Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Изготовление нановысотных каналов, включающих поверхностную акустическую волну, активацию с помощью литиевого ниобата для акустических нанофлюидиков

5.5K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/60648

⸱

5 февраля 2020 г.

 , 
1Medically Advanced Devices Laboratory, Center for Medical Devices, Department of Mechanical and Aerospace Engineering, Jacobs School of Engineering, and the Department of Surgery, School of Medicine, University of California San Diego

В этой статье

Краткое содержание

Мы демонстрируем изготовление нановысотных каналов с интеграцией поверхностных акустических волновых устройств активации на литиевый ниобат для акустической нанофлюитики с помощью фотолитографии подъема, нано-глубокого реактивного ионного травления и комнатно-температурной плазмы многослойная связь однокристаллического лития-ниобата, процесса, столь же полезного для склеивания ниобата лития с оксидами.

Аннотация

Контролируемые наномасштабные манипуляции жидкостями, как известно, исключительно трудно из-за доминирования поверхностных и вязких сил. Мегагерц-заказ поверхностных акустических волн (SAW) устройства генерировать огромное ускорение на их поверхности, до 108 м /s2, в свою очередь, отвечает за многие из наблюдаемых эффектов, которые пришли к определению acoustofluidics: акустические потокового и акустических сил излучения. Эти эффекты были использованы для частиц, клеток и жидкости манипуляции на микромасштабе, хотя в последнее время SAW был использован для производства аналогичных явлений на наноуровне через совершенно другой набор механизмов. Контролируемые наномасштабные манипуляции жидкостью предлагает широкий спектр возможностей в ультрабыстрой жидкости насосной и биомакромолекулы динамики полезно для физического и биологического применения. Здесь мы демонстрируем изготовление каналов наномасштабного канала с помощью комнатно-температурного ниобата литиевого ниобата (LN), интегрированного с устройством SAW. Мы описываем весь экспериментальный процесс, включая изготовление канала нано-высоты с помощью сухого травления, плазменного склеивания на ниобате лития, соответствующей оптической установки для последующей визуализации и активации SAW. Мы показываем репрезентативные результаты для жидкости капиллярной начинки и жидкости слива в наномасштабном канале индуцированных SAW. Эта процедура предлагает практический протокол для изготовления наномасштабных каналов и интеграции с устройствами SAW, полезными для создания для будущих применений нанофлюидических жидкостей.

Введение

Контролируемый перенос наноразмерной жидкости в наноканалах –нанофлюитике1— происходит на той же шкале длины, что и большинство биологических макромолекул, и является перспективным для биологического анализа и зондирования, медицинской диагностики и обработки материала. Различные проекты и моделирования были разработаны в нанофлюидитики для манипулирования жидкостей и частиц подвески на основе температурных градиентов2, Кулон перетаскивания3, поверхностные волны4, статические электрические поля5,6,7, и термофорис8 за последние пятнадцать лет. Недавно, SAW было показано9 для производства наномасштабной жидкости насосных и слива с достаточным акустическим давлением, чтобы преодолеть доминирование поверхностных и вязких сил, которые в противном случае предотвратить эффективный перенос жидкости в наноканалах. Ключевым преимуществом акустической потоковой передачи является его способность управлять полезным потоком в наноструктурах без беспокойства по поводу деталей химии жидкости или частицподвески, что делает устройства, которые используют этот метод сразу же полезным в биологическом анализе, зондировании и других физикохимических приложений.

Изготовление СОВМЕСТИМЫх нанофлюидических устройств для изготовления электродов-межцифрового преобразователя (IDT) на пьезоэлектрическом субстрате, литиевом ниобате10,для облегчения генерации SAW. Реактивное ионное травление (RIE) используется для формирования наномасштабной депрессии в отдельном куске LN, а склеивание LN-LN двух частей производит полезный наноканал. Процесс изготовления устройств SAW был представлен во многих публикациях, будь то с помощью нормальной или подъемной ультрафиолетовой фотолитографии наряду с металлическим распылением или осаждением испарения11. Для процесса LN RIE, чтобы вытравить канал в определенной форме, влияние на скорость etch и конечной шероховатости поверхности канала от выбора различных ориентаций LN, маски материалов, потока газа, и плазменной энергии были исследованы12,13,14,15,16. Активация поверхности плазмы была использована для значительного увеличения поверхностной энергии и, следовательно, повышения прочности склеивания оксидов, таких как LN17,18,19,20. Также возможно неоднородно связывать LN с другими оксидами, такими как SiO2 (стекло) с помощью двухступенчатого метода активации плазмы21. Комната-температура LN-LN связи, в частности, был исследован с помощью различных очистки и поверхностной активации лечения22.

