Лазерная микрообработка для проектирования топографии полимерной поверхности

Краткое содержание

Представлен способ наложения рельефа поверхности светопоглощающих композиционных полимерных материалов, в частности магнитоактивных эластомеров (МАЭ), с помощью лазерной микромеханической обработки. Этот метод обеспечивает большую гибкость при проектировании топографических конструкций и быстрое прототипирование. Показан пример структурирования поверхностей МАЭ, характеризации и их реакции на внешнее магнитное поле.

Аннотация

Мягкие магнитоактивные эластомеры (МАЭ) — это «умные» материалы, которые реагируют на внешние магнитные поля, динамически изменяя свои механические свойства. Они состоят из магниточувствительных микрочастиц, встроенных в мягкую полимерную матрицу, с эффективным модулем сдвига до 100 кПа. В последние десятилетия объемные свойства MAE были успешно использованы для таких приложений, как динамическое гашение вибраций, измерение вибрации и срабатывание в мягкой робототехнике. Недавние исследования сместились на свойства их поверхности, показав многообещающие результаты по настраиваемым характеристикам поверхности, таким как шероховатость, адгезия и смачивание. Была продемонстрирована даже транспортировка небольших твердых и жидких объектов. Связанные с этим поверхностные эффекты могут быть значительно усилены за счет точного проектирования рельефа поверхности. В данной статье представлена эффективная технология лазерной микрообработки с разрешением 15 мкм, которая позволяет быстро создавать прототипы поверхностей MAE. Он позволяет создавать различные сложные формы и предлагает функциональность, превосходящую ту, которая достижима при использовании традиционных методов формования. Кроме того, подход универсален и может быть применен к любому полимеру, который в достаточной степени поглощает лазерный свет. В качестве примера показан процесс изготовления микроузоров на пластинчатой поверхности и его характеризация с помощью оптической и сканирующей электронной микроскопии. Показана его реакция на магнитное поле. Этот метод обеспечивает гибкое и быстрое решение для оптимизации дизайна полимерной поверхности в широком спектре применений.

Введение

Структурирование поверхности полимера является важным методом во многих технологических областях. При разработке и производстве полупроводниковых устройств используется фотолитография, хорошо зарекомендовавшая себя методика¹, для селективной полимеризации светочувствительных полимеров с целью создания масок, которые позволяют селективно травить или осаждать другие материалы, такие как металлы или оксиды. В рамках концепции «лаборатория на чипе²» фотоструктурирование, 3D-печать или физическая механическая обработка могут создавать пресс-формы, которые отпечатывают предварительно спроектированную топографию для милли- и микрофлюидных устройств на основе полимеров. Здесь описывается безмасочный метод структурирования полимеров, который может производить тот же диапазон форм, что и пресс-формы, с добавлением наклонной геометрии выступа и быстрым временем обработки³. Поверхности с небольшими особенностями обеспечивают выдающиеся свойства материала, такие как способность к самоочищению, снижение сопротивления⁴ или переливающиеся структурные цвета⁵. Поэтому разработка методов с новыми или улучшенными возможностями структурирования имеет первостепенное значение.

Магнитоактивные эластомеры (МАЭ) уже давно известны как материал, способный изменять свои механические свойства в ответ на внешние магнитные поля ^6,7,8, и они уже были внедрены в автомобильную и акустическую технику. Прямая лазерная обработка позволила резко увеличить экспериментальные исследования топографически модифицированных поверхностей MAE. Магнитные поля могут влиять на магниточувствительные выступы, изменяя их форму, ориентацию и упругие свойства. Было продемонстрировано, что это может глубоко влиять на удар объекта и рикошет ^9,10, отражение света^11,12, смачивание¹³ и может быть использовано для транспортировки твердых и жидких объектов 14,15,16,17,18,19,20 или создания потока ^21,22. Представленная здесь лазерная микрообработка хорошо подходит для MAE, поскольку магнитные частицы поглощают облучаемый лазерный свет, нагреваются и приводят к съему материала. Метод применяется к композитам из частиц, которые в достаточной степени поглощают лазерный свет и любой полимер, а также к светопоглощающим полимерам без частиц.

