$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Линия Schlenk — это лабораторное оборудование, которое обеспечивает безопасную работу с химическими веществами, чувствительными к воздуху и воде.
Для линии Schlenk требуется вакуум, инертный газ и криогенные температуры. Он должен эксплуатироваться с осторожностью, чтобы предотвратить выход оборудования из строя и, следовательно, выброс опасных химических веществ. В этом видео обсуждаются потенциальные опасности, связанные с линейкой Schlenk, и меры предосторожности, необходимые для ее безопасного использования. Для получения дополнительной информации о работе и применении линии Schlenk посмотрите видеоролик JoVE «Перенос растворителя на линиях Schlenk».
Начнем с краткого рассмотрения компонентов линии Schlenk. Линия Schlenk состоит из пары стеклянных трубок, которые называются «двойным коллектором». Одна трубка подключается к вакуумному насосу, а другая – к источнику инертного газа. Колба Шленка или другое устройство подключается к двойному коллектору через двухходовой клапан, который обеспечивает доступ либо к вакуумной линии, либо к линии инертного газа, но никогда не к обоим одновременно.
Давайте рассмотрим вакуумную линию более подробно. Вакуумная линия герметизирована с одного конца. Другой конец подключается к холодной ловушке, которая, в свою очередь, подключается к вакуумному насосу. Колба Schlenk, подвергшаяся воздействию этой линии, будет откачана, а газы отправлены в холодную ловушку, стеклянную емкость, погруженную в жидкий азот. Он замораживает летучую органику, защищая насос от повреждений, а пользователя от воздействия. Потенциальные опасности вакуумной линии включают взрыв стекла под вакуумом, а также угрозы безопасности, связанные с жидким азотом.
Далее переходим к линии инертного газа. Инертный газ, обычно азот или аргон, регулируется клапаном и часто проходит через адсорбент перед подачей в линию Schlenk. Колба Schlenk, подвергшаяся воздействию этой линии, будет заполнена инертным газом. Затем избыток газа выводится из системы через барботер с минеральным маслом, чтобы предотвратить попадание воздуха в линию инертного газа. Потенциальная опасность этой линии включает взрыв стекла из-за избыточного давления и воздействие вакуума на линию инертного газа.
При настройке аппарата важно регулярно проводить проверки безопасности.
Линия Schlenk устанавливается внутри вытяжного шкафа и управляется с опущенной створкой, чтобы защитить пользователя от случайного воздействия. Дробеструйный экран может использоваться дополнительно при работе с очень чувствительными реактивами. При работе с жидким азотом надевайте защитные очки или лицевой щиток, огнеупорный лабораторный халат и криогенные перчатки.
Проверьте трубку на наличие разрывов или других дефектов перед подключением двойного коллектора к вакуумному насосу и трубопроводу инертного газа. Убедитесь, что в масляном барботере достаточно масла.
Линейка Schlenk включает в себя обратные клапаны для предотвращения обратного потока воздуха в систему, а также предохранительные клапаны на двойном коллекторе и холодной ловушке. В соединителях используются стеклянные зажимы, герметизированные U-образными зажимами, и герметичные уплотнительные кольца. Убедитесь, что эти клапаны и разъемы не повреждены. Нанесите вакуумную смазку на стеклянную посуду на границе между поверхностями.
Высушите колбу Schlenk и другую стеклянную посуду в духовке или на огне. Проверьте стеклянную посуду и двойной коллектор на наличие трещин. Треснувшее стекло может взорваться под воздействием вакуума, подвергая реагенты воздействию атмосферы и причиняя вред пользователю. Перед подключением к трубопроводу тщательно запечатайте колбу Schlenk резиновой перегородкой или переходником из матового стекла.
Теперь, когда мы рассмотрели предварительные меры предосторожности, давайте обратимся к вопросам безопасности при эксплуатации линии Schlenk.
Одной из потенциальных опасностей является образование жидкого кислорода в холодной ловушке. Жидкий кислород чрезвычайно взрывоопасен. Чтобы предотвратить его образование, запустите вакуумный насос и откачайте вакуумную линию перед погружением холодной ловушки в жидкий азот Дьюара. Никогда не допускайте контакта холодной ловушки с жидким азотом, если вакуумный насос не работает, и никогда не открывайте вакуумную линию для подачи воздуха, пока Дьюар находится на месте.
Жидкий кислород также может образоваться, если воздух случайно попадет в холодную ловушку во время эксперимента. Проверьте холодную ловушку на наличие светло-голубой жидкости. При обнаружении погасите реакцию и обратитесь за помощью, но держите аппарат под вакуумом и жидким азотом. Безопасно останавливать вакуум и снимать Дьюара только после того, как жидкий кислород испарится в насосе.
При работе с линией инертного газа регулярно проверяйте подачу инертного газа и расход с помощью барботера инертного газа. Скорость потока должна составлять около одного пузыря в секунду, когда колба Schlenk открыта для линии, и немного больше в противном случае. Пузырьки должны быть всегда видны на масляном барбодере. Если пузырьки не видны, закройте источник инертного газа, чтобы предотвратить чрезмерное давление в линии.
Если инертный газ соприкоснется с вакуумом, давление в нем снизится, что приведет к закрытию обратного клапана или обратному потоку минерального масла в инертную линию, а затем и воздуха. В этом случае выключите насос и закройте все клапаны.
При продувке линии Schlenk или колбы Schlenk поворачивайте клапан очень медленно. Это предотвращает растрескивание стеклянной посуды из-за резких перепадов давления. Перед добавлением реагентов медленно подвергайте колбу Schlenk воздействию инертной линии, чтобы предотвратить разгерметизацию инертной линии.
Перед извлечением чувствительного к воздуху или воде реагента продуйте шприц и иглу, а также герметичный флакон с реагентом в линии инертного газа. Извлеките реагент из флакона, убедившись, что он перетянулся, а затем погрузите в нужный объем. Медленно добавьте реагент в колбу Шленка и при необходимости поместите кончик иглы в стакан с гасителем.
После того как реакция будет завершена и закалена, удалите жидкий азот Дьюара. Затем выключите насос.
Вы только что посмотрели презентацию JoVE по безопасной эксплуатации линии Schlenk. Теперь вы должны быть знакомы с его конструкцией, процедурой работы и мерами предосторожности. Спасибо за просмотр!