Здесь мы подробно описываем процесс изготовления 40 МГц SAW-интегрированных наноканалов высотой 100 нм, часто называемых наноосвещенными каналами(рисунок 1А). Эффективная плавичная капиллярная начинка и слив жидкости путем активации SAW демонстрируют действительность как наноосвещенной измышления, так и производительности SAW в таком наномасштабном канале. Наш подход предлагает нано-ацустофлюйдипическую систему, позволяющую иссмотреть различные физические проблемы и биологические применения.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Препарат маски канала Nano-высоты

  1. Фотолитография: С рисунком, описывающим нужную форму нановысотных каналов(рисунок 1B), используйте нормальную фотолитографию и процедуры подъема для производства нановысотных вафелок в вафле LN. Эти депрессии станут нановысотными каналами при вафельной связи на более позднем этапе.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Боковые измерения наномасштабных ваней микромасштабируются в этом протоколе. Электронный луч или литография он/неионный луч могут быть использованы для изготовления каналов с наноразмерными боковыми размерами; Га-на основе ионного луча литографии вызывает отек и неравномерное профили субстрата23. Ориентация двух вафель LN должна совпадать, в противном случае, тепловой стресс может привести к или связь между ними на провал.
  2. Распылитель осаждения для защиты регионов от сухого травления: Поместите пластины в систему осаждения распыления. Снимите камерный вакуум до 5 х 10-6 mTorr, позвольте Ar течь на 2,5 mTorr, и распыление Cr на 200 Вт производить 400-нм толщиной жертвенной маски, где реактивные ионные травления будут предотвращены при использовании в шаге 3 ниже.
  3. Подъем-офф: Передача вафел в стакан с достаточным ацетоном, чтобы полностью погрузить вафу. Соникат при средней интенсивности в течение 10 мин. Промыть с DI воды и высушить с сухим потоком N2.
  4. Dicing: Используйте dicing пилу, чтобы кости всей пластины в отдельные фишки с (как правило) один нанослит шаблон на чип.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол можно приложить здесь.

2. Изготовление канала Nano-высоты

  1. Реактивный ионный травления (RIE): Используйте RIE для травления наномасштабных впадино в нераскрытые области субстрата LN. Регионы, оставшиеся под жертвенным Cr, будут защищены от травления. Установите мощность RIE до 200 Вт, нагрейте камеру до 50 градусов по Цельсию, снимите камерный вакуум до 20 мТорр, установите скорость потока SF6 до 10 см, и etch в течение 20 минут для получения 120-нм глубокого нанослита в LN.
  2. Отверстие бурения для каналов входов и розеток: С двусторонней лентой, прикрепите травления LN чип небольшой стальной пластины и пластины на дно чашку Петри. Чашка Петри должна быть достаточно большой, чтобы позволить полное погружение чипа LN и стальной пластины. Заполните чашку Петри водой, чтобы полностью погрузить чип. Прикрепите алмазный сверло диаметром 0,5 мм к буровому прессу и сверлите на высокой скорости не менее 10 000 об/мин для машини нужных входов и розеток. Бурение через подтолкватку толщиной 0,5 мм должно занять от 10 до 15 с24 (рисунок 1B).
    ПРИМЕЧАНИЕ: Погружение во время бурения предотвращает чрезмерное локальное нагревание и помехи твердых частиц на месте бурения. Другие типы буровых битов вряд ли сработают, и ручное бурение не представляется возможным с любой скоростью, насколько нам известно. Скорость вращения бита сверла 10000 оборотов или больше рекомендуется, чтобы избежать разрушения LN.
  3. Cr влажный травления: Используйте алмаз наконечник гравюры перо, чтобы четко отметить плоский, unetched лицо пробурено LN, чтобы отслеживать, с какой стороны нановысота канал находится в оставшихся шагах. Снотировать фишки в Cr etchant.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол можно приложить здесь. Чрезвычайно трудно определить, какая сторона чипа LN имеет травленную наноразмерную депрессию после удаления Cr. Время звукозаката зависит от скорости травления и толщины маски Cr.