Образцы, показанные в этой статье, взяты из больших листов MAE. MAE изготовлен из матрицы полидиметилсилоксана (PDMS), заполненной частицами карбонильного железа. PDMS изготавливается из специальной смеси (см. Таблицу 1 для ингредиентов и их весового соотношения). Полимеры, частицы железа, силиконовое масло и модификатор соединяют и тщательно перемешивают, после чего добавляют сшивающий агент, ингибитор и катализатор и повторно смешивают. Жидкая смесь МАЭ наносится на подложку, в данном случае на фольгу из полиэтилентерефталата (ПЭТ) толщиной 0,2 мм, с помощью пленочного аппликатора, оснащенного регулируемым лезвием, установленным на расстоянии 0,5 мм. Аппликатор перемещает лезвие по жидкости с постоянной скоростью 1 мм с⁻¹ для образования пленки MAE нужной толщины. Затем подложку с пленкой MAE перекладывали на плоский противень и помещали в печь на 1 ч при 80 °C, а затем на 24 ч при 60 °C для полного отверждения. Модуль накопления сдвига G₀' измеряли с круговой частотой 10 с⁻¹ и амплитудой сдвига 0,01% на отдельном образце толщиной 1 мм. Материал, использованный в экспериментах, имел модуль накопления сдвига G₀' ≈ 15 кПа (модуль Юнга ≈ 45 кПа). Лазерная микрообработка (см. эскиз на рисунке 1) используется для создания поверхностного узора, который характеризуется с помощью оптического микроскопа (рис. 2 и рис. 3) и сканирующего электронного микроскопа (рис. 3). Показаны два типа структурирования: столбы на рисунке 1 и ламели на рисунках 3 и 4. Поверхность пластинки отклоняется в сторону в ответ на изменения магнитного поля (Рисунок 4), создаваемые электромагнитом (Рисунок 2).

Протокол

Для исследования был использован образец оптически поглощающего полимерного композита с плоской поверхностью, который может быть изготовлен на заказ или коммерчески доступен в виде магнитных резин. Поэтому это не является критичным этапом для модификации поверхности полимера методом лазерной микрообработки (шаг 1, рис. 1). Используемые реагенты и оборудование приведены в Таблице материалов.

1. Лазерная микрообработка

ПРИМЕЧАНИЕ: Используйте технику микрообработки для направления сфокусированного лазерного луча на поверхность образца с помощью 2D-сканирующей головки с гальвоприводом. Используйте наносекундную волоконную лазерную систему с длиной волны 1064 нм, средней мощностью до 20 Вт, длительностью импульса от 10 нс до 250 нс, частотой от 1 кГц до 1 МГц и энергией на импульс до 0,6 мДж. Убедитесь, что диаметр луча в фокусной точке составляет 14,1 мкм, используя телецентрическую линзу f-theta с фокусным расстоянием 56 мм.

1. Включите систему лазерной микрообработки и вентиляцию для удаления дыма.
2. Расположите отвержденный образец МАЭ (или другой светопоглощающий полимер) на рабочей поверхности сканирующей головки в фокальной плоскости и под заранее выбранным наклоном (θ на рис. 1).
3. Задайте параметры обработки и желаемую конструкцию (в примере, показанном на шагах 2-4, пластинчатую конструкцию с шириной основания 70 мкм и шириной междурядья 160 мкм, без наклона) в программном обеспечении для управления лазером, выполнив следующие действия:
   1. Спроектируйте траекторию сканирования, обведя область, где материал должен быть удален (создание «негатива» необходимых структур).
   2. Задайте параметры сканирования (количество повторений - варьируется в зависимости от целевой глубины³, скорости сканирования 500 мм ^с-1 и расстояния штриховки 15 мкм).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Откалибруйте эти параметры для каждого материала с тестовой структурой.
   3. Задайте параметры управления лазером (мощность 20 Вт, частота 30 кГц, длительность импульса 12 нс).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Откалибруйте эти параметры для каждого материала с тестовой структурой.
4. Убедитесь в соблюдении протоколов безопасности (ношение защитных очков и вентиляция от дыма) и запустите программу.
5. (необязательно) Для наклонных конструкций можно компенсировать наклон поверхности образца путем подъема/опускания образца, чтобы текущая рабочая зона всегда находилась в фокальной плоскости, с помощью специально изготовленного моторизованного линейного столика с винтовым приводом и шаговым двигателем и разрешением ±10 мкм, управляемым с помощью программного обеспечения для лазерного сканирования.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Компенсация высоты зависит от угла наклона образца.

