Эксплуатация корпусов реакторов высокого давления

Работу реактора высокого давления Parr (или его эквивалента) можно условно разбить на 3 этапа.

1. Зарядка

1. Выберите подходящий вторичный реакционный сосуд в зависимости от масштаба реакции. Пробирки, колбы Эрленмейера или колбы с круглым дном — вот некоторые примеры подходящих реакционных сосудов. Убедитесь, что в колбе достаточно места над уровнем растворителя, так как растворитель имеет тенденцию пузыриться во время сброса под давлением.
2. Поместите реагенты вместе с мешалкой в реакционный сосуд и поместите его в реактор высокого давления.
3. Поместите манометр в сборе на верхнюю часть реакционного сосуда. Убедитесь, что вентиляционный клапан полностью закрыт. Поверните его по часовой стрелке, чтобы пальцы были плотно сжаты. Не затягивайте слишком сильно.
4. Соберите разъемные кольца на сосуде.
5. Начните затягивать диагонально противоположные винты на разъемных кольцах, но не затягивайте их до упора. Это необходимо для того, чтобы давление, оказываемое манометром, было равномерным по всему сосуду.
6. Затяните все винты полностью.
7. Поместите предохранительное кольцо на стол, а реактор поместите в кольцо.
8. Сдвиньте кольцо вверх к разъемным кольцам и совместите винт с вмятиной на боковой стороне разъемного кольца.
9. Пальцем затяните предохранительное кольцо.
10. Теперь судно готово к следующему этапу.

2. Продувка и давление

1. Присоедините источник газа под давлением к реактору и включите главный клапан на регуляторе.
2. Установите давление примерно на 1/3^rd от конечного требуемого давления.
3. Медленно откройте вентиляционный клапан на манометре и нагнетайте давление в реакторе.
4. Теперь закройте главный клапан на газовом регуляторе.
5. Медленно ослабьте напорную линию, идущую в реактор, чтобы давление в реакторе начало падать. Убедитесь, что реактор находится в хорошо проветриваемом помещении.
6. Как только давление упадет до нуля, снова затяните напорную линию и откройте главный клапан на газовом регуляторе.
7. Отрегулируйте давление до 2/3 от конечного требуемого давления и повторите шаги 3-6 выше.
8. Теперь отрегулируйте давление на регуляторе до конечного нужного значения и нагнетайте давление в реактор.
9. Как только будет достигнуто окончательное давление, закройте вентиляционный клапан на манометре и закройте главный клапан на газовом регуляторе.
10. Осторожно ослабьте напорную линию, чтобы газ в магистрали и регуляторе вышел наружу.
11. Всегда устанавливайте давление на выходе на газовом регуляторе обратно в ноль (обычно это означает ослабление клапана регулирования давления). Это гарантирует, что газ не будет утекать, даже если главный клапан на регуляторе будет случайно включен.
12. Теперь поместите реактор в колпак и дайте реакции протекать в течение желаемого количества времени. При желании реактор можно нагревать. Убедитесь, что температура ниже номинального предела резервуара.

3. Вентиляция

1. По истечении времени реакции охладите реактор до комнатной температуры, если это необходимо.
2. Теперь медленно откройте вентиляционный клапан на манометре, чтобы выпустить газ из реактора. Делайте это как можно медленнее, чтобы предотвратить попадание растворителя в реактор. Важно убедиться, что реактор находится в вытяжном шкафу.
3. Как только давление в реакторе упадет до нуля, ослабьте предохранительное кольцо и винты на разъемных кольцах.
4. Разберите разъемные кольца и снимите манометр с реактора.
5. Извлеките реакционный сосуд из реактора.
6. После того, как реакционный сосуд будет извлечен из реактора, промойте реактор водой, а затем ацетоном и оставьте его открытым для просушки.