3. Комната-температура плазмы активированный связывания

  1. Solvent очистки LN чипов: Сбор чипа пары-один SAW устройство (изготовлено путем нормальной фотолитографии, распыления осаждения, и снятие процедур) и один травленный наноразмерный чип депрессии-вместе, чтобы подготовить их к склеиванию. Погрузите чип пары в стакан ацетона помещены в тонкостную ванну и соникате в течение 2 мин. Перенесите чипсы в метанол и синьи в течение 1 мин. Перенесите чипсы в воду DI.
  2. Очистка пираньи: Подготовка пираньи кислоты в стеклянном стакане в хорошо проветриваемом капюшоне, посвященном использованию кислоты, добавив H2O2 (30% в воде) в H2SO4 (96%) в соотношении 1:3. Поместите все фишки в держатель тефлона. Поместите держатель в стакан и погрузите все фишки в раствор пираньи в течение 10 минут, затем омойте чипсы и держатель последовательно в двух отдельных ваннах DI воды. Сухие чипы с сухим N2 и немедленно передать их в кислород (O2) плазменного оборудования активации, сохраняя их покрыты во время обработки, чтобы избежать загрязнения.
    ВНИМАНИЕ: Решения Piranha очень коррозионны, сильно окисляются и опасны. Следуйте конкретным правилам обработки их в вашем учреждении, но по крайней мере принять крайнюю осторожность и носить надлежащее оборудование безопасности. По завершении работ раствор пираньи необходимо охлаждать не менее одного часа, прежде чем вливать в специальный контейнер для отходов.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Необходимо промыть чипсы LN дважды в двух DI водяных ванн. Промывка их один раз оставляет остатки позади, что, скорее всего, разрушить связь. Золотые электроды используются для IDTs из-за их хорошей устойчивости к решению пираньи.
  3. Активация поверхности плазмы: Активируйте поверхности чипа с помощью плазмы с 120 Вт мощности при воздействии потока O2 при 120 скм на 150 с. Немедленно перенесите образцы на свежую водяную ванну DI не менее 2 мин.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Плазменная обработка поверхности быстро последована за погружением воды DI образует группы гидроксила на поверхности LN, увеличивая свою свободную энергию поверхности для того чтобы более поздно повысить скрепление.
  4. Комнатно-температурное склеивание: Высушите образцы сухим потоком N2 и аккуратно положите чип нанослика на чип устройства SAW в нужном положении. Перестроить, чтобы произвести желаемую ориентацию. Затем используйте пинцет или аналогичный нажать вниз на образец из своего центра, чтобы инициировать связь. Аккуратно нажмите вниз в областях, которые не удалось связи после первоначального толчок.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Связь может быть легко видно через прозрачный LN. Облигационные регионы полностью прозрачны. LN, который не является двусторонним полировкой, будет сложнее оценить.
  5. Отопление после склеивания: Поместите кабальные образцы в зажим, чтобы безопасно нагрузить его, несмотря на тепловое расширение, и поместите зажатые образцы в духовку при комнатной температуре (25 градусов по Цельсию). Установите температуру нагрева духовки до 300 градусов по Цельсию, скорость рампы до 2 градусов по Цельсию/мин максимум, остановить время до 2 ч, а затем автоматически отключить, чтобы позволить ему и зажатые образцы внутри, чтобы естественно охладить до комнатной температуры.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол можно приложить здесь. Связь между гидроксильными группами производит воду на связи, и отопление удаляет воду, чтобы резко увеличить прочность связи. Скромных сил зажима достаточно. Попытка связать две микросхемы различной ориентации или материалов может вызвать трещины из-за несоответствия теплового расширения и последующего стресса.

4. Экспериментальная установка и тестирование

  1. Наблюдение: Наблюдайте за наносветом под перевернутым микроскопом. Включите и поверните линейный поляризационный фильтр в оптический путь, чтобы соответствующим образом блокировать birefringence основе изображения в Удвоение в LN. Используйте ультрачистую воду DI через впускную, чтобы наблюдать движение жидкости в завершенном нанослите.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Ультрачистая жидкость настоятельно рекомендуется для предотвращения засорения, особенно после испарения.
  2. SAW активации: Прикрепите амортизаторы на концах устройства SAW для предотвращения отраженных акустических волн. Используйте генератор сигналов для применения синусоидального электрического поля к IDT на его резонансной частоте около 40 МГц. Используйте усилитель для усиления сигнала. Используйте осциллоскоп для измерения фактического напряжения, тока и мощности, применяемой к устройству. Запись движения жидкости во время активации SAW в нанослите с помощью камеры, прикрепленной к микроскопу.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Мы выполняем жидкую капиллярную подачу и слив жидкости SAW в нано-высотных разрезах LN после успешного изготовления и склеивания интегрированных нанофлюядических устройств SAW. Поверхностные акустические волны генерируются IDTs, действием усиленного синусоидального сигнала на резонансной частоте IDTs 40 МГц, и SAW распространяется в нанослит через пьезоэлектрический субстрат LN. Поведение жидкости в нанослите, взаимодействующей с SAW, можно наблюдать с помощью перевернутого микроскопа.

Мы демо...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Связь комнатно-температурного оборудования является ключом к изготовлению сав-интегрированных нанослитных устройств. Необходимо рассмотреть пять аспектов, обеспечивающих успешную связь и достаточную прочность связи.

Время и мощность для активации поверхности плазмы
Увеличение мощности плазмы поможет увеличить поверхностную энергию и, соответственно, увеличить прочность склеивания. Но недостатком увеличения мощности при активации поверхности плазмы является увеличение шерохо...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Авторы признательны Калифорнийскому университету и объекту NANO3 в Калифорнийском университете в Сан-Диего за предоставление средств и средств для поддержки этой работы. Эта работа была выполнена в частности, в Сан-Диего нанотехнологии инфраструктуры (SDNI) UCSD, член Национальной нанотехнологии скоординированной инфраструктуры, которая поддерживается Национальным научным фондом (Grant ECCS-1542148). Представленная здесь работа была щедро поддержана исследовательским грантом Фонда В.М. Кека. Авторы также благодарны за поддержку этой работы Управления военно-морских исследований (через Грант 12368098).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
АбсорберDragon Skin, Smooth-On, Inc., Макунги, Пенсильвания, СШАDragon Skin 10 MEDIUM
AmplifierMini-Circuits, Бруклин, Нью-Йорк, СШАZHL– 1– 2W– S+
Nikon, Минато, Токио, ЯпонияD5300
ПроявительFuturrex, Нью-Джерси, СШАRD6
Гравировальная ручка с алмазным наконечникомMalco, Мемфис, Теннесси, СШАMalco A50 США Изготовленная пила для нарезки
Диско, Токио, ЯпонияДиско-автоматическая пила для нарезки кубиков 3220
Нагревательная печьКарболит, Долина Надежды, ВеликобританияHTCR 6/28Высокотемпературная печь для чистых помещений -
Сверлильный станокDremel, Mount Prospect, ИллинойсМодель #40004000 Высокопроизводительный роторный
инвертированный микроскоп, Ирвайн, Калифорния, СШАIN480TC-FL-MF603
Подложка из ниобата литияPMOptics, Берлингтон, Массачусетс, СШАPWLN-4312324" двухсторонний полированный толщиной 0,5 мм 128° Выравниватель маски с повернутым Y-образным сечением ниобата лития
Heidelberg Instruments, Гейдельберг, ГерманияЧистое помещение MLA150
Nano3UCSD, Ла-Хойя, Калифорния, СШАВ нем выполняется процесс изготовления.
Негативный фоторезистFuturrex, Нью-Джерси, СШАNR9-1500PY
ОсциллографKeysight Technologies, Санта-Роза, Калифорния, СШАInfiniiVision 2000 X-Series
Плазменная активация поверхностиPVA TePla, Корона, Калифорния, СШАPS100Tepla Asher
Поляризаторлист Edmund Optics, Баррингтон, Нью-Джерси, США#86-182
RIE травильщикОксфорд Instruments, Абингдон,Великобритания Генератор сигналов Plasmalab 100
NFCorporation, Йокогама, ЯпонияМногофункциональный генератор
Осаждение методом напыленияDenton Vacuum, Нью-Джерси, СШАDenton 18 DentonDiscovery 18 Система напыления
Тефлоновая пластинаShapeMaster, Огден, Иллинойс, СШАSM4WD1Вафельный ковш 4"
Камера кубиками с твердосплавным наконечником HTCR с регулируемой скоростьюWF1967

Ссылки

  1. Eijkel, J. C., Van Den Berg, A. Nanofluidics: what is it and what can we expect from it? Microfluidics and Nanofluidics. 1 (3), 249-267 (2005).
  2. Longhurst, M. J., Quirke, N. Temperature-driven pumping of fluid through single-walled carbon nanotubes. Nano Letters. 7 (11), 3324-3328 (2007).
  3. Wang, B., Král, P. Coulombic dragging of molecules on surfaces induced by separately flowing liquids. Journal of the American Chemical Society. 128 (50), 15984-15985 (2006).
  4. Insepov, Z., Wolf, D., Hassanein, A. Nanopumping using carbon nanotubes. Nano Letters. 6 (9), 1893-1895 (2006).
  5. Gong, X., et al. A charge-driven molecular water pump. Nature Nanotechnology. 2 (11), 709(2007).
  6. Joseph, S., Aluru, N. R. Pumping of confined water in carbon nanotubes by rotation-translation coupling. Physical Review Letters. 101 (6), 064502(2008).
  7. Rinne, K. F., Gekle, S., Bonthuis, D. J., Netz, R. R. Nanoscale pumping of water by AC electric fields. Nano Letters. 12 (4), 1780-1783 (2012).
  8. Eslamian, M., Saghir, M. Z. Novel thermophoretic particle separators: numerical analysis and simulation. Applied Thermal Engineering. 59 (1-2), 527-534 (2013).
  9. Miansari, M., Friend, J. R. Acoustic Nanofluidics via Room-Temperature Lithium Niobate Bonding: A Platform for Actuation and Manipulation of Nanoconfined Fluids and Particles. Advanced Functional Materials. 26 (43), 7861-7872 (2016).
  10. Minzioni, P., et al. Roadmap for optofluidics. Journal of Optics. 19 (9), 093003(2017).
  11. Connacher, W., et al. Micro/nano acoustofluidics: materials, phenomena, design, devices, and applications. Lab on a Chip. 18 (14), 1952-1996 (2018).
  12. Ren, Z., et al. Etching characteristics of LiNbO3 in reactive ion etching and inductively coupled plasma. Journal of Applied Physics. 103 (3), 034109(2008).
  13. Winnall, S., Winderbaum, S. Lithium niobate reactive ion etching. Defence Science and Technology Organization. , Salisbury (Australia). No. DSTO-TN-0291 (2000).
  14. Hu, H., Ricken, R., Sohler, W. Etching of lithium niobate: micro-and nanometer structures for integrated optics. Topical Meeting Photorefractive Materials, Effects, and Devices-Control of Light and Matter, Bad Honnef. , (2009).
  15. Jackel, J. L., Howard, R. E., Hu, E. L., Lyman, S. P. Reactive ion etching of LiNbO3. Applied Physics Letters. 38 (11), 907-909 (1981).
  16. Smith, S. E. Investigation of nanoscale etching and poling of lithium niobate. , Montana State University-Bozeman, College of Engineering. Doctoral dissertation (2014).
  17. Tomita, Y., Sugimoto, M., Eda, K. Direct bonding of LiNbO3 single crystals for optical waveguides. Applied Physics Letters. 66 (12), 1484-1485 (1995).
  18. Howlader, M. M. R., Suga, T., Kim, M. J. Room temperature bonding of silicon and lithium niobate. Applied Physics Letters. 89 (3), 031914(2006).
  19. Chang, C. M., et al. A parametric study of ICP-RIE etching on a lithium niobate substrate. 10th IEEE International Conference on Nano/Micro Engineered and Molecular Systems. , 485-486 (2015).
  20. Queste, S., et al. Deep reactive ion etching of quartz, lithium niobate and lead titanate. JNTE (Journées Nationales sur les Technologies) Proceedings. , (2008).
  21. Xu, J., Wang, C., Tian, Y., Wu, B., Wang, S., Zhang, H. Glass-on-LiNbO3 heterostructure formed via a two-step plasma activated low-temperature direct bonding method. Applied Surface Science. 459, 621-629 (2018).
  22. Tulli, D., Janner, D., Pruneri, V. Room temperature direct bonding of LiNbO3 crystal layers and its application to high-voltage optical sensing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 21 (8), 085025(2011).
  23. Sridhar, M., Maurya, D. K., Friend, J. R., Yeo, L. Y. Focused ion beam milling of microchannels in lithium niobate. Biomicrofluidics. 6 (012819), (2012).
  24. Shilton, R. J., Yeo, L. Y., Friend, J. R. Drilling inlet and outlet ports in brittle substrates. Chips and Tips. , Available from: http://blogs.rsc.org/chipsandtips/2011/10/10/drilling-inlet-and-outlet-ports-in-brittle-ubstrates/?doing_wp_cron=1563672390.4860339164733886718750 (2011).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Изготовление нановысотных каналов, включающих поверхностную акустическую волну, активацию с помощью литиевого ниобата для акустических нанофлюидиков
Свяжитесь с нами
Рекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

Авторские права © 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.