Рисунок 1: Эскиз установки лазерной обработки с основными элементами. Круговое увеличение: образец можно наклонять для создания наклонных поверхностных микроструктур. Описаны возможные варианты полимера и субстрата. Слева внизу: Показано оптическое изображение прямоугольных столбов. Масштабная линейка: 500 μм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

2. Оптическая микроскопия

ПРИМЕЧАНИЕ: Проведите предварительную характеристику структурированных образцов МАЭ с помощью оптического микроскопа.

1. Очистите образец с помощью сжатого газообразного азота и аккуратно сдуйте с него потенциальные частицы пыли или мусора.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Будьте осторожны и не используйте слишком сильные выбросы газа, так как это может привести к разрушению образца.
2. Поместите образец на стол микроскопа и включите источник света, используемый в отражающей микроскопии. Если образец нанесен на прозрачную подложку, используйте пропускающий источник света.
3. Выберите объектив с малым увеличением 10x и измерьте соответствующие боковые размеры образца, например, шаг между ламелями (рис. 3A).
   1. Установите камеру на верхнюю часть объектива и потяните за рычаг, чтобы перенаправить свет от образца к датчику камеры, а не к окуляру.
   2. Настройте масштаб камеры, захватив изображения стекла в эталонном масштабе. Измерьте известные расстояния в пикселях, чтобы определить размер пикселя каждого объектива. Для выполнения калибровки весов используйте программное обеспечение с открытым исходным кодом, такое как ImageJ.
   3. Измерьте выбранные боковые размеры образца в пикселях, затем рассчитайте физические расстояния, умножив количество пикселей на размер пикселя в микрометрах.
4. Переключитесь на объектив с большим увеличением 40x, чтобы получить информацию о высоте конструкции.
   1. Откройте апертуру поля, чтобы уменьшить глубину резкости.
   2. Отрегулируйте высоту микрометрового предметного столика и сфокусируйте микроскоп на верхней части конструкций. Запишите цифру на винтике микрометра.
   3. Медленно поднимайте предметный столик, поворачивая микрометрический винт, пока фокус не окажется на подложке образца. Запишите цифру на винтике микрометра.
   4. Оцените высоту конструкции, вычитая значения на микрометрическом винте до и после регулировки фокуса (рисунок 3A).

3. Сканирующая электронная микроскопия

ПРИМЕЧАНИЕ: Получите дополнительную информацию о поверхности MAE, такую как концентрация частиц-наполнителей или шероховатость поверхности, с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM).

