6.15: Эксплуатация корпусов реакторов высокого давления

Работу реактора высокого давления Parr (или его эквивалента) можно условно разбить на 3 этапа.

1. Зарядка

1. Выберите подходящий вторичный реакционный сосуд в зависимости от масштаба реакции. Пробирки, колбы Эрленмейера или колбы с круглым дном — вот некоторые примеры подходящих реакционных сосудов. Убедитесь, что в колбе достаточно места над уровнем растворителя, так как растворитель имеет тенденцию пузыриться во время сброса под давлением.
2. Поместите реагенты вместе с мешалкой в реакционный сосуд и поместите его в реактор высокого давления.
3. Поместите манометр в сборе на верхнюю часть реакционного сосуда. Убедитесь, что вентиляционный клапан полностью закрыт. Поверните его по часовой стрелке, чтобы пальцы были плотно сжаты. Не затягивайте слишком сильно.
4. Соберите разъемные кольца на сосуде.
5. Начните затягивать диагонально противоположные винты на разъемных кольцах, но не затягивайте их до упора. Это необходимо для того, чтобы давление, оказываемое манометром, было равномерным по всему сосуду.
6. Затяните все винты полностью.
7. Поместите предохранительное кольцо на стол, а реактор поместите в кольцо.
8. Сдвиньте кольцо вверх к разъемным кольцам и совместите винт с вмятиной на боковой стороне разъемного кольца.
9. Пальцем затяните предохранительное кольцо.
10. Теперь судно готово к следующему этапу.

2. Продувка и давление

1. Присоедините источник газа под давлением к реактору и включите главный клапан на регуляторе.
2. Установите давление примерно на 1/3^rd от конечного требуемого давления.
3. Медленно откройте вентиляционный клапан на манометре и нагнетайте давление в реакторе.
4. Теперь закройте главный клапан на газовом регуляторе.
5. Медленно ослабьте напорную линию, идущую в реактор, чтобы давление в реакторе начало падать. Убедитесь, что реактор находится в хорошо проветриваемом помещении.
6. Как только давление упадет до нуля, снова затяните напорную линию и откройте главный клапан на газовом регуляторе.
7. Отрегулируйте давление до 2/3 от конечного требуемого давления и повторите шаги 3-6 выше.
8. Теперь отрегулируйте давление на регуляторе до конечного нужного значения и нагнетайте давление в реактор.
9. Как только будет достигнуто окончательное давление, закройте вентиляционный клапан на манометре и закройте главный клапан на газовом регуляторе.
10. Осторожно ослабьте напорную линию, чтобы газ в магистрали и регуляторе вышел наружу.
11. Всегда устанавливайте давление на выходе на газовом регуляторе обратно в ноль (обычно это означает ослабление клапана регулирования давления). Это гарантирует, что газ не будет утекать, даже если главный клапан на регуляторе будет случайно включен.
12. Теперь поместите реактор в колпак и дайте реакции протекать в течение желаемого количества времени. При желании реактор можно нагревать. Убедитесь, что температура ниже номинального предела резервуара.

3. Вентиляция

1. По истечении времени реакции охладите реактор до комнатной температуры, если это необходимо.
2. Теперь медленно откройте вентиляционный клапан на манометре, чтобы выпустить газ из реактора. Делайте это как можно медленнее, чтобы предотвратить попадание растворителя в реактор. Важно убедиться, что реактор находится в вытяжном шкафу.
3. Как только давление в реакторе упадет до нуля, ослабьте предохранительное кольцо и винты на разъемных кольцах.
4. Разберите разъемные кольца и снимите манометр с реактора.
5. Извлеките реакционный сосуд из реактора.
6. После того, как реакционный сосуд будет извлечен из реактора, промойте реактор водой, а затем ацетоном и оставьте его открытым для просушки.

Использование газов в лаборатории синтетической химии имеет важное значение для проведения различных высокоэффективных и экономичных преобразований и часто требует высоких давлений для обеспечения достаточной растворимости газов в растворе реагента.

Такие реакции, как гидрирование, окисление и аминирование, требуют использования таких газов, как водород, кислород и аммиак соответственно. Из-за плохой растворимости этих газов в типичных растворах реагентов для достижения значимой скорости реакции необходимы высокие давления. Поэтому для проведения таких реакций используются корпуса реакторов высокого давления – толстостенные контейнеры, обычно изготовленные из нержавеющей стали. Сосуд под давлением позволяет работать при высоком давлении с соответствующими соображениями безопасности.

