Источник: Роберт М. Риу, Аджай Сатхе и Чжифэн Чен, Университет штата Пенсильвания, Юниверсити Парк, Пенсильвания
Вакуум необходим для проведения ряда…
1. Использование средств индивидуальной защиты
2. Использование подходящих трубок и оборудования
3. Ловушки
4. Выпуск за границу
5. Покрытие стеклянной посуды
Вакуумные насосы используются в широком спектре лабораторных процедур. К распространенным примерам относятся фильтрация, сушка, дегазация, испарительное покрытие и масс-спектрометрия.
Насосное оборудование должно обслуживаться и эксплуатироваться безопасно, чтобы предотвратить отказы оборудования, взрывы и выброс химических веществ. В этом видеоролике мы расскажем о нескольких распространенных конструкциях насосов, обсудим общие меры предосторожности, которые необходимо соблюдать при настройке вакуумного оборудования, и продемонстрирует безопасность эксплуатации.
Давайте начнем с изучения различных конструкций насосов.
В пластинчато-роторных насосах воздух и другие газы всасываются через входное отверстие ротором. Газы нагнетаются через масляный герметизированный выхлоп, который предотвращает обратный поток, на выход, выходящий из системы. Пластинчато-роторные насосы могут создавать вакуум от десяти до отрицательных трех торр. Эти насосы являются самосмазывающимися, но требуют замены масла и уязвимы к коррозии под действием водяного пара.
В спиральных насосах воздух проходит через входное отверстие между двумя эксцентриковыми спиральными спиральными спиралью, одна из которых неподвижна, а другая вращается по орбите. Это движение сжимает воздух и толкает его к выходному отверстию. Вакуум от десяти до отрицательных двух торр может быть достигнут. Спиральные насосы являются «сухими» механизмами – они не требуют масла или воды, но спирали необходимо периодически заменять по мере их износа. Спиральные насосы и пластинчато-роторные насосы подходят для дистилляции, фильтрации и дегазации.
Водяной аспиратор — это еще один тип насоса, который часто встречается в лабораториях. В этом типе насоса вода поступает через входное отверстие в высокоскоростное сопло, а выходит в виде струи жидкости низкого давления. Газы всасываются через боковое отверстие и нагнетаются к выпускному отверстию. Водяные аспираторы создают вакуум всего 10 мм рт. ст. Хотя они легко подключаются к обычным смесителям для раковины, они требуют большого количества воды. Водяные аспираторы часто используются для сушки и экстракции.
Наконец, турбомолекулярные насосы создают сверхвысокий вакуум. Воздух нагнетается через чередующиеся лопасти статора и турбины, которые прогоняют молекулы газа через выпускное отверстие, соединенное с насосом для черновой очистки. Турбомолекулярные насосы могут производить вакуум от десяти до минус десяти торр, но для этого требуется еще один насос, чтобы сначала понизить давление до 1 торр. Турбомолекулярные насосы используются для электронной микроскопии, выращивания кристаллов и испарительного покрытия.
Теперь, когда вы знакомы с конструкциями, давайте рассмотрим меры индивидуальной защиты и безопасности, которые следует соблюдать перед эксплуатацией этих вакуумных насосов.
По возможности работайте со всем вакуумным оборудованием внутри вытяжного шкафа с опущенной створкой. Наденьте защитные очки и защитный щиток для лица. Они обеспечивают защиту от химикатов и мусора в случае, если стеклянная посуда взорвется под действием вакуума.
Используйте стеклянную посуду и оборудование, рассчитанное на использование с ожидаемым уровнем вакуума. Проверьте стеклянную посуду и трубки на наличие трещин или других дефектов. Неисправное или неподходящее оборудование может легко взорваться под воздействием вакуума. Оберните стеклянную посуду объемом более 250 мл лентой, сеткой или пластиком в качестве дополнительной меры предосторожности против летящего мусора.
Если известно, что процедура приводит к образованию коррозионных паров, выберите насос, который может выдержать эти пары. Убедитесь, что насос чистый и не подвержен коррозии. Для масляных насосов проверяйте уровень масла и периодически меняйте масло.
Убедитесь, что насос выровнен и сбалансирован. Подсоедините выходное отверстие насоса к выпускному патрубку вытяжного шкафа. Надежно разместите трубку внутри вытяжки, чтобы предотвратить выброс химических веществ. Убедитесь, что все трубки не ограничены и что нет утечек, особенно рядом с фланцами.
Теперь, когда вакуумный насос настроен, давайте рассмотрим соображения безопасности во время и после работы насоса.
Подсоедините вход насоса к стеклянной посуде с помощью холодной ловушки. Холодная ловушка представляет собой стеклянную емкость, которая защищает насос путем замораживания летучих органических веществ, эвакуированных из аппарата.
Во время процедуры холодная ловушка погружается в сухой лед или сосуд Дьюара с жидким азотом. Используйте криогенное защитное оборудование при работе с этими охлаждающими жидкостями.
Потенциальную опасность представляет конденсация кислорода в холодной ловушке с образованием взрывоопасного жидкого азота. Чтобы предотвратить его образование, запустите вакуумный насос и вакуумируйте аппарат перед погружением холодной ловушки в жидкий азот. Никогда не позволяйте холодной ловушке контактировать с жидким азотом, если она не находится под вакуумом, и никогда не открывайте вакуумную линию для подачи воздуха с установленной холодной ловушкой.
Регулярно проверяйте холодную ловушку на наличие конденсированных растворителей и жидкого кислорода. При необходимости опорожните холодную ловушку, чтобы предотвратить попадание растворителей в трубку и вакуумный насос. Если виден жидкий кислород, светло-голубая жидкость, прекратите процедуру и обратитесь за помощью, но не останавливайте вакуум и не удаляйте жидкий азот.
После завершения процедуры извлеките холодную ловушку из охлаждающей жидкости, а затем выключите насос. Перед отсоединением холодной ловушки и насоса медленно прокачайте вакуумные линии, чтобы предотвратить резкое повышение давления.
Вы только что посмотрели презентацию JoVE по безопасности в лабораториях для вакуумного оборудования. Теперь вы должны быть знакомы с различными типами вакуумных насосов, их потенциальными опасностями и мерами предосторожности, которые необходимо соблюдать для обеспечения безопасной работы. Как всегда, спасибо за просмотр!
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.