1. Подключитесь к программному обеспечению SEM и продуйте вентиляцию барокамеры.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Размещайте потенциальные образцы в СЭМ вдали от колонны детектора во время ее вентиляции, чтобы избежать загрязнения детектором.
2. Пока камера вентилируется, подготовьте образцы для СЭМ, выполнив следующие действия:
   1. Надевайте перчатки. Разрежьте образцы скальпелем по размеру штифта держателя образца SEM.
   2. Наденьте на штифт небольшой кусочек двустороннего углеродного скотча, накрыв его целиком. Обрежьте ленту, удлинив ее по краям булавки.
   3. Приклейте обрезанные образцы к штифтам с помощью пластикового пинцета, чтобы не повредить образцы.
   4. Очистите образцы с помощью сжатого газообразного азота и аккуратно сдуйте с образца потенциальные частицы пыли или мусора.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Не используйте слишком интенсивные выбросы газа, так как это может привести к разрушению мягких эластомерных образцов.
   5. (необязательно) Покройте образцы тонким проводящим слоем углерода или золота, поскольку он обеспечивает меньшее накопление заряда и дрейф при длительных измерениях.
3. Откройте вакуумную камеру и вытащите столик. Вставьте контакты с образцами в столик, отмечая их положение. Верните столик в исходное положение и закройте вакуумную камеру.
4. Выполните измерения обратного рассеяния электронов.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Используйте сильное обратное рассеяние электронов от более крупных атомов для создания контраста в составе материала, как показано на рисунке 3B, обратно рассеянные электроны. Измеряйте форму и размеры частиц, концентрацию и изменения частиц, вызванные лазерной абляцией, путем сбора данных с обратной рассеянностью.
   1. Нагнетайте воздух из вакуумной камеры для достижения высокого вакуума. Сделайте оптическую навигационную фотографию образцов и используйте ее в качестве ориентира для перемещения предмета, чтобы разместить интересующий образец на правильном расстоянии от края детектора.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Во время движения сцены постоянно следите за ее движением с помощью инфракрасной камеры в реальном времени, чтобы избежать столкновений.
   2. Включите электронный луч и выведите изображение с концентрического детектора обратного рассеяния (КБС). Отрегулируйте силу и форму луча, выбрав ускоряющее напряжение 30 кВ, размер пятна 4,0 и время задержки 5 μс.
   3. Найдите фокус на образце с помощью ручной или автоматической настройки. Установите правильную яркость и контрастность во время просмотра гистограммы полученного изображения и максимально увеличьте ширину гистограммы.
   4. Выберите подходящую область образца и желаемое увеличение, а также возможно, измените фокусировку.
5. Выполните измерения вторичных электронов.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Обратите внимание, что вторичные электроны генерируются вдоль пути электронов через образец, однако только вторичные электроны из самых верхних поверхностных слоев покидают образец и обнаруживаются. Путем сбора данных о вторичных электронах с очень низкими ускоряющими напряжениями на рисунке 3B наблюдается топография поверхности, контраст которой обусловлен наклонами поверхности.
   1. Выключите электронный луч. Переместите держатель образца в сторону от детектора в безопасное положение. Установите низкий вакуум в камере 0,70 мбар. Установите смещение детектора на 68%.
   2. Переместите образцы на рабочее расстояние около 3,5 мм. Установите небольшое ускоряющее напряжение 2,0 кВ и более заметное пятно размера 7. Увеличьте время выдержки до 100 μс.
   3. Включите луч и выведите на экран обнаруженное изображение с низковакуумного детектора вторичных электронов (LVD). Найдите фокус и правильную яркость и контрастность.
   4. Выберите подходящую область образца и желаемое увеличение, а также возможно, измените фокусировку.
6. После измерений поместите держатель в безопасное положение и проветрите вакуумную камеру.
7. Надев перчатки, откройте дверцы камеры, удалите штифты с образцами, и с помощью пинцета отклейте угольную ленту от штифта.
8. Сохраните образцы для возможных повторных измерений. Закройте дверцы камеры и оставьте SEM в сильном вакууме.

4. Магнитные манипуляции

ПРИМЕЧАНИЕ: Используйте установку, показанную на рисунке 2, с помощью электромагнита с поверхностью полюса 20 мм для деформации пластинчатых поверхностей. Приведите электромагнит в движение от источника питания постоянного тока и наблюдайте за возникающими деформациями с помощью камеры, соединенной с объективом 10x.

1. Поместите немагнитный держатель между магнитными полюсами. На рисунке изображен микроскоп, соединив объектив с 200-миллиметровым тубусным объективом, который фокусирует свет на детекторе камеры. Спроектируйте систему объектив-детектор таким образом, чтобы она позволяла выполнять трансляции в направлениях XYZ (рис. 2).
2. Очистите образец с помощью сжатого газообразного азота и аккуратно сдуйте с него потенциальные частицы пыли или мусора. Не используйте слишком интенсивные выбросы газа, так как это потенциально может разрушить мягкий эластомерный образец.
3. Прикрепите кусок двустороннего скотча к держателю для образцов и поместите образец поверх него в центре между столбами.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Для облегчения работы с образцами используйте водорастворимый клей на поливиниловом спирте (ПВА) для наклеивания образцов на предметные стекла микроскопа (стекло также лучше прилипает к ленте, чем эластомер).
4. Подключите кабели питания электромагнита к источнику питания и подключите к камере с помощью соответствующего соединительного кабеля.
5. Во время съемки подавайте на электромагнит постоянный ток 3,2 А, который создает однородное магнитное поле около 340 мТл в центре 20-миллиметрового зазора между полюсами. Магнитное поле деформирует структуры MAE.
6. Изучайте деформации, проверяя различные структуры, ориентацию магнитных линий образца, напряженность магнитного поля и динамическое переключение поля (рис. 4).

