Why is clean glassware important in organic synthesis?

Clean glassware is crucial for the efficacy and efficiency of chemical synthesis. Contamination from dirty glassware can affect the reaction and make isolating the final product more challenging. Even glassware that looks clean may contain residues, so when in doubt, clean it to ensure successful synthesis.

What is the general method for cleaning all laboratory glassware?

The general cleaning method involves rinsing with an organic solvent like acetone to remove oils, scrubbing with warm soapy water using a brush, rinsing with warm tap water, washing with deionized water to avoid hard water stains, and finally rinsing with acetone to expedite drying. This method is sufficient for routine cleaning and is also used after specialized residue removal techniques.

When should you use an acid wash to clean glassware?

An acid wash is needed when organic residues, metal salts, or stuck-on bases cannot be removed by soapy water alone. Prepare a 1 M hydrochloric acid solution in deionized water, add it to the glassware in a fume hood, swirl to contact dirty areas, and dispose appropriately. Non-oxidizing acids can go down the drain, while organic acids must be neutralized first.

How does a base bath help clean heavily contaminated glassware?

A base bath uses a 2 M potassium hydroxide solution in isopropyl alcohol to remove stubborn residues when mild acid washes fail. After cleaning with soapy water, place glassware in the bath overnight to soak. The base bath can be reused multiple times, making it cost-effective for routine laboratory use.

What is aqua regia and when is it used for glassware cleaning?

Aqua regia is a mixture of nitric and hydrochloric acid in a 3:1 ratio, used to remove residual metals from glassware. When mixed, these colorless acids fume and turn dark orange. After pipetting into dirty glassware and swirling to dissolve metals, neutralize the used aqua regia with sodium bicarbonate before depositing in an aqueous waste container.

How do you prevent glass ground joints from becoming stuck?

Clean glass joints appear frosted, while dirty joints are clear due to oil or grease contamination. After cleaning glassware with an appropriate method, use a paper towel soaked in ethyl acetate and a small spatula to clean the inside, outside, and edges of the joint. Allow the glassware to dry completely to prevent sticking.

Why is oven drying preferred for water-sensitive reactions?

Oven drying is the safest and preferred method to remove water and limit air exposure in water-sensitive reactions. Place glassware in an oven at 30 to 60 minutes, then quickly cap with a septum and flow nitrogen through while hot. Once cooled, the glassware contains an inert atmosphere with no water vapor, ready for polymerization types polymerizations and applications.

Чистка стеклянной посуды

0 просмотров07:30 мин

Общие соображения: Хотя некоторые из приведенных ниже чистящих растворов безвредны для контакта с кожей, всегда разумно носить химически стойкие перчатки, лабораторный защитный халат и защиту глаз.

1. Общая процедура для всей стеклянной посуды

ПРИМЕЧАНИЕ: Этот метод применим к мешалкам, шпателям, воронкам и другому многоразовому оборудованию. Его также можно использовать с любым из других способов стирки, описанных ниже.

Чтобы удалить излишки органических масел, кратковременно промойте стеклянную посуду органическим растворителем, таким как ацетон. Ацетоновые полоскания должны идти в органические отходы.
Теплой водой из-под крана потрите подходящей щеткой и мылом внутреннюю часть изогнутой стеклянной посуды.
Удалите мыльную пену с помощью теплой водопроводной воды.
Чтобы избежать пятен от жесткой воды, используйте деионизированную воду или воду обратного осмоса для смывания водопроводной воды.
Еще раз промойте ацетоном, чтобы удалить воду. Этот шаг помогает ускорить процесс сушки стекла.

2. Общая кислотная промывка

ПРИМЕЧАНИЕ: Некоторые органические остатки, соли металлов и прилипшие основания можно удалить с помощью слабого раствора кислоты. Когда закончите, неокисляющие кислоты можно разбавить и выбросить в канализацию (, например, , соляная кислота). Другие кислоты, такие как уксусная кислота, которая является органической кислотой, должны быть нейтрализованы и добавлены в контейнеры для жидких отходов на водной основе. Обычно бикарбонат натрия используется для гашения и нейтрализации кислот, потому что у него есть свой собственный визуальный индикатор: в результате реакции бикарбоната натрия и кислоты образуется газ CO₂, и поэтому пузыри указывают на то, что кислота все еще есть в растворе. После добавления бикарбоната натрия и отсутствия пузырьков не наблюдается, раствор нейтрализуется. Все это можно поместить в водные отходы.

Приготовьте 1 М раствор HCl (aq.) или 5% v/v уксусной кислоты в деионизированной воде или воде обратного осмоса.
Внутри вытяжного шкафа добавьте немного кислотного чистящего раствора в стеклянную посуду и взбейте раствор, чтобы покрыть загрязненные участки. Иногда полезно использовать щетку для чистки, пипетку, шпатель или ультразвуковую обработку.
Нейтрализуйте кислоту перед добавлением в водные отходы (раствор бикарбоната натрия нейтрализует кислоту).
Очистите стеклянную посуду в соответствии с общим методом, описанным выше.

3. Базовая ванна

Примечание: В целом, если есть стеклянная посуда, которую нельзя очистить кислотой и мыльной водой, может помочь замачивание стеклянной посуды в базовой ванне. Базовая ванна сильно щелочная и едкая. Следует соблюдать осторожность, чтобы не допустить разливов. Однако небольшие количества можно полностью смыть с помощью воды. Серьезные разливы можно нейтрализовать уксусной кислотой и зачистить. Базовую ванну следует нейтрализовать и выбросить вместе с водными отходами.

