Приготовление безводных реагентов и оборудование

Сушка стеклянной посуды

1. Сушка в духовке

1. Удалите все детали, которые не сделаны из стекла, например, запорный кран соединительной воронки.
2. Перед использованием поместите всю стеклянную посуду, входящую в состав аппарата, в сушильную печь, установленную при температуре около 125 °C, не менее чем на 24 часа.
3. Наденьте термозащитные перчатки и достаньте стеклянную посуду из духовки. Будьте очень осторожны при обращении с горячим стеклом во время сборки аппарата.
4. Для достижения наилучших результатов промойте аппарат инертным газом, таким как N₂ во время сборки аппарата.

2. Сушка пламенем

1. Установите аппарат полностью, но удалите все компоненты, которые не изготовлены из стекла (например, запорные краны капельных воронок или резиновые втулки и т.д.). В этот момент не прикрепляйте к аппарату трубки.
2. Наденьте теплозащитные перчатки.
3. Установите горелку Бунзена и тщательно высушите аппарат пламенем. Начните снизу и двигайте пламя вверх, «сопровождая» воду на ее выходе. Пар будет развиваться и запотевать стеклянную посуду. Продолжайте сушку на огне до тех пор, пока запотевание не прекратится.
4. Подождите, пока прибор остынет примерно до 60 °C. Это займет пару минут, и стекло все еще будет теплым на ощупь, но не вызовет ожогов при коротком контакте.
5. Аккуратно добавьте остальной аппарат, который не изготовлен из стекла, например, трубки и запорные краны. Не снимайте теплозащитные перчатки при работе с аппаратом во избежание ожогов.
6. После того, как все будет правильно собрано, промойте прибор инертным газом, таким как N₂, чтобы ускорить охлаждение стеклянной посуды до точки, в которую можно добавить реагенты.

Примечание: Во время процесса сушки пламенем никогда не оставляйте внутри колбы растворитель или магнитную мешалку, а также какие-либо реагенты, если это не требуется в соответствии с процедурой. (Однако при выполнении реакции Гриньяра можно оставить магниевую стружку в колбе во время сушки огнём).

3. Сушка ацетоном

1. Ополосните стеклянную посуду ацетоном.
2. Соберите ацетоновые ополаскиватели в специальный контейнер для отходов с растворителем.
3. Промойте стеклянную посуду N₂ газа или сухого сжатого воздуха, чтобы ускорить сушку.

Сушка растворителей

1. Сушка с активным металлическим натрием

1. Осторожно разрежьте металлический натрий под петролейным эфиром, чтобы свести к минимуму риск возгорания при реакции металла с воздухом. Металлическая поверхность быстро окисляется, образуя белый налет. Разрежьте металл на тонкие ломтики, обнажив как можно большую площадь металлической поверхности.
2. Под N₂ газом добавьте металлическую стружку в дистилляционную колбу с растворителем.
3. Далее добавляют бензофенон, индикатор, который используется для контроля за реакцией. В присутствии воды раствор прозрачный или желтый, но когда растворитель высыхает, раствор становится синим или фиолетовым.
4. Окатывайте раствор с помощью нагревательной мантии до тех пор, пока не будет наблюдаться изменение окраски на синий/фиолетовый.
5. Дистиллируйте растворитель, соберите его в сухую колбу, и используйте в реакции сразу после остывания.
   Утилизация отходов: После процесса сушки важно безопасно утилизировать любой оставшийся натрий в дистилляционной колбе.
6. Для этого осторожно добавляйте этанол к натрию до тех пор, пока не прекратится выделение водорода.
7. Осторожно, но хорошо перемешайте раствор и убедитесь, что не осталось комков натрия, которые могли бы содержать активный металлический натрий.
8. Осторожно добавьте в смесь метанол и оставьте смесь в задней части капота на несколько часов, чтобы убедиться в полном расходе натрия.
9. Наконец, очень осторожно добавьте смесь в большое количество воды и утилизируйте смесь в соответствующий контейнер для утилизации отходов.

2. Сушка на молекулярных ситах

1. Откройте бутылку с молекулярными ситами и наполните их термостабильным стеклянным стаканом. Высушите больше, чем нужно для текущего эксперимента впрок.
2. Для активации поместите стакан с бусинами в высокотемпературную печь и храните в течение 3–3,5 часов при температуре 300–350 °C. В качестве альтернативы, если это возможно, храните в вакуумной печи при температуре 200 °C в течение того же времени.
3. Надев высокотермостойкие перчатки, снимите стакан с бусинами и поместите его в обычную сушильную печь при температуре выше 120 °C. В качестве альтернативы храните стакан с бусинами в эксикаторе. Перед использованием бусины можно хранить в течение нескольких недель.
4. Выньте стакан с шариками из сушильного шкафа или эксикатора. С этого момента работайте быстро, чтобы свести к минимуму контакт шариков с атмосферной водой.
5. Если вы достаете бусины из духовки, дайте им остыть примерно до комнатной температуры. Накройте стакан сухим полотенцем, чтобы свести к минимуму воздействие воздуха в это время охлаждения.
6. Чтобы проверить, активны ли бусины, наденьте одноразовые перчатки и положите небольшое количество бусин в руку. Добавьте примерно 2 объемных эквивалента воды. Если бусины сильно нагреваются, значит, они активизируются.
7. Взвесьте на весах необходимое количество активных бусин. Например, для достижения 10% м/в гранул в флаконе объемом 500 мл растворителя требуется 50 г гранул.
8. Добавьте шарики комнатной температуры в только что открытую бутылку с растворителем. Убедитесь, что шарики охлаждены, особенно если растворитель летуч. Никогда не добавляйте шарики в растворитель сразу после извлечения из духовки.
9. Для летучих растворителей, таких как DCM, оставьте крышку на верхней части бутылки, но подождите несколько минут, прежде чем полностью завинчивать крышку на бутылке, чтобы избежать повышения давления.
10. Запечатайте область вокруг крышки, обернув ее парапленкой, чтобы предотвратить попадание влаги.
11. Храните растворитель над шариками в течение соответствующего количества времени, например, 24 часа.