Рисунок 2: Фотография установки магнитных манипуляций с указанием основных компонентов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Результаты

После того, как поверхность MAE структурирована, ее исследуют с помощью оптической микроскопии. Обычно этого достаточно, чтобы убедиться в отсутствии дефектов на поверхности и убедиться, что как боковые, так и вертикальные размеры соответствуют ожидаемым (Рисунок 3A). СЭМ выбирается, если есть интерес к дополнительным деталям, таким как распределение частиц в полимерной матрице или влияние лазерной обработки на шероховатость поверхности полимера (рис. 3B).

Рисунок 3: Оптические изображения структурированной поверхности MAE. (A) Используя объектив с большим увеличением, можно выполнить предварительную характеристику структуры в боковом и продольном направлениях путем изменения фокуса. Масштабная линейка основного изображения составляет 500 мкм, а масштабная линейка на увеличенных изображениях — 100 мкм. Дополнительные характеристики поверхности выполняются с помощью SEM (B), где можно регистрировать различные типы электронов и измерять различные свойства поверхности. Обратно рассеянные электроны показывают композиционный контраст, в то время как вторичные электроны дают представление о топографической изменчивости поверхности. Все масштабные линейки имеют размер 50 мкм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Ориентацией выступа можно манипулировать с помощью изменяющихся во времени магнитных полей, которые могут создаваться различными способами. Катушки могут создавать электронно переключаемые поля или постоянные магниты, которые механически перемещаются. Обычно магнитные поля неоднородны, но если необходимы однородные магнитные поля,^{можно использовать внутреннюю} часть соленоидов или катушек в конфигурации Гельмгольца.

Рисунок 4: Пример управления деформацией конструкции магнитным полем. С помощью электромагнита может быть создано однородное магнитное поле в плоскости образца, вызывающее упругие деформации поверхностных структур. Эти деформации, в свою очередь, вызывают изменения в макроскопических поверхностных свойствах материалов MAE. Показанные масштабные линейки относятся ко всем изображениям и имеют размер 200 мкм . Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Ингредиент	Процент массы
Полимер VS 100000	7.07
Модификатор 715	0.03
Полимер МВ 2000	1.26
Силиконовое масло	16.62
Частицы карбонильного железа	74.79
Сшиватель 210	0.12
Ингибитор DVS	0.03
Катализатор 510	0.08
СУММА	100

Таблица 1: Соотношение химических веществ в рецептуре материала MAE в процентах по массе.

Обсуждение

Физическая механическая обработка пресс-форм оптимальна для крупносерийного производства, когда геометрия элементов поверхности уже запрограммирована. В отличие от этого, быстрое прототипирование желательно на этапе разработки и оптимизации нового устройства. Как 3D-печать пресс-форм, так и прямая лазерная фотолитография имеют быстрое время выполнения, но имеют ограничения. Одним из недостатков напечатанных на 3D-принтере конструкций является то, что шероховатость форм приводит к трудностям при разделении отлитого полимера без разрыва и повреждения. Прямая лазерная фотолитография ограничена ортогональными узорами к поверхности. Он также подходит только для полимеров, которые не рассеивают поступающий свет и достаточно прозрачны для фотополимеризации по всей толщине полимерного слоя. Можно использовать светочувствительный полимер для создания пресс-формы для другого типа полимера, но это увеличивает время изготовления и продлевает разработку прототипа. В отличие от этого, лазерная обработка является методом безформовочной обработки, который позволяет напрямую структурировать оптически поглощающие полимеры. Это делает его идеально подходящим для создания топографических особенностей на полимерах, таких как магнитоактивные эластомеры (МАЭ), которые поглощают от большой концентрации магниточувствительных микрочастиц. Кроме того, он позволяет создавать неортогональные элементы, такие как наклонные или наклонные стенки³.

Лазерная микрообработка
Метод лазерной микрообработки, описанный в шаге 1, очень надежен, но особое внимание следует уделить настройке образца MAE. Расстояние от линзы должно быть тщательно определено путем точного нахождения фокальной плоскости на поверхности образца, а также параллельно плоскости фокусирующей линзы из-за короткого рэлеевского расстояния, обеспечиваемого установкой лазерной системы. При изготовлении наклонных конструкций используется другой подход, компенсирующий наклон поверхности образца за счет подъема/опускания образца, чтобы текущая рабочая область всегда находилась в фокальной плоскости. Если накопление тепла в образце слишком велико (оценено в автономном режиме, после микрообработки, путем визуальной проверки структур) и разрушает структуры, следует использовать соответствующее управление теплом.