ПРИМЕЧАНИЕ: Стеклянные фритты не следует чистить с помощью ванны-основания.

В специальное ведро для чистки (, например, ведро с краской на 6 галлонов) добавьте примерно 2 M раствор KOH (гидроксид калия) в IPA (изопропиловый спирт; 2-пропанол). IPA может быть заменен метанолом или этанолом. Используйте колпачок для замедления испарения.
Очистите стеклянную посуду в соответствии с общим методом, описанным выше.
Осторожно замочите стеклянную посуду в ванне основания, стараясь удалить как можно больше воздуха (лучше всего замочить на ночь).
Вынимая стеклянную посуду из ведра, налейте обратно в ведро любой раствор для ванны внутри стеклянной посуды. Затем возьмите стеклянную посуду и смойте остатки базового раствора в раковине деионизированной водой или водой обратного осмоса.
Высушите ацетоном.

4. Царская водка

Примечание: Царская водка известна своими свойствами растворять металлы. Эта кислотная промывка является сильнокислотной, окисляющей и едкой. Следует соблюдать осторожность, чтобы не допустить попадания разливов или контакта с кожей. Небольшие количества, попавшие на кожу, вызывают зуд и должны быть полностью смыты, промыв участок водой в течение 15 минут. Серьезные разливы можно нейтрализовать с помощью NaHCO₃ (бикарбонат натрия) и утилизировать. Царская водка производит дым и должна обрабатываться внутри вытяжного шкафа. Он также может разъедать нержавеющую сталь. Царскую водку следует нейтрализовать бикарбонатом натрия перед добавлением в водные отходы.

Делайте небольшие партии царской водки, используя соотношение азотной кислоты и соляной кислоты 3:1 (HNO₃:HCl).
ПРИМЕЧАНИЕ: Обе кислоты прозрачные, но при смешивании дымятся и становятся темно-оранжевыми.
Добавьте царскую водку пипеткой или путем тщательного заливывания и взболтайте, чтобы растворить остатки металлов.
Удалите большую часть царской водки, перелив ее во вторую емкость, которая будет обработана и утилизирована вместе с водными отходами.
Очистите стеклянную посуду по общему методу, описанному выше.

5. Чистка заземленных швов стекла

Примечание: Заземленные швы могут легко застрять. Один из способов предотвратить эту проблему — убедиться, что все стыки чистые. В чистом состоянии швы шлифованного стекла имеют матовый белый цвет. Прозрачные швы обычно указывают на небольшое количество масел и консистентных смазок, которые могут загрязнить спектроскопические данные и желаемое соединение.

Очистите швы матового стекла после очистки стеклянной посуды одним из описанных выше способов.
Очистите внутреннюю часть швов шлифованного стекла (это может быть непросто). Лучше всего использовать бумажное полотенце, смоченное в этилацетате (EtOAc) и небольшой шпатель.
Легко очистите наружную поверхность швов матового стекла с помощью бумажного полотенца, смоченного в этилацетате.
Смочите кончик бумажного полотенца EtOAc и с помощью шпателя дотянитесь до краев стыка.
Обратите внимание, что этилацетат испаряется за считанные секунды и обнажает матовый белый шов из матового белого матового стекла.
ПРИМЕЧАНИЕ: Подойдет любой другой летучий растворитель, например, гексаны. Тем не менее, этилацетат намного экологичнее и безопаснее в использовании, чем гексаны.

6. Удаление воды

Примечание: Некоторые реакции очень чувствительны к воде. Даже попадание влаги из воздуха может привести к неудачной реакции. Поэтому важно отгонять воду и не допускать попадания наружного воздуха внутрь стеклянной посуды. Некоторые стеклянные изделия, такие как дефлегматоры, хрупкие и не могут быть помещены под вакуум; По этой причине предпочтение отдается духовке. Имейте в виду, что зажимы кека, которые крепят стыки между двумя стеклянными фитингами, обычно изготавливаются из пластика и плавятся при нагревании.

Используйте один из трех методов, чтобы нагреть стеклянную посуду достаточно, чтобы удалить воду:
a. Духовка (используется для стеклянной посуды)
b. Тепловая пушка
c. Над горячим пламенем
При нагревании с помощью термофена или пламени поместите стеклянную посуду под вакуум (с помощью мешалки). Это вытягивает водяной пар из колбы во время сушки.
Если вы используете духовку, поместите стеклянную посуду с мешалкой в духовку и оставьте примерно на 30-60 минут (или дольше). При снятии используйте перчатки для духовки, быстро закройте стеклянную посуду перегородкой и пропустите азот через стеклянную посуду, пока она еще горячая. Азот помогает удалить любой наружный воздух, который содержит небольшое количество водяного пара; Важно выполнять этот шаг, пока стеклянная посуда горячая, потому что водяной пар все еще будет находиться в газовой фазе. Если дать ему остыть, водяной пар будет конденсироваться на поверхности стекла.
Безопасно обращайтесь со стеклянной посудой для настройки реакции, как только стеклянная посуда остынет на ощупь (на этом этапе внутренняя часть стеклянной посуды будет обогащена инертным газом и не должна содержать воды).

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Источник: Ви М. Донг и Дэниел Ким, факультет химии, Калифорнийский университет, Ирвайн, Калифорния

Органический синтез заключается в превращении легко…