Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Источник: Тамара М. Пауэрс, факультет химии, Техасский университет A&M
Сублимация, прямой фазовый переход твердого тела в газ без предварительного превращения в жидкость, происходит при температурах и давлениях ниже, чем температура тройной точки соединения (Рисунок 1). Процесс сублимации может быть использован для очистки как органических, так и неорганических твердых веществ. Во время очистки твердое вещество нагревается непосредственно до газовой фазы. Все нелетучие примеси остаются, в то время как испарившееся соединение затем собирается (осаждается) в виде твердого вещества на холодную поверхность. Здесь мы будем использовать сублимацию для очистки ферроцена, неорганического твердого вещества с тройной температурой 183 °C. 1
Рисунок 1. Общая фазовая диаграмма. Цветные линии представляют требования к давлению и температуре для фазовых переходов. Дистилляция твердого вещества будет происходить при давлении и температуре выше тройной точки, обозначенной зеленой линией на фазовой диаграмме. Синяя линия представляет условия температуры и давления, при которых происходит сублимация.
1. Настройка линии Шленка
Для получения более подробной информации о процедуре, пожалуйста, ознакомьтесь с видеороликами "Перенос растворителя на линиях Schlenk" и "Дегазация жидкостей" в серии Основы органической химии. Перед проведением этого эксперимента следует проверить безопасность линии Schlenk. Перед использованием стеклянную посуду следует осмотреть на наличие звездчатых трещин. Следует следить за тем, чтобы O2 не конденсировался в ловушке линии Шленка при использовании жидкости N2. При температуре жидкости N2 O2 конденсируется и становится взрывоопасным в присутствии органических растворителей. Если есть подозрение, что O2 конденсировался, или в холодной ловушке наблюдается синяя жидкость, оставьте ловушку холодной под динамическим вакуумом. НЕ извлекайте жидкость N2 ловушку и не выключайте вакуумный насос. Со временем жидкость O2 будет сублимироваться в насос - безопасно удалять жидкость N2 только после того, как вся O2 сублимируется.
2. Добавьте 500 мг (2,7 ммоль) ферроцена в основание сублимационной камеры.
3. Сборка сублимационной камеры
4. Подключите сублимационную камеру к линии Schlenk и откройте камеру для вакуума на 1 минуту. Закройте вакуумный клапан на сублимационной камере. Сублимация будет проводиться в условиях статического вакуума.
5. Наполните холодный палец ледяной баней.
6. Поместите основание сублимационной камеры в водяную баню, нагретую до 80°C.
7. После завершения сублимации извлеките камеру сублимации из ванны.
8. Закройте запорный кран на линии Schlenk.
9. Извлеките трубку линии Schlenk из камеры сублимации и создайте давление в камере сублимации, медленно открыв клапан. Будь осторожен! Если давление в камере происходит слишком быстро, это нарушит работу очищенных кристаллов на холодном пальце.
10. Разжалуйте камеру сублимации и удалите воду из холодного пальца с помощью пипетки.
11. Осторожно поднимите холодный палец из камеры сублимации.
12. Соскребите очищенный ферроцен с холодного пальца и переложите в флакон. Запишите вес очищенного продукта. Если сублимируемое соединение чувствительно к воздуху, то перед открытием сублимационной камеры все устройство должно быть помещено в перчаточный ящик с инертной атмосферой.
Сублимация – это фазовый переход вещества из твердого состояния в газообразное без прохождения через его промежуточную жидкую фазу. Это важный метод, используемый для очистки органических и неорганических твердых веществ.
Обычно переход из твердого состояния в газообразное требует прохождения через него жидкого состояния.
Однако пониженное давление и нагрев твердого тела могут привести к испарению без плавления, известному как сублимация. Обратный процесс, при котором вещество переходит из газообразного состояния в твердое, называется осаждением.
В этом видео будут проиллюстрированы принципы сублимации, типичная процедура и несколько применений.
При нормальном давлении большинство химических соединений и элементов обладают тремя различными состояниями вещества при разных температурах с тройной точкой, в которой присутствуют все три состояния.
Как видно на фазовой диаграмме, испарение и конденсация, известные как дистилляция, могут выполняться при давлении выше тройной точки соединения.
Напротив, сублимация и осаждение происходят только при давлениях, лежащих ниже тройной точки.