Ограничения подхода связаны с размером частиц наполнителя материала, который определяет боковое разрешение процесса, и с оптическими свойствами образца, т.е. поглощением на используемой длине волны. Экспериментально мы обнаружили, что минимальная ширина структуры, которая все еще выдерживает лазерную микрообработку, примерно в пять раз превышает средний^{размер частиц} наполнителя. Если целевые структуры меньше этого, лазер удалит весь материал, в результате чего поверхность станет неструктурированной (хотя ее шероховатость будет больше). Для представленного здесь материала удельная длина волны лазерного излучения преимущественно поглощается микрочастицами железа при прохождении через полимер. Изменение длины волны лазера и частиц или полимерного материала может значительно изменить результаты. Таким образом, тестовое структурирование является критическим моментом для получения параметров обработки нового материала.

Описанный метод обеспечивает гибкость в отношении размеров конструкции и возможность изготовления наклонных конструкций без необходимости использования специализированных форм. Кроме того, при использовании данного метода микромеханической обработки отсутствует проблема агглютинации MAE при удалении пресс-формы. По сравнению с распылением снизу вверх под действием магнитного поля, этот метод обеспечивает более высокое пространственное разрешение и возможность изготовления упорядоченных массивов поверхностных структур. Метод микромеханической обработки используется в тех областях, где для разработки новых устройств требуются активные структуры микрометрового размера, например, для контроля смачивания поверхности, микрофлюидики или транспортировки твердых частиц или капель миллиметрового размера.

Оптическая микроскопия
Микрочастицы железа в МАЭ поглощают много света, в то время как базовый полимер, полидиметилсилоксан, оптически прозрачен. Наблюдение за шероховатостью поверхности MAE оптическим способом является сложной задачей, поскольку требуется визуализация полимера. Для такого рода измерений СЭМ является лучшим выбором оборудования. С другой стороны, наличие микрочастиц железа в MAE означает, что для наблюдения за материалом требуется много света. Распространенным обходным решением является получение изображений с длительной выдержкой и предоставление детектору достаточного количества света.

Оптическая микроскопия является быстрым методом качественного и количественного анализа образцов. Изменение фокуса изображения – не самый точный метод, но он сравним с точностью метода лазерной обработки. При 40-кратном увеличении осевое разрешение очень хорошее (1 мкм). Из-за шероховатости поверхности образца высота образца не очень четко определена в этих масштабах длины, поэтому вместо этого измеряется средняя высота с оценочной неопределенностью около 5 мкм. Зависимость высоты от количества лазерных проходов найдена в Kravanja et ^al.3, где наименьшая погрешность составляет ±4 мкм. Если нужна большая точность, например, при исследовании шероховатости поверхности выступа, отличной альтернативой является сканирующая конфокальная микроскопия.

Наблюдать магнитно-индуцированные изменения in vivo под микроскопом не рекомендуется, так как сильные магнитные поля могут намагничивать компоненты микроскопа и мешать другим магниточувствительным измерениям. Следовательно, для наблюдения за магнитными манипуляциями здесь используется специально разработанная установка.

Сканирующая электронная микроскопия
SEM — это очень универсальный метод измерения для наблюдения за поверхностями материалов. Выбирая различные детекторы, можно собирать топографические и композиционные данные, выявляющие шероховатость поверхности, вызванную абляцией, и композитную структуру МАЭ. Важно отметить, что МАЭ, как правило, не являются электропроводящими, поэтому необходимо принять специальные меры, чтобы избежать накопления электронов на поверхности образца. Можно покрыть образцы углеродным напылением или золотым напылением, которое делает поверхность проводящей. Также полезно использовать небольшой размер пятна и короткое время выдержки или низкий вакуум, при котором водяной пар экранирует заряды на поверхностях образца. Большой размер пятна и длительное время пребывания в высоком вакууме могут повредить образцы.