В этом видео мы сначала рассмотрим соображения безопасности, а затем узнаем, как заряжать, продувать и вентилировать корпус реактора высокого давления.

Корпуса реакторов высокого давления могут выдерживать температуру от 3000 до 500 градусов. Однако сосуды, рассчитанные на более высокое давление, требуют более толстых стенок, что затрудняет контроль температуры.

Во время работы необходимо соблюдать ограничения, установленные производителем, так как газы обладают высокой реакционной способностью, а высокое давление само по себе представляет опасность. Помимо температуры и давления, при проведении эксперимента необходимо учитывать также производительность и коррозионную стойкость.

Необходимо также учитывать саму реакцию, так как некоторые реакции, такие как гидроформилирование, приводят к выделению тепла, а другие, такие как процесс Габера-Боша, приводят к образованию газообразных продуктов. Слишком большое количество тепла или образование газов может вытолкнуть реактор за пределы его рабочего предела, что приведет к взрыву.

Учитывая эти соображения безопасности, давайте посмотрим, как работать с этими судами.

Чтобы начать процедуру, выберите чистый вторичный сосуд, в котором будет происходить реакция. В зависимости от масштаба реакции это может быть пробирка, колба Эрленмейера или колба с круглым дном.

Добавьте реагенты вместе с чистым стирбаром во вторичный сосуд.

Поместите манометр в сборе на верхнюю часть реакционного сосуда. Закройте вентиляционный клапан, повернув его по часовой стрелке до упора пальца.

Добавьте разъемные кольца на сосуд, затянув диагонально противоположные винты, чтобы уплотнить реактор. Не затягивайте винты все сразу, чтобы обеспечить равномерное давление по всему сосуду.

Поместите реактор внутрь предохранительного кольца на столе. Наденьте кольцо на разъемные кольца и совместите винт с углублением на разъемном кольце.

Пальцем затяните предохранительное кольцо. Когда реактор герметичен, он готов к продувке и нагнетанию давления.

Следующим этапом является продувка прикрепленного реактора инертным газом. Подсоедините источник газа к реактору и откройте главный клапан на регуляторе.

С помощью регулятора баллона установите давление примерно на 1/3 от конечного необходимого значения. Медленно откройте вентиляционный клапан на манометре и нагнетайте давление в реакторе.

Когда желаемое давление будет достигнуто, закройте клапан в автоклаве, а затем клапан в источнике газа на регуляторе и клапане баллона.

Медленно ослабляйте напорную линию, идущую в реактор, чтобы давление в реакторе начало падать. Как только давление упадет до нуля, снова закройте напорную линию и откройте главный клапан на регуляторе к источнику газа.

Повторите предыдущий процесс с 2/3 от конечного давления.

Теперь отрегулируйте давление на регуляторе до конечного нужного значения и нагнетайте давление в реактор. Как только будет достигнуто окончательное давление, закройте вентиляционный клапан на манометре и закройте главный клапан на газовом регуляторе.

Осторожно ослабьте напорную линию, чтобы газ в магистрали и регуляторе вышел наружу. Это гарантирует, что источник газа будет отключен от реактора, что очень важно, после запуска химических процессов.

Установите давление на выходе из регулятора баллона обратно в нулевое положение, ослабив клапан регулирования давления. Это гарантирует, что газ не будет утекать, даже если главный клапан на регуляторе будет случайно включен.

Теперь поместите реактор в вытяжной шкаф и дайте реакции протекать в течение желаемого времени. При желании реактор можно нагревать.

Следующим шагом является безопасная вентиляция завершенной реакции. По истечении времени реакции охладите реактор до комнатной температуры.

Затем медленно откройте вентиляционный клапан на манометре, чтобы выпустить газ из реактора. Делайте это как можно медленнее, чтобы избежать разлива растворителя в реакторе.

Как только давление в реакторе упадет до нуля, ослабьте предохранительное кольцо и винты на разъемных кольцах. Разберите разъемные кольца и снимите манометр с реактора.

Соберите реакционный сосуд из реактора. Промойте реактор водой и ацетоном. Оставьте его открытым, чтобы он высох на воздухе.

Вы только что посмотрели введение JoVE в использование корпусов реакторов высокого давления. Теперь вы должны понять их функцию и то, как правильно заряжать, нагнетать давление и вентилировать их. Спасибо за просмотр!