Очистка соединений путем рекристаллизации

Выполняйте все действия в вытяжном шкафу, чтобы предотвратить воздействие паров растворителей.

1. Выбор растворителя

1. Поместите 50 мг образца (N-бромсукцинимида) в колбу Эрленмейера.
2. Добавьте 0,5 мл кипящего растворителя (воды). Если образец полностью растворяется, растворимость в холодном растворителе слишком высока, чтобы быть хорошим растворителем для рекристаллизации.
3. Если образец не растворяется в холодном растворителе, нагрейте пробирку до тех пор, пока растворитель не закипит.
   1. Если образец не полностью растворился на этом этапе, добавьте еще кипящего растворителя по каплям, пока все твердые вещества не растворятся. Если для растворения образца в горячем растворителе требуется более 3 мл, растворимость в этом растворителе, вероятно, слишком мала, чтобы сделать его хорошим растворителем для рекристаллизации.
4. Если первый выбор растворителя не является хорошим растворителем для рекристаллизации, попробуйте другие. Если не удается найти один работающий растворитель, попробуйте использовать систему с двумя растворителями.
   1. Если вы не можете найти подходящую систему с одним растворителем, то может потребоваться пара растворителей. При определении пары растворителей необходимо учитывать несколько ключевых моментов: 1) Первый растворитель должен легко растворять твердое вещество. 2) Второй растворитель должен смешиваться с растворителем 1^st, но иметь гораздо меньшую растворимость для растворенного вещества.
   2. Как правило, «подобное растворяет подобное», что означает, что полярные соединения, как правило, растворимы в полярных растворителях, а неполярные соединения часто являются более растворимыми неполярными соединениями.
   3. Распространенные пары растворителей (Таблица 1)
5. Убедитесь, что температура кипения растворителя составляет не менее 40 °C, чтобы существовала разумная разница температур между кипящим растворителем и растворителем комнатной температуры.
6. Убедитесь, что температура кипения растворителя ниже примерно 120 °C, чтобы было легче удалить последние следы растворителя с кристаллов.
7. Также убедитесь, что температура кипения растворителя ниже, чем температура плавления соединения, чтобы соединение формировалось как твердые кристаллы, а не как нерастворимое масло.
8. Убедитесь, что примеси либо нерастворимы в горячем растворителе (чтобы их можно было отфильтровать в горячем виде после растворения соединения), либо растворимы в холодном растворителе (чтобы они оставались растворенными в течение всего процесса).

2. Растворение образца в горячем растворителе

1. Поместите рекристаллизуемое соединение в колбу Эрленмейера. Это лучший выбор, чем стакан, так как наклонные стороны помогают улавливать пары растворителей и замедляют скорость испарения.
2. Поместите растворитель (воду) в отдельную колбу Эрленмейера и добавьте кипящую стружку или мешалку, чтобы она плавно закипела. Нагрейте его до кипения на конфорке.
3. Добавьте горячий растворитель в колбу комнатной температуры, содержащую компаунд небольшими порциями, взбалтывая после каждого добавления, до полного растворения компаунда.
   1. Во время процесса растворения всегда держите раствор горячим, положив его на конфорку. Не добавляйте больше горячего растворителя, чем необходимо – ровно столько, чтобы растворить образец.
4. Если часть твердого вещества не растворяется даже после добавления большего количества горячего растворителя, это, вероятно, связано с присутствием очень нерастворимых примесей. Если это произошло, прекратите добавление растворителя и проведите горячую фильтрацию, прежде чем продолжить.
   1. Чтобы выполнить горячую фильтрацию, сложите лист фильтровальной бумаги в форму рифленого конуса и поместите его в стеклянную воронку без ножки.
   2. Добавьте в горячий раствор 10-20% избыток горячего растворителя, чтобы обеспечить испарение во время процедуры.
   3. Вылейте раствор через бумагу. Если кристаллы начинают образовываться в любой момент процесса, добавьте небольшую порцию теплого растворителя для их растворения.

3. Охлаждение раствора

1. Поставьте колбу с растворенным составом на поверхность, которая не отводит тепло слишком быстро, например на бумажное полотенце, установленное на столешнице.
2. Слегка накройте колбу по мере ее охлаждения, чтобы предотвратить испарение и предотвратить попадание пыли в раствор.
3. Оставьте колбу в покое, пока она не остынет до комнатной температуры.
4. Как только кристаллы сформируются, поместите раствор в ледяную баню, чтобы убедиться, что получено максимальное количество кристаллов. Растворы следует оставить в покое в ледяной бане на срок от 30 минут до 1 часа или до тех пор, пока соединение не станет полностью кристаллизованным из раствора.
5. Если кристаллообразование не очевидно, его можно вызвать, поцарапав внутренние стенки колбы стеклянным стержнем или добавив небольшой кристалл затравки того же соединения.
   1. Если это все же не сработает, то, вероятно, было использовано слишком много растворителя. Нагрейте раствор, дайте части растворителя выкипеть, затем остудите его.

4. Выделение и сушка кристаллов

1. Поставьте колбу с холодом с новообразованными кристаллами на столешницу.
2. Слегка накройте колбу, чтобы предотвратить испарение и предотвратить попадание пыли в раствор.
3. Изолируйте кристаллы с помощью вакуумной фильтрации с помощью воронки Бюхнера или воронки Хирша (сначала прижмите колбу к кольцевой подставке).
4. Промойте кристаллы на воронке Бюхнера небольшим количеством свежего холодного растворителя (того же растворителя, который используется для рекристаллизации), чтобы удалить любые примеси, которые могут прилипать к кристаллам.
5. Чтобы высушить кристаллы, оставьте их в воронке фильтра и пропустите через них воздух на несколько минут. Кристаллы также можно сушить на воздухе, оставляя их без крышки в течение нескольких часов или дней. Более эффективные методы включают вакуумную сушку или помещение в эксикатор.

Полярный растворитель	Меньше полярного растворителя
Этилацетат	Гексан
Метанол	Метиленхлорид
Вода	Этанол
Толуол	Гексан

Таблица 1. Распространенные пары растворителей.