Сублимация может быть выполнена с помощью двух типов аппаратов, в зависимости от летучести твердого тела: для высоколетучих соединений импровизированная сублимационная камера может быть собрана из стакана и часового стекла. Этот метод подходит для соединений, которые сублимируются при атмосферном давлении и температуре окружающей среды или близких к ним.
Если требуется вакуум и/или инертная атмосфера, используется специализированная стеклянная посуда, изготовленная специально для сублимации. Он состоит из стеклянной чашки, содержащей сырое твердое вещество, и полого цилиндра, который содержит криоген и надевается на верхнюю часть чашки. Уплотнительное кольцо герметизирует основание и холодный палец, а вакуумная насадка составляет остальную часть аппарата.
После завершения процедуры сублимации аппарат разбирается в вытяжном шкафу или бардачке в зависимости от того, является ли материал чувствительным к воздуху. Затем очищенное твердое вещество можно соскоблить с цилиндра, в то время как нелетучие примеси остаются в чашке.
Теперь, когда мы обсудили принципы сублимации, давайте рассмотрим реальную процедуру.
В вытяжном шкафу, оснащенном линией Шленка, или двойным коллектором, весят 500 мг ферроцена в основании сублимационной камеры.
Поместите уплотнительное кольцо в паз основания камеры и осторожно поместите холодный палец в основание камеры, убедившись, что уплотнительное кольцо прилегает. Затем закрепите две части патронника с помощью зажима.
Подключите собранную камеру к линии Schlenk и откройте камеру для вакуумирования на 1 минуту. Затем закройте вакуумный клапан на камере, чтобы продолжить эксперимент в статическом вакууме.
Зажмите камеру на кольцевой подставке и поместите нижнюю часть камеры в ванну с температурой 80 °C. Наполните холодный палец ледяной кашицей, пополняя ее по мере нагревания.
После того как сублимация будет завершена, выньте камеру из ванны. Закройте запорный кран на линии Шленка и отсоедините трубку от камеры.
Затем восстановите давление в камере, медленно открывая клапан для подачи воздуха в вытяжной шкаф или перчаточный ящик.
С помощью пипетки удалите воду из холодного пальца и разжмите две части камеры. Затем осторожно поднимите холодный палец из камеры сублимации.
Очищенный ферроцен соскребите с холодного пальца шпателем, переложите в предварительно отвешенный флакон и запишите вес.
500 мг приобретенного ферроцена очищали путем сублимации, в результате чего получали выделенный продукт 493 мг с выходом 99,6%. Протонный ЯМР показывает синглет с концентрацией 4,17 ppm, который интегрируется с 10 протонами ферроцена. Отсутствие других пиков говорит об отсутствии примесей, и о том, что очищение прошло успешно.
Теперь, когда мы обсудили процедуру сублимации, давайте рассмотрим несколько областей применения.
Воду можно сублимировать с помощью процесса, называемого лиофилизацией, также известного как сублимационная сушка. Это достигается путем замораживания наполненной водой колбы в ванне с сухим льдом и ацетоном при температуре -78 °C и последующего применения высокого вакуума путем присоединения к лиофилизатору, где вода снова захватывается холодным пальцем.
Многие нафталиновые шарики содержат соединение, известное как нафталин, которое представляет собой простой полиароматический углеводород, состоящий из двух слитых бензольных колец.
Нафталин сублимируется при атмосферном давлении и 80 °C, а газообразная форма этого соединения токсична для моли.
Вы только что посмотрели предисловие JoVE к сублимации ферроцена. Теперь вы должны понять принципы сублимации, как проводить эксперимент и несколько его применений. Спасибо за просмотр!
Сублимация – это фазовый переход вещества из твердого состояния в газообразное без прохождения через его промежуточную жидкую фазу. Это важный метод, используемый для очистки органических и неорганических твердых веществ.
Обычно переход из твердого состояния в газообразное требует прохождения через него жидкого состояния.
Однако пониженное давление и нагрев твердого тела могут привести к испарению без плавления, известному как сублимация. Обратный процесс, при котором вещество переходит из газообразного состояния в твердое, называется осаждением.
В этом видео будут проиллюстрированы принципы сублимации, типичная процедура и несколько применений.