Концентрация частиц железа в этом материале слишком велика (близка к порогу перколяции) для того, чтобы любой доступный в настоящее время неинвазивный метод мог проникнуть глубоко в образец без образования слишком большого количества артефактов, рассеяния и шума при измерении. Единственным исключением являются эксперименты по рассеянию нейтронов, хотя для них требуется специализированное оборудование, которое не является легкодоступным. Тем не менее, SEM все еще может быть использован для визуализации распределения частиц по образцу с использованием измерений обратного рассеяния электронов для образцов, разрезанных лезвием²⁴. Выявлено, что распределение частиц равномерно, за исключением слоя истощения, который, как полагают, связан с осаждением во время отверждения. РЭМ ограничен отсутствием измерений, индуцированных магнитным полем, которые наиболее интересны с прикладной точки зрения.

Магнитные манипуляции
Магнитные манипуляции со структурами MAE могут быть достигнуты либо в непосредственной близости от постоянного магнита, либо между полюсными башмаками электромагнита. В настоящей работе эксперименты проводились с использованием электромагнита из-за более легкого контроля значений магнитного поля. Для наблюдения за образцами использовалась объектив для дальнего расстояния, чтобы избежать нежелательной намагниченности деталей микроскопа. Объектив имел рабочее расстояние 34 мм, что позволяло расположить его достаточно далеко от башмаков магнитного полюса, где напряженность поля исчезала.

Важно признать, что образцы, изготовленные из одного куска MAE, частично структурированного на поверхности, также удлиняются в однородном магнитном поле. Таким образом, деформации микроструктур накладывались на растяжение образца. Чтобы правильно измерить деформации конструкции, необходимо вычесть общий вклад растяжения.

Электромагнит не имел мгновенной реакции магнитного поля на изменение напряжения источника, но постоянная времени электрической цепи ограничивала переходную характеристику. ¹¹ Для проведения динамических экспериментов выходной ток источника питания постоянного тока должен быть синхронизирован с захватом изображения камерой. Можно либо измерить электрический ток через электромагнит и рассчитать генерируемое магнитное поле, либо напрямую измерить его с помощью тесламетра. Однако в последнем случае следует учитывать и пропускную способность тесламетра.

Установив микроскоп в непосредственной близости от электромагнита, можно измерить геометрические параметры структурированной поверхности МАЭ, а также их динамические изменения. Также удалось выполнить определение характеристик, относящихся к желаемому применению, например, углы контакта капель с такими поверхностями и их динамическое изменение.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье

Имя	Компания	Каталожный номер	Комментарии
Цель плана апохромата 10x	Митутойо	MY10X-803	используется в Методе 4
Цель 10x	Nikon	определить невозможно	используемый в Методе 2, воздушный объектив
Цель 40x	Nikon	определить невозможно	используемый в Методе 2, воздушный объектив
Расширитель луча	SPI Lasers UK	PT-P00554
Фотоаппарат	Канон	EOS M200	используется в Методе 2
Фотоаппарат	ФЛИР	BFS-U3-17S7M-C	используется в Методе 4
Частицы карбонилового железа	BASF SE	CIP SQ	средний диаметр D50 от 3,9 до 5,0 и микро; m
Catalyst 510	Evonik Operations GmbH, специализированные добавки	Catalyst 510
Перекрестный сшиватель 210	Evonik Operations GmbH, специализированные добавки	Перекрестный сшиватель 210
Питание постоянного тока	GW Instek	GPD-3303S
Электромагнит	GMW	3470
Ингибитор DVS	Evonik Operations GmbH, специализированные добавки	Ингибитор DVS
Лазерный источник	SPI Lasers UK	SP-020P-A-HS-S-A-N
Микроскоп	Nikon	OPTIPHOT2-POL
Модификатор 715	Evonik Operations GmbH, специализированные добавки	Модификатор 715
Polymer MV 2000	Evonik Operations GmbH, специализированные добавки	Polymer MV 2000
Polymer VS 100000	Evonik Operations GmbH, специализированные добавки	Polymer VS 100000
Сканирующий электронный микроскоп	ThermoFisher	AXIA-CHEMISEM
Сканирующая головка	Raylase	SSIIE-10
Силиконовое масло	Wacker Chemie AG	АК 10
Ступень микрометра 1 мм	Nikon	MBM11100	Стеклянный эталонный стеклянный слайд размера
Шаговый мотор	Изерт-электроника	Серия P Nema 24 Биполярное расстройство 1,8° 3,5 Нм	двухфазный шаговый двигатель, 1,8°; Шаговый угол
Телецентрическая линза	Ронар-Смит	TSL-1064-18-56-V1