Настройка охлаждающей ванны
Для общей настройки подготовьте выбранную охлаждающую ванну, как описано ниже, и погрузите реакционную колбу в ванну (Рисунок 1). Не наполняйте сосуд для ванны полностью, но оставьте достаточно места, чтобы обеспечить погружение реакционной колбы.
Примечание: если реакция чувствительна к влаге, будьте очень осторожны при добавлении реагентов в колбу или любую другую часть устройства (например, в капельную воронку). Если при погружении стеклянной посуды в охлаждающую ванну образуется отверстие, то воздух комнатной температуры быстро проникает внутрь и переносит влагу внутрь.

Рисунок 1. Пример установки охлаждающей бани в трехгорловой круглодонной колбе с откидной воронкой, термометром в условиях инертной атмосферы.
1. Создание ледяной ванны
- Для ванны с ледяной водой с добавкой взвесьте и добавьте соответствующее количество льда в выбранный сосуд для ванны. Дьюар полезен, но не обязателен. Сосуд может быть пластиковым, резиновым (например, ведро) или стеклянным (например, большая чашка для кристаллизации). Для этого эксперимента добавьте 500 г льда в сосуд объемом 1 л.
- Взвесьте соответствующее количество добавки, проконсультировавшись с ледяной ванной (Таблица 1), и добавьте добавку в лед. Для этого эксперимента взвесьте и добавьте в сосуд для ванны 165 г (=5 x 33 г) NaCl.
- Добавьте в сосуд для ванны небольшое количество деионизированной воды и тщательно перемешайте с помощью мешалки. Добавьте достаточно воды, пока весь лед не покроется.
- Проверьте с помощью термометра, чтобы убедиться, что была достигнута желаемая температура. При необходимости отрегулируйте количество добавки. Ванна не будет поддерживать свою температуру очень долго, поэтому регулировку необходимо производить с частыми интервалами примерно каждые 20–30 минут. Для этого может потребоваться откачать часть воды в ванне пипеткой и добавить больше льда и добавок.
| вещество |
г/100 г H2O |
Конечная температура (°C) |
| Д/о2СО3 |
20 |
-2.0 |
| NH4NO3 |
106 |
-4.0 |
| NaC2H3O2 |
85 |
-4.7 |
| NH4Cl |
30 |
-5.1 |
| НаНО3 |
75 |
-5.3 |
| На2С2О3 ● 5Ч2О |
110 |
-8.0 |
| CaCl2 ● 6H2O |
41 |
-9.0 |
| KCl |
30 |
-10,9 |
| Ки |
140 |
-11.7 |
| NH4NO3 |
60 |
-13.6 |
| NH4Cl |
25 |
-15.4 |
| NH4NO3 |
45 |
-16.8 |
| NH4SCN |
133 |
-18.0 |
| NaCl |
33 |
-21.3 |
| CaCl2 ● 6H2O |
81 |
-21,5 |
| H2SO4 (66.2%) |
23 |
-25 |
| НаБр |
66 |
-28 |
| H2SO4 (66.2%) |
40 |
-30 |
| C2H5OH (4°) |
105 |
-30 |
| MgCl2 |
85 |
-34 |
| H2SO4 (66.2%) |
91 |
-37 |
| CaCl2 ● 6H2O |
123 |
-40.3 |
| CaCl2 ● 6H2O |
143 |
-55 |
Таблица 1. Смеси для охлаждения соли и льда, которые получают путем смешивания солей с водой или льдом при указанных температурах и в указанных количествах. 1
2. Приготовление ванны с сухим льдом
- Наденьте криогенные защитные перчатки и защитные очки. Всегда практикуйте это при работе с сухим льдом и никогда не прикасайтесь к нему голыми руками, так как он может быстро обжечь кожу и вызвать обморожение.
- Для сосуда для ванны объемом около 1 л возьмите около 1/3 блока сухого льда (обычно доступен в блоках ~ 2 фунта) и разбейте его на несколько более мелких кусочков.
- Добавьте кусочки сухого льда в сосуд для ванны.
- Медленно добавьте органический растворитель (например, ацетон) в сухой лед, помешивая стеклянным стержнем. В результате выработки газа CO2 происходит сильное шипение.
- Продолжайте медленно добавлять растворитель и перемешивать до образования однородной суспензии и растворения большей части сухого льда. Это необходимо для того, чтобы теплопередача в реакционную колбу была как можно более равномерной.
- Вставьте в ванну термометр с температурой холода, чтобы убедиться, что нужная температура достигнута.
- Регулярно проверяйте ванну с сухим льдом и добавляйте больше кусочков сухого льда, когда заметите повышение температуры в ванне. Время интервала зависит от степени изоляции, но обычно составляет примерно каждые 45–60 минут.
3. Создание ванны с жидким азотом
- Наденьте криогенные защитные перчатки и защитные очки. Всегда практикуйте это при работе с жидким азотом, так как он может быстро обжечь ткани кожи и глазные жидкости, вызывая обморожения или необратимое повреждение глаз.
- Для ванны без добавок добавьте соответствующее количество N2 в сосуд Дьюара, чтобы получить температуру -196 °C. Перейдите к шагу 3.3, если это желаемая температура.
- Для ванны с добавками сначала добавьте органический растворитель по выбору (см. таблицу 3, чтобы найти подходящий растворитель для нужной температуры) в сосуд Дьюара, затем медленно добавьте жидкость N2 к растворителю.
- Вставьте в ванну термометр с низкой температурой, чтобы убедиться, что достигнута нужная температура. В отличие от других ванн, жидкая ванна N2 внутри ванны Дьюара сохраняет свою температуру в течение нескольких часов.
- Проверяйте ванну через соответствующие промежутки времени (несколько часов), чтобы узнать, нужно ли большеN2.