Работа с чувствительными к воздуху и воде химикатами с помощью линии Schlenk

1. Общий порядок проведения реакции в инертной атмосфере

1. Эвакуация стеклянной посуды
   1. Запустите вакуумный насос и наполните колбой Дьюара, в которую погружен конденсатоотводчик шленка, жидким азотом.
   2. Используйте высушенную в духовке или на пламени стеклянную посуду, чтобы на стенках стеклянной посуды не было остаточной влаги.
   3. Запечатайте колбу с помощью адаптеров из матового стекла или резиновых перегородок. Настоятельно рекомендуется использовать вакуумную смазку, чтобы избежать заедания швов шлифованного стекла.
   4. Подсоедините герметичную стеклянную посуду к линии Schlenk с помощью соответствующего адаптера/соединения.
   5. Поверните двуходящий клапан, чтобы открыть линию для вакуума.
   6. Опорожните систему и дайте колбе остыть до комнатной температуры
2. Продувка инертным газом
   1. Убедитесь, что линия инертного газа открыта и через барботер виден достаточный поток. Типичный расход для работы шленковой линии составляет около одного пузырька в секунду. Расход следует увеличить при первоначальной продувке системы после вакуумирования.
   2. Как только колба остынет до комнатной температуры, медленно поворачивайте двусторонний клапан, чтобы открыть линию для инертного газа, следя за тем, чтобы некоторое количество газа все еще успевало попасть в барботер. Будьте осторожны, чтобы не переключиться на инертный газ слишком быстро, так как это может привести к тому, что жидкий герметик из барботера будет течь обратно в линию шленка.
   3. Как только поток инертного газа стабилизируется до исходного состояния (как это наблюдается на барботере), переключите двухходовой клапан обратно в вакуумное положение и повторите описанную выше процедуру еще два раза.
3. Добавление реагентов
   1. После того, как колба была откачана и заполнена инертным газом в общей сложности три раза, она готова к использованию для работы с реагентами, чувствительными к воздуху/влаге. Поток инертного газа может быть отрегулирован до одного пузырька в секунду для экономии расхода инертного газа.
   2. Реагенты обычно добавляются из герметичной бутылки с перегородкой или со станции дозирования растворителей.
   3. Используйте высушенную в духовке канюлю или иглы для переноса чувствительных к воздуху реагентов в колбу. Убедитесь, что колба находится в инертной атмосфере, а не под вакуумом, так как добавление химических веществ в колбу под вакуумом может повредить источник вакуума.
4. Гашение реакции
   1. Как только реакция будет завершена, тщательно погасите ее с помощью соответствующего реагента.
   2. Этап закалки регулярно приводит к образованию газов, убедитесь, что двухходовой клапан открыт для инертного газа, чтобы не было повышения давления в стеклянной посуде.

2. Базовое проектирование и настройка линии Schlenk.

Дизайн линий Schlenk варьируется от лаборатории к лаборатории, но ключевые особенности одинаковы. На рисунке 1 показана схема линии Шленка с указанием ключевых особенностей.

Рисунок 1. Схематическая настройка линии Шленка.
Двойной коллектор состоит из двух параллельных стеклянных трубок, которые образуют основной корпус линии Schlenk. К источнику инертного газа подключается газовый коллектор, а к вакуумной линии – вакуумный коллектор, что позволяет переключаться между инертным газом и вакуумом путем настройки отводов. Газ выходит из коллектора через видимый масляный барботер для контроля потока газа. Вакуумный коллектор закрыт с одного конца, а другой конец подключен к холодной ловушке и вакуумному насосу. Холодная ловушка используется для предотвращения повреждения насоса летучими или коррозионными растворителями.

3. Проблемы безопасности с линией Schlenk.

1. Жидкий кислород.
   Жидкий кислород может накапливаться, если в вакуумную линию с холодной ловушкой поступает постоянный пар воздуха. На это может указывать светло-голубая жидкость в ловушке, так как жидкий кислород светло-голубого цвета. Жидкий кислород опасен из-за его бурной реакции с органическими растворителями, включая вакуумную смазку, и высокого давления, возникающего при испарении в этом замкнутом пространстве. Помните, что никогда не открывайте вакуумную линию для подачи воздуха, когда холодная ловушка находится на месте.
2. Взрыв.
   1. Газы под давлением могут стать опасными, поэтому убедитесь, что система открыта при потоке инертного газа. Взрывы могут произойти при повышении давления в случае закрытой системы.
   2. Бурные реакции: Если реакция выходит из-под контроля, может быстро образоваться большой объем газа, что может привести к взрыву. Помните о реакции перед работой в линии Schlenk.
   3. Нагрев закрытой системы: В закрытой системе повышение температуры также увеличивает давление. Будьте в курсе любых реакций с термическими свойствами и убедитесь, что линия открыта и есть барботер для сброса давления.
3. Имплозия.
   Трещины в стеклянной посуде приведут к разрывам под действием вакуума. Отремонтируйте или замените треснувшую стеклянную посуду.