Подготовка образцов для определения аналитических характеристик

1. Создание раствора из твердого тела

1. Выберите правильную стеклянную посуду для приготовления раствора.
2. Тщательно очистите стеклянную посуду в кислотной ванне с содержанием 1% HCl или HNO₃ вместе с мылом, чтобы удалить любые загрязнения (предупреждение о безопасности: с любой сильной кислотой используйте перчатки, очки и другие соответствующие средства индивидуальной защиты).
3. Несколько раз промойте стеклянную посуду дистиллированной водой. При необходимости высушите в духовке.
4. Чтобы приготовить раствор из твердого тела, массой выйдите нужное количество твердого вещества.
5. Поместите твердое вещество в мерную колбу, а затем заполните растворителем примерно на 3/4.
6. Взболтайте до полного растворения твердого вещества перед полным заполнением мерной колбы.
7. Наполните мерную колбу до линии. Мениск должен лишь касаться линии заполнения. Затем переверните колбу несколько раз с закрытой крышкой, чтобы при необходимости дополнительно перемешать.

2. Приготовление раствора из жидкости

1. Выберите правильную стеклянную посуду для приготовления раствора. Чтобы подать жидкость с помощью переводной пипетки, заполните пипетку до линии с помощью колбы для пипетки.
2. Выпустите жидкость в мерную колбу для приготовления раствора. Не выдувайте последнюю каплю.
3. Наполните мерную колбу до такой степени, чтобы мениск касался линии. Перемешайте раствор, перевернув несколько раз.

3. Фильтрация

1. Для установки фильтрующей колбы положите лист фильтровальной бумаги на фильтр из фриттированного стекла.
2. Прикрепите фильтр из фриттированного стекла к фильтрующей колбе.
3. Прикрепите пылесос к рычагу фильтрующей колбы. Ловушка также может использоваться для предотвращения попадания жидкости в вакуум.
4. Включите пылесос и вылейте образец через фильтровальную бумагу.
5. Процедите до тех пор, пока не останется сухой порошок. Продолжайте сушить образец в духовке, если требуется сухой осадок.
6. Чтобы отфильтровать шприц, добавьте образец в чистый шприц с фиксатором Люэра.
7. Вкрутите фильтр шприца в замок Люэра. Нажмите на поршень на шприце и соберите жидкость после фильтра.
8. Для спинового фильтра предварительно промойте фильтр буферной или сверхчистой водой.
9. Вставьте спиновой фильтр в микроцентрифужную трубку.
10. Загрузите образец на фильтр и закройте пробирку крышкой.
11. Поместите пробирку в центрифугу, убедившись, что она правильно сбалансирована с другой пробиркой с другой стороны, и центрифугируйте в течение 10–30 минут, в зависимости от типа спинового фильтра.
12. Снимите фильтр, и жидкость на дне будет отфильтрованным раствором.
13. Если образец не может пройти через мембрану — например, большой белок — он останется в верхней части фильтра. В этом случае переверните фильтр, вставьте его в новую трубку и снова крутите. В результате получится концентрированная проба.

4. Маскировка и хелатирование

1. Для маскирования и хелатирования отрегулируйте pH до соответствующего значения в зависимости от констант образования маскирующего агента и хелатирующего агента.
2. Добавьте маскирующее вещество в раствор и дайте ему вступить в реакцию в течение не менее 10 минут с ионом металла по выбору.
3. Добавьте хелатирующий реагент. Для ЭДТА он обычно образует комплекс 1:1 с ионом металла, поэтому добавьте столько молей ЭДТА, сколько металла будет хелатировано.
4. После хелатирования снимите маскировку, добавив химическое вещество, которое вступит в реакцию с замаскированным ионом металла. Затем замаскированное вещество может быть проанализировано или восстановлено с помощью осаждения.