Применение напряжения в анализе динамического рассеяния света

Summary

Здесь представлен протокол о применении напряжения к раствору при измерениях размера динамического рассеяния света с намерением изучить влияние напряжения и изменения температуры на агрегацию полимеров.

Abstract

Динамическое рассеяние света (DLS) является распространенным методом для характеристики распределения размеров полимеров, белков и других нано- и микрочастиц. Современные приборы позволяют измерять размер частиц как функцию времени и/или температуры, но в настоящее время нет простого метода для выполнения измерений распределения размеров частиц DLS в присутствии прикладного напряжения. Возможность проведения таких измерений была бы полезна при разработке электроактивных, стимулирующих полимеров для таких применений, как зондирование, мягкая робототехника и хранение энергии. Здесь представлена техника с использованием прикладного напряжения в сочетании с DLS и температурным пандусом для наблюдения за изменениями в агрегатации и размерах частиц в термочувствительных полимерах с электроактивными мономерами и без них. Изменения в агрегированном поведении, наблюдаемые в ходе этих экспериментов, были возможны только благодаря комбинированному применению контроля напряжения и температуры. Чтобы получить эти результаты, potentiostat был подключен к модифицированной кювет для того, чтобы применить напряжение к решению. Изменения размера частиц полимера отслеживались с помощью DLS при наличии постоянного напряжения. Одновременно были получены текущие данные, которые можно было бы сравнить с данными о размере частиц, чтобы понять взаимосвязь между поведением тока и частиц. Полимерполи (N -изопропилакриламид) (pNIPAM) служил тестовым полимером для этой техники, так как реакция pNIPAM на температуру хорошо изучена. Наблюдаются изменения в низкокритической температуре раствора (LCST) агрегации поведения pNIPAM и поли(N-изопропилацриламидамид)-блока-поли (ферроцилметил метакририл), электрохимически активного бло-кополимера, в присутствии прикладного напряжения. Понимание механизмов, лежащих в основе таких изменений, будет важно при попытке достичь обратимых полимерных структур в присутствии прикладного напряжения.

Introduction

Динамическое рассеяние света (DLS) является методом для определения размера частиц с помощью случайных изменений в интенсивности света, рассеянного через решение¹. DLS способен измерять агрегацию полимеров, определяя размер частиц. Для этого эксперимента, DLS был в сочетании с контролируемыми изменениями температуры наблюдать, когда полимерные агрегаты, что свидетельствует о превышении нижней критической температуры раствора (LCST)^2,3. Под LCST существует одна однородная жидкая фаза; над LCST, полимер становится менее растворимым, агрегаты, и конденсируется из раствора. Прикладное напря....

Protocol

1. Пример полимерных препаратов

1. pNIPAM полимерный синтез
   ПРИМЕЧАНИЕ: Этот препарат производит 10 мл 1 г/л раствора, который достаточно для 3-4 экспериментов.
   1. Подготовьте линейный аппарат Schlenk. Убедитесь, что холодная ловушка Dewar колба заполнена суспензией сухого льда и ацетона, или если механическая ловушка охлаждения используется, убедитесь, что ловушка достигла соответствующей температуры.
   2. В колбу с круглым дном 50 мл добавьте 0,566 г мономерногоn-изопропилакриламидада N -изопропилакриламидада (НИПАМ), 0,016 г обратимого добавленной частичной цепи передачи полимеризации (РАФТ) агента (фталимидоэтил бутио....

Results

Выход файла в реальном времени каждого запуска в температурном пандусе представлен в виде таблицы, как видно на рисунке 3. Каждая запись может быть выбрана независимо, чтобы увидеть размер объема(рисунок 4)и коэффициент корреляции(рисунок 5). Распределение размеров частиц объема (PSD) является наиболее точными данными для интерпретации общего распределения и LCST, но качество данных должно быть оцене.......

Discussion

Применение напряжения к решениям pNIPAM или p(NIPAM - b-FMMA) изменило поведение агрегации полимеров в ответ на температуру. С обоими материалами, когда прикладное напряжение присутствовало, размер тома полимеров оставался высоким даже тогда, когда растворы охлаждались ниже их LCST. Это был неожиданный результат, так как испытания без напряжения показали, что полимеры возвращаются к своим первоначальным размерам. Эти эксперименты позволяют сделать вывод, что для нашего диапазона температур, и с прикладным напряж.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
N-изопропилакриламид	Tokyo Chemical Industry CO., Ltd	I0401-500G
1,4-диоксан	Alfa Aesar	39118
2,2"-Азобис(2-метилпропионитрил)	SIGMA-ALDRICH	441090-100G
кювета	Malvern	DTS0012
Динамическое рассеивание света	Malvern	Zetasizer NanoZS
Ферроценилметилметакрилат	ASTATECH	FD13136-1G
Фталимидометилбутилтритиокарбонат	SIGMA-ALDRICH	777072-1G
Потенциостат	Gamry	Reference 600