При нормальном давлении большинство химических соединений и элементов обладают тремя различными состояниями вещества при разных температурах с тройной точкой, в которой присутствуют все три состояния.
Как видно на фазовой диаграмме, испарение и конденсация - вместе известные как дистилляция - могут выполняться при давлении выше тройной точки соединения.
Напротив, сублимация и осаждение происходят только при давлениях, лежащих ниже тройной точки.
Сублимация может быть выполнена с помощью двух типов аппаратов, в зависимости от летучести твердого тела: для высоколетучих соединений импровизированная сублимационная камера может быть собрана из стакана и часового стекла. Этот метод подходит для соединений, которые сублимируются при атмосферном давлении и температуре окружающей среды или близких к ним.
Если требуется вакуум и/или инертная атмосфера, используется специализированная стеклянная посуда, изготовленная специально для сублимации. Он состоит из стеклянной чашки, содержащей сырое твердое вещество, и полого цилиндра, который содержит криоген и надевается на верхнюю часть чашки. Уплотнительное кольцо герметизирует основание и холодный палец, а вакуумная насадка составляет остальную часть аппарата.
После завершения процедуры сублимации аппарат разбирается в вытяжном шкафу или бардачке в зависимости от того, является ли материал чувствительным к воздуху. Затем очищенное твердое вещество можно соскоблить с цилиндра, в то время как нелетучие примеси остаются в чашке.
Теперь, когда мы обсудили принципы сублимации, давайте рассмотрим реальную процедуру.
В вытяжном шкафу, оснащенном линией Шленка, или двойным коллектором, весят 500 мг ферроцена в основании сублимационной камеры.
Поместите уплотнительное кольцо в паз основания камеры и осторожно поместите холодный палец в основание камеры, убедившись, что уплотнительное кольцо прилегает. Затем закрепите две части патронника с помощью зажима.
Подключите собранную камеру к линии Schlenk и откройте камеру для вакуумирования на 1 минуту. Затем закройте вакуумный клапан на камере, чтобы продолжить эксперимент в статическом вакууме.
Зажмите камеру на кольцевой подставке и поместите нижнюю часть камеры в 80 ? C ванной. Наполните холодный палец ледяной кашицей, пополняя ее по мере нагревания.
После того как сублимация будет завершена, выньте камеру из ванны. Закройте запорный кран на линии Шленка и отсоедините трубку от камеры.
Затем восстановите давление в камере, медленно открывая клапан для подачи воздуха в вытяжной шкаф или перчаточный ящик.
С помощью пипетки удалите воду из холодного пальца и разжмите две части камеры. Затем осторожно поднимите холодный палец из камеры сублимации.
Очищенный ферроцен соскребите с холодного пальца шпателем, переложите в предварительно отвешенный флакон и запишите вес.
500 мг покупного ферроцена очищали путем сублимации, в результате чего получали выделенный продукт 493 мг с выходом 99,6%. Протонный ЯМР показывает синглет с концентрацией 4,17 ppm, который интегрируется с 10 протонами ферроцена. Отсутствие других пиков говорит об отсутствии примесей, и о том, что очищение прошло успешно.
Теперь, когда мы обсудили процедуру сублимации, давайте рассмотрим несколько областей применения.
Воду можно сублимировать с помощью процесса, называемого лиофилизацией, также известного как сублимационная сушка. Это достигается путем замораживания наполненной водой колбы в ванне с сухим льдом и ацетоном при температуре -78 ? C и затем применяют высокий вакуум путем присоединения к лиофилизатору, где вода снова захватывается холодным пальцем.
Многие нафталиновые шарики содержат соединение, известное как нафталин, которое представляет собой простой полиароматический углеводород, состоящий из двух слитых бензольных колец.
Нафталин сублимируется при атмосферном давлении и 80 ? С и газообразная форма этого соединения токсичны для моли.
Вы только что посмотрели предисловие JoVE к сублимации ферроцена. Теперь вы должны понять принципы сублимации, как проводить эксперимент и несколько его применений. Спасибо за просмотр!
06:50
Inorganic Chemistry
32.6K Просмотры
09:14
Inorganic Chemistry
19.6K Просмотры
08:19
Inorganic Chemistry
72.2K Просмотры
08:14
Inorganic Chemistry
108.4K Просмотры
11:07
Inorganic Chemistry
26.5K Просмотры
09:21
Inorganic