOH EDX показывает значительный сигнал из алюминия (Al) по сравнению с водой, ди и пустой канал управления. В situ жидкого SEM – это мощный метод для изучения частиц в жидкости с большим количеством интересных приложений. Эта процедура призвана обеспечить техническое ноу-хау с целью проведения жидкий SEM изображений и анализа EDX Сальви и уменьшить потенциальные проблемы при использовании этого подхода.
Введение
Сканирующий электронный микроскоп (SEM) широко применяется для расследования различных образцов, производя высоким разрешением изображений1. Энергии дисперсионных рентгеновской спектроскопии (EDX), связанные с SEM включает определение элементного состава1. Традиционно SEM применяется для визуализации только сухих и твердых образцов. За последние 30 лет экологические SEM (ESEM) был разработан для анализа частичного гидратированных образцы в пара среды2,3,4,5. Однако ESEM неспособен изображения м....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Протокол
1. приготовить жидкий образец AlOOH
Примечание: не прикасайтесь образца или что-нибудь в камере SEM с голыми руками. Неопудренные перчатки следует надевать на все времена когда обработка Сальви устройство и монтаж на SEM этапе для того, чтобы избежать возможного загрязнения во время анализа поверхности.
- Сделать Стоковый раствор AlOOH (1 мг/мл)
- распустить 10 мг AlOOH порошка в воде 10 мл ди сделать 1 мг/мл, раствор AlOOH.
- Ultrasonicate Стоковый раствор для 5 минут
Примечание: РН Стоковый раствор является приблизительно 4,6 измеряется pH метр. Раствор с рН не регулируется и используется ....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Результаты
Чтобы показать, как отражаются частицы представлены представителем результаты и проанализированы с использованием в situ жидких SEM визуализации в сочетании с EDX. Результаты включают SE изображения и спектры EDX. SE изображения были получены в X 100000 и 200000 X увеличение уровней на рисунке 1. Рисунок 1a изображает SE образ AlOOH, рисунок 1b ди вода и рис 1 c.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Обсуждение
SEM – это мощный метод в поверхностных характеристик органических и неорганических материалов на уровне наноразмерных (Нм) с высоким разрешением1. Например широко используется для анализа твердых и сыпучих образцов таких геологических материалов26 и полупроводниковых27. Однако он имеет ограничения в характеристике мокрой и жидких проб из-за несовместимости жидкости в течение весьма ликвидируйте условий, необходимых для электронной микроскопии
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Раскрытие информации
Авторы не имеют ничего сообщать.
Благодарности
Мы признательны к ядерной науки инициатива процесс Тихоокеанская северо-западная Национальная лаборатория (PNNL) (национальный)-направленные лабораторных исследований и развития (МЦРУ) фонд для поддержки. Д-р Sayandev Чаттерджи предоставил синтезированных бемит частиц. Инструментальный доступ обеспечивается через общее предложение пользователя W. р Уили экологических молекулярных наук лаборатории (ЛСМЭ). ЛСМЭ является объектом национальной научной пользователя под эгидой Бюро биологических и экологических исследований (BER) в PNNL. PNNL эксплуатируется Battelle для Доу под контракт де-AC05-76RL01830.
....Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Карбоновый коатер | Cressington | 208 Carbon | В комплекте с толщиномером MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | Он обеспечивает сканирующую электронную микроскопию с высоким разрешением и элементный анализ. |
| Система для анализа на жидкостном вакуумном интерфейсе (SALVI) | Тихоокеанская северо-западная национальная лаборатория | N/A | SALVI — это уникальная, совместимая с вакуумом микрофлюидная ячейка, которая позволяет определять характеристики жидкого образца с помощью вакуумного научного прибора. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | Соединение полиэфиркетонов используется для соединения входного и выходного отверстия шприца SALVI |
| BD | 309659 | 1 мл | |
| Пипетка | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Диапазон: от 100 до 1 000 мл |
| Наконечник для пипетки 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1 000 & микро; L |
| наконечник для дозатора 2 | Rainin | 17001865 | 20 &микро; L |
| Шприцевой насос | Harvard Apparatus | 70-2213 | Он используется для введения жидкого образца в устройство Salvi. |
| pH-метр | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | Используется для измерения pH AlOOH в деионизированной воде. |
| Система сверхчистой воды Barnstead, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | Используется для производства деионизированной воды. |
| Центрифужные пробирки | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 мл |
| ультразвукового очистителя Bransonic | Sigma-Aldrich | 2510 | Используется для ультразвукового исследования жидкого образца AlOOH. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | Синтезирован учеными из Тихоокеанской северо-западной национальной лаборатории. |
| Управление микроскопом xT | FEI | Quanta 3D FEG | Программное обеспечение для управления микроскопом SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Программное обеспечение Genesis | EDAX | N/A | Программное обеспечение используется для сбора информации об элементах EDX образцов. |
| Тефлоновая трубка | SUPELCO | 58697-U | используется для введения образца в микроканал и удержания достаточного объема жидкости. |
Ссылки
- Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , 2nd ed, (1992).
- Donald, A. M. The use of environmental scanning electron microscopy fo....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Перепечатки и разрешения