Сушка реагентов

1. Сушка органической фазы после экстракции

1. После разделения фаз в разделительной воронке переложите органическую фазу в сухую стеклянную емкость, такую как стакан или колба Эрленмейера (или пробирку для мелких весов).
2. Добавьте сушильный агент из Таблица 2 (обычно NaSO₄или MgSO₄) в органическую фазу с помощью шпателя. Сначала осушитель слипается.
3. Продолжайте добавлять до тех пор, пока только что добавленный осушитель не слипнется и не будет свободно скатываться. Причем решение должно быть понятным и не мутным.
4. Если таковая имеется, накройте стеклянную емкость пробкой, в противном случае алюминиевой фольгой.
5. Дайте раствору постоять около 1 ч над сушильным средством. Можно позволить ему постоять в течение более длительного периода времени, например, на ночь.
6. Соберите вакуумный фильтрационный аппарат с воронкой Бюхнера и колбой с боковым рычагом.
7. Добавьте фильтровальную бумагу в воронку Бюхнера и включите пылесос.
8. Медленно сцедите органическую фазу в воронку Бюхнера. Первоначально старайтесь не переливать какой-либо осушитель, иначе фильтр забьется.
9. Когда большая часть жидкости будет перенесена в воронку и слита в колбу внизу, добавьте оставшуюся органическую фазу вместе с сушильным средством и дайте постоять несколько минут.
10. Выключите вакуум и переложите органическую фазу в сухую колбу с круглым дном.
11. Подключите колбу с круглым дном к вращающемуся испарителю и удалите весь растворитель при пониженном давлении.
12. Если продукт представляет собой жидкость, храните его над сушильным агентом и только что дистиллируйте перед использованием.

2. Сушка твердых реагентов

1. Поместите твердый реагент в открытую стеклянную емкость и определите общий вес.
2. Поместите емкость с реагентом в сушильную печь, установленную на температуру ниже температуры плавления твердого вещества. Если это возможно, используйте вакуумную духовку. При необходимости используйте термозащитные перчатки.
3. Дайте реагенту высохнуть в течение нескольких часов внутри духовки.
4. Достаньте емкость с реагентом из духовки.
5. Дайте образцу остыть до комнатной температуры, в идеале внутри эксикатора.
6. Определите вес и убедитесь, что он ниже, чем до сушки. При необходимости повторите шаги 2.2 – 2.5.
7. Как только реагент остынет до комнатной температуры, он готов к использованию.
8. Если реагент не нужно использовать немедленно, промойте контейнер инертным газом, таким как N₂, плотно закройте его крышкой и поместите вокруг крышки парапленку.
9. Поместите контейнер внутрь эксикатора и храните его там, пока реагент не понадобится.

3. Сушка термочувствительных твердых реагентов

1. Приготовьте эксикатор, поместив свежий безводный осушитель в нижний отсек (обычно P₂O₅).
2. Поместите твердый реагент внутрь открытой стеклянной емкости и определите его вес.
3. Поместите емкость с реагентом внутрь эксикатора.
4. Закройте крышку эксикатора, сдвинув его горизонтально сбоку, чтобы обеспечить надлежащую герметизацию.
5. Подайте вакуум на эксикатор с помощью соединения запорного крана.
6. Через несколько минут закройте запорный кран и выключите пылесос.
7. Дайте реагенту высохнуть внутри эксикатора не менее нескольких часов.
8. Откройте запорный кран на эксикаторе и дайте воздуху проникнуть внутрь.
9. Осторожно сдвиньте крышку эксикатора горизонтально. Не пытайтесь снять крышку вертикально.
10. Извлеките реагент из эксикатора и взвесьте его. Он должен иметь меньший вес, чем до сушки.
11. При необходимости повторяйте шаги 3.3 – 3.10 до тех пор, пока груз не останется стабильным и реагент полностью не высохнет.
12. Если реагент не нужно использовать сразу, промойте контейнер инертным газом, таким как N₂ , плотно закройте его крышкой и поместите парапленку вокруг крышки.
13. Поместите контейнер внутрь эксикатора и храните его там, пока реагент не понадобится.