Анализ проб окружающей среды на содержание углерода и азота

1. Подготовка образцов почвы

1. Сухие образцы почвы при 60 °C в течение 48 часов.
2. Пропустите почву через сито размером 2 мм х 2 мм.
3. Насыпьте примерно 5 г почвы в шаровую мельницу и измельчайте в течение 2 минут. Важно получить однородную выборку, так как размер вашей выборки будет очень маленьким.
4. Насыпьте измельченный грунт в небольшую емкость и храните в эксикаторе до использования.

2. Настройка параметров инструмента

1. Включите прибор Flash EA 1112 на задней панели, подняв переключатель вверх.
2. Включите компьютер.
3. Дважды щелкните по значку "Eager 300", чтобы запустить программу, на которой работает прибор.
4. Дважды щелкните по значку «NC Soils», чтобы открыть метод, который запускает настройку инструмента для грунтов.
5. Нагрейте прибор, открыв окно «Редактировать параметры элементного анализатора» и нажав на кнопку «Отправить». Параметры должны быть следующими (см. рисунки 1–3):
   a. Температура: левая = 900 °C, правая = 680 °C, духовка = 50 °C
   b. Расход газа: Носитель = 130 мл/мин, Кислород = 250 мл/мин, Эталон = 100 мл/мин<бр/> c. Время работы за цикл = 360 с<бр /> d. Задержка отбора проб = 12 с<бр/> e. Конец впрыска кислорода = 5 с<бр/> f. Детектор = нить накала включена
6. Создайте образец таблицы, нажав на «Редактировать образец таблицы», а затем на «Заполнить образец таблицы». Измените имя файла на текущую дату. Введите количество образцов, которые вы планируете запустить, включая стандарты и пробелы. Затем нажмите «Заменить», чтобы заменить последнюю таблицу образцов, которая была создана, на новую таблицу образцов.

3. Создание стандартной кривой

1. С помощью щипцов извлеките один жестяной диск из упаковки и придайте ему форму чашки с помощью специального уплотнительного устройства. Не прикасайтесь пальцами к жестяному диску, чтобы не смыть масла с кончиков пальцев. (См. рисунки 4–5)
2. С помощью щипцов поместите оловянный диск на микровесы и обнулите весы.
3. С помощью щипцов извлеките оловянный диск из микровесов и с помощью микрошпателя поместите в оловянный диск примерно 1 мг стандартной аспарагиновой кислоты.
4. Взвесьте оловянный диск со стандартом аспарагиновой кислоты на микровесах. Введите этот вес в таблицу данных в программе Eager 300 на компьютере.
5. Запечатайте жестяной диск щипцами так, чтобы из него не вытекла стандартная аспарагиновая кислота. Поместите жестяную упаковку в автосэмплер. (См. Рисунок 6)
6. Повторите шаги 3.1 – 3.5, используя примерно 5 мг стандартной аспарагиновой кислоты.
7. Повторите шаги 3.1 – 3.5, используя приблизительно 7,5 мг стандартной аспарагиновой кислоты.
8. Повторите шаги 3.1 – 3.5, используя приблизительно 10 мг стандартной аспарагиновой кислоты.

4. Загрузка автоподатчика образцами почвы

1. С помощью щипцов извлеките один жестяной диск из упаковки и придайте ему форму чашки с помощью уплотнительного устройства. Не следует прикасаться к банке пальцами, чтобы избежать переноса масел с кончиков пальцев.
2. С помощью щипцов поместите оловянный диск на микровесы и обнулите весы.
3. Снимите оловянный диск с микровесов и поместите примерно 50 мг гомогенизированной почвы в жестяной диск с помощью микрошпателя.
4. Взвесьте жестяной диск с образцом почвы на микровесах. Введите этот вес в таблицу данных в программе Eager 300 на компьютере.
5. Запечатайте жестяной диск с помощью щипцов, чтобы почва не проникла внутрь. Переложите оловянную упаковку в лоток автосамплера.
6. Повторите шаги 4.1 – 4.5 для всех образцов. Рекомендуется проводить тройные испытания каждого образца. Тройной эксперимент считается хорошим эмпирическим правилом для исключения экспериментальных ошибок.

5. Запуск сэмплов

1. Когда на приборе будет достигнута соответствующая температура, загорится зеленый индикатор «Temperature Ready». В нижней части экрана на компьютере также будет написано «Готово к анализу».
2. Прежде чем начать выполнение примера, нажмите «Файл» и «Сохранить метод», чтобы сохранить только что введенные данные. Рекомендуется сохранить способ с фамилией и датой.
3. Чтобы начать забег, нажмите на зеленую стрелку и нажмите «Начать сейчас».
4. Для выполнения каждого образца потребуется примерно 6 минут.
5. После завершения прогона вы можете увидеть результаты, нажав на «Пересчет», затем «Подвести итоги».

Рисунок 1. Экран настройки параметров Flash EA 1112 1.

Рисунок 2. Экран настройки параметров Flash EA 1112 2.

Рисунок 3. Экран настройки параметров Flash EA 1112 3.

Рисунок 4. Снятие жестяного диска с помощью щипцов.

Рисунок 5. Оловянный диск отливается в форму чашки с помощью уплотнительного устройства.

Рисунок 6. Оловянный пакет помещается в автосэмплер.