Перчаточный ящик и датчики примесей

Чувствительные вещества, такие как литийорганические или металлоорганические соединения, могут бурно реагировать при воздействии кислорода или воды из воздуха. Следовательно, требуется инертная рабочая среда, которая может быть достигнута с помощью перчаточного ящика.

Перчаточный ящик является важным устройством, используемым во многих лабораториях, которое позволяет обрабатывать и хранить чувствительные к воздуху и влаге соединения.

Кроме того, его можно использовать для измерения чувствительных веществ и проведения реакций.

В этом видео показано, как работать с перчаточным ящиком и как синтезировать индикатор для проверки содержания кислорода и воды в сухих растворителях.

Как правило, перчаточный ящик состоит из металлического ящика с поликарбонатными окнами, оснащенными бутиловыми перчатками, позволяющими проводить манипуляции внутри ящика. Химикаты и расходные материалы подаются в перчаточный ящик через прихожие, в то время как датчики и панель управления используются для мониторинга и регулирования.

Кроме того, функциональность перчаточного ящика может быть расширена за счет дополнительного оборудования, начиная от вакуумных подключений и заканчивая морозильными камерами для хранения химикатов.

Атмосфера перчаточного ящика достигается с помощью инертного газа, такого как азот. Коробка газонепроницаема и работает при положительном давлении, которое контролируется электронным регулированием потока газа в систему.

Инертная атмосфера циркулирует через слой катализатора, который расположен под перчаточным ящиком.

Катализатор состоит из молекулярных сит и меди, которые используются для поддержания низкого уровня кислорода и влаги. Медь вступает в реакцию с кислородом, присутствующим в атмосфере, в то время как молекулярные сита поглощают воду. Катализатор необходимо регулярно регенерировать путем нагревания его в потоке газообразного водорода и азота для обеспечения его активности.

Помимо влаги и кислорода, катализатор могут загрязнять различные растворители. Чтобы этого избежать, камеру перчаточного ящика изолируют, при работе с несовместимыми химическими веществами.

Кроме того, загрязнение может попадать через прихожую, которая должна пройти несколько циклов опорожнения и продувки, чтобы удалить как можно больше воздуха. Доля оставшегося воздуха может быть рассчитана с помощью этого уравнения.

Содержание влаги и кислорода внутри коробки или любого сухого растворителя можно проверить с помощью химических датчиков. Диэтилцинк используется для проверки на загрязнение внутри коробки, в то время как бензофенон натрия используется для растворителей.

Теперь, когда вы знакомы с основами, давайте рассмотрим, как работать с перчаточным ящиком и проверять его на содержание кислорода и воды.

Прежде чем начать, ознакомьтесь с прибором. Подробную инструкцию по использованию перчаточного ящика смотрите в нашем видео в сборнике безопасности лаборатории. Убедитесь, что стеклянная посуда, которую нужно принести, высушена в духовке, а пустые контейнеры открыты.

Проверьте бревно прихожей, чтобы убедиться, что оно пусто. Затем заполните прихожую инертным газом до 1 атм, и закройте впускной клапан, чтобы изолировать камеру.

Как только камера будет очищена, откройте ее снаружи и поместите предметы внутрь камеры. Закройте камеру и эвакуируйте ее.

Заполните журнал, указав инициалы, элементы и время каждого цикла, пока происходит эвакуация камеры. Когда минимальное давление будет достигнуто, оставьте прихожую в динамическом вакууме на 5-20 мин.

Затем, используя впускной клапан, снова продуйте прихожую, подождите, пока не будет достигнуто 1 атм, и снова откачайтесь. Запишите время и повторите цикл. Наконец, наполните камеру N2 и перекройте подачу инертного газа, когда процесс продувки будет завершен.

Теперь вы готовы открыть прихожую изнутри перчаточного ящика, чтобы занести туда предметы. Когда закончите, закройте дверь прихожей, эвакуируйте ее и заполните журнал.

Проверьте бортовой журнал на предмет последнего состояния прихожей и того, что она не используется. Повторите процесс продувки, если прихожая использовалась для извлечения предметов в качестве последней операции. Затем закройте клапан, соединяющий подачу инертного газа, как только передняя камера будет заполнена.

Откройте дверцу изнутри, загрузите предметы в камеру и закройте дверцу. Затем откройте камеру снаружи и уберите предметы. Опорожняем камеру и заполняем вахтенный журнал.

Теперь, когда вы знакомы с правильным использованием перчаточного ящика, давайте рассмотрим, как датчики примесей могут быть использованы для проверки кислорода и воды в атмосфере перчаточного ящика и различных растворителей.

Чтобы проверить атмосферу перчаточного ящика на уровень кислорода и воды, сначала выключите циркуляционный насос. Затем откройте флакон с раствором диэтилцинка в гексанах внутри бардачка.

Аккуратно взбейте раствор, чтобы заменить газовую атмосферу атмосферой перчаточного ящика внутри бутылки. Любой возникающий дым и белый налет указывает на присутствие в атмосфере кислорода, воды или эфирного растворителя. Затем продуйте перчаточный ящик в течение 5 минут, выключите продувку и снова включите циркуляционный насос, когда закончите.

Помимо тестирования атмосферы перчаточного ящика, с помощью индикаторов можно проверить различные растворители на наличие примесей кислорода и воды. Для начала выключите циркуляционный насос. Затем откройте флакон с нужным растворителем и перелейте 10 мл в сцинтилляционный флакон. Добавьте одну каплю раствора кетилрадикала, чтобы проверить растворитель, и наблюдайте за цветом в течение 1-2 минут.

Если растворитель сухой, он будет сохранять фиолетовый цвет кетил-радикала неопределенно долго. Если цвет меняется на синий, а затем на бесцветный, то в растворителе есть примеси. В завершение закройте все флаконы с растворителем, продуйте перчаточный ящик и снова включите циркуляционный насос.

Перчаточный ящик широко используется для работы с чувствительными к воздуху и влаге материалами для проведения реакций, спектроскопического анализа или для хранения соединений в условиях отсутствия воздуха.

Например, кетилрадикал, который используется для тестирования растворителей на воду и кислород, синтезируют с помощью перчаточного ящика. Проводить синтез начинают с выключения циркуляционного насоса. Развесьте 5 мг бензофенона в сцинтилляционный флакон объемом 20 мл. Затем отвесьте 0,5-1 г натрия и переложите его в ту же сцинтилляционную пробирку вместе с мешалкой. Добавьте 20 мл сухого ТГФ и закройте флакон крышкой.

Снова включите циркуляционный насос после продувки перчаточного ящика в течение 15 минут. Перемешивайте реакцию в течение 48 часов или до тех пор, пока цвет не изменится с бесцветного на синий и фиолетовый. Как только будет достигнут фиолетовый цвет, кетиловый радикал готов к использованию.

Помимо химических показателей, перчаточный ящик может быть использован для синтеза чувствительных к воздуху соединений, таких как 1,2-азаборины.

В данном примере N-H-B-этил-1,2-азаборин синтезируют, начиная с N-TBS-B-Cl-1,2-азаборина, используя перчаточный ящик и линию Шленка. Затем выделенное соединение используется для получения белок-лигандного кристаллического комплекса с очищенными мутантами лизоцима, а белок-связывающие взаимодействия изучаются с помощью рентгеноструктурного анализа.

Вы только что посмотрели представление JoVE о перчаточном ящике и химических датчиках. Теперь вы должны понять, как работать с перчаточным ящиком, как проверять загрязнение водой и кислородом, а также как синтезировать соединения, чувствительные к воздуху и влаге. Спасибо за просмотр!