Мы представляем процедура в реальном времени обработки изображений и анализа элементного состава бемит частиц в деионизированной воде в situ жидкостью сканирование электронной микроскопии.
Методическая статья
Мы представляем процедура в реальном времени обработки изображений и анализа элементного состава бемит частиц в деионизированной воде в situ жидкостью сканирование электронной микроскопии.
В situ изображений элементного анализа и бемита (AlOOH) частиц в воде реализуется с помощью системы для анализа на жидкий вакуум интерфейс (Сальви) и сканирование электронная микроскопия (SEM). Этот документ описывает метод и ключевых шагов в деле интеграции вакуум совместимый SAVLI SEM и получения средней электронов (SE) изображения частиц в жидкости в высоком вакууме. Энергии дисперсионных рентгеновской спектроскопии (EDX) используется для получения элементного анализа частиц в жидкости и контроля проб, включая только деионизированную воду (DI) и пустой канал а. Синтезированные бемита (AlOOH) частиц, взвешенных в жидкости используются в качестве модели в жидких SEM иллюстрации. Результаты показывают, что частицы могут отражаться в режиме SE с хорошим разрешением (т.е., 400 Нм). Спектр AlOOH EDX показывает значительный сигнал из алюминия (Al) по сравнению с водой, ди и пустой канал управления. В situ жидкого SEM – это мощный метод для изучения частиц в жидкости с большим количеством интересных приложений. Эта процедура призвана обеспечить техническое ноу-хау с целью проведения жидкий SEM изображений и анализа EDX Сальви и уменьшить потенциальные проблемы при использовании этого подхода.
Сканирующий электронный микроскоп (SEM) широко применяется для расследования различных образцов, производя высоким разрешением изображений1. Энергии дисперсионных рентгеновской спектроскопии (EDX), связанные с SEM включает определение элементного состава1. Традиционно SEM применяется для визуализации только сухих и твердых образцов. За последние 30 лет экологические SEM (ESEM) был разработан для анализа частичного гидратированных образцы в пара среды2,3,4,5. Однако ESEM неспособен изображения мокрой, полностью жидкости образцы с желаемой высоким разрешением6. Мокрый SEM клетки были также разработаны для изображения мокрые образцы с помощью SEM,78; Тем не менее эти клетки были разработаны главным образом для биологических образцов и рассеяния электронов изображений и более доступны для приложений с помощью этих конструкций9,10.
Для решения проблем в анализе различных образцов в их родной жидкой среде с помощью SEM, мы изобрели вакуумные совместимый microfluidic устройства, системы для анализа в жидкий интерфейс вакуум (Сальви), чтобы включить высокое пространственное разрешение вторичного электронов (SE) изображений и элементарного анализа жидких проб с использованием режима высокого вакуума в SEM. Эта технология включает в себя следующие уникальные особенности: 1) жидкость непосредственно зондируемой в диафрагме 1-2 мкм в диаметре; 2) жидкость проходит в отверстие на поверхностное натяжение; и 3) Сальви является переносимым и может быть адаптирована к более чем одной аналитической платформы11,12,13,14,,1516,17 ,18.
Сальви состоит из 100 Нм толщиной Кремний нитрид (SiN) мембраны и широкий микроканальные 200 мкм из блока полидиметилсилоксан (PDMS). Грех мембраны окно применяется для герметизации микроканальные. Изготовление деталей и ключевые вопросы были подробно изложены в предыдущих документах и патенты11,19,20. В настоящее время ведущий производитель и дистрибьютор расходных поставок для микроскопии приобрел лицензию на продажу устройств Сальви коммерчески для жидких SEM приложения21,22.
Приложения Сальви в вакуум-аналитических инструментов были продемонстрированы с использованием различных водных растворов и сложных жидких смесей, включая биопленки, клетки млекопитающих, наночастиц и электродных материалов12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. Однако большинство вышеупомянутых работ используются время полета вторичной ионной масс-спектрометрии (ToF-SIMS) как средство анализа ключевых, таким образом применение жидких SEM с Сальви не были полностью изучены. В этой работе Сальви использовалась для изучения больших несферические коллоидных частиц в жидкости с помощью жидкого SEM изображений и EDX элементного анализа. Образец состоит из частиц AlOOH синтезированы в нашей лаборатории. Частицы размером субмикронной бемит известны существовать в высокорадиоактивных отходов на сайте Хэнфорд. Они медленно растворяются и может вызвать реологических проблемы в обработке отходов. Таким образом важно иметь возможность характеризовать бемит частиц в жидкости25. Этот технический подход может использоваться для изучения бемит в различных физико-химических условиях для улучшения понимания этих частиц и связанных с ними реологических свойств. Эти частицы были использованы продемонстрировать пошаговую инструкцию как применить Сальви высокого вакуума SEM для изучения частиц, взвешенных в жидкости. Ключевые технические моменты для Сальви и SEM интеграции и SEM сбора данных выделяются в рамках бумаги.
Протокол обеспечивает демонстрацию жидкий образец анализа с использованием Сальви и жидких SEM изображений, для тех, кто заинтересован в использовании этот роман технику в различных приложениях жидких SEM в будущем.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
1. приготовить жидкий образец AlOOH
Примечание: не прикасайтесь образца или что-нибудь в камере SEM с голыми руками. Неопудренные перчатки следует надевать на все времена когда обработка Сальви устройство и монтаж на SEM этапе для того, чтобы избежать возможного загрязнения во время анализа поверхности.
2. Распыления пальто Сальви грех мембраны окна с углерода
3. Подключить устройство и использования SEM/Focused ионного пучка (FIB), чтобы сделать отверстия на Сальви грех мембраны с помощью БМУ
4. Загрузить Сальви с жидких проб
5. Проведение жидкого SEM Imaging и элементного анализа
6. Участок спектра EDX
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Чтобы показать, как отражаются частицы представлены представителем результаты и проанализированы с использованием в situ жидких SEM визуализации в сочетании с EDX. Результаты включают SE изображения и спектры EDX. SE изображения были получены в X 100000 и 200000 X увеличение уровней на рисунке 1. Рисунок 1a изображает SE образ AlOOH, рисунок 1b ди вода и рис 1 c...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
SEM – это мощный метод в поверхностных характеристик органических и неорганических материалов на уровне наноразмерных (Нм) с высоким разрешением1. Например широко используется для анализа твердых и сыпучих образцов таких геологических материалов26 и полупроводниковых27. Однако он имеет ограничения в характеристике мокрой и жидких проб из-за несовместимости жидкости в течение весьма ликвидируйте условий, необходимых для электронной микроскопии
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторы не имеют ничего сообщать.
Мы признательны к ядерной науки инициатива процесс Тихоокеанская северо-западная Национальная лаборатория (PNNL) (национальный)-направленные лабораторных исследований и развития (МЦРУ) фонд для поддержки. Д-р Sayandev Чаттерджи предоставил синтезированных бемит частиц. Инструментальный доступ обеспечивается через общее предложение пользователя W. р Уили экологических молекулярных наук лаборатории (ЛСМЭ). ЛСМЭ является объектом национальной научной пользователя под эгидой Бюро биологических и экологических исследований (BER) в PNNL. PNNL эксплуатируется Battelle для Доу под контракт де-AC05-76RL01830.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Карбоновый коатер | Cressington | 208 Carbon | В комплекте с толщиномером MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | Он обеспечивает сканирующую электронную микроскопию с высоким разрешением и элементный анализ. |
| Система для анализа на жидкостном вакуумном интерфейсе (SALVI) | Тихоокеанская северо-западная национальная лаборатория | N/A | SALVI — это уникальная, совместимая с вакуумом микрофлюидная ячейка, которая позволяет определять характеристики жидкого образца с помощью вакуумного научного прибора. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | Соединение полиэфиркетонов используется для соединения входного и выходного отверстия шприца SALVI |
| BD | 309659 | 1 мл | |
| Пипетка | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Диапазон: от 100 до 1 000 мл |
| Наконечник для пипетки 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1 000 & микро; L |
| наконечник для дозатора 2 | Rainin | 17001865 | 20 &микро; L |
| Шприцевой насос | Harvard Apparatus | 70-2213 | Он используется для введения жидкого образца в устройство Salvi. |
| pH-метр | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | Используется для измерения pH AlOOH в деионизированной воде. |
| Система сверхчистой воды Barnstead, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | Используется для производства деионизированной воды. |
| Центрифужные пробирки | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 мл |
| ультразвукового очистителя Bransonic | Sigma-Aldrich | 2510 | Используется для ультразвукового исследования жидкого образца AlOOH. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | Синтезирован учеными из Тихоокеанской северо-западной национальной лаборатории. |
| Управление микроскопом xT | FEI | Quanta 3D FEG | Программное обеспечение для управления микроскопом SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Программное обеспечение Genesis | EDAX | N/A | Программное обеспечение используется для сбора информации об элементах EDX образцов. |
| Тефлоновая трубка | SUPELCO | 58697-U | используется для введения образца в микроканал и удержания достаточного объема жидкости. |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE
Запросить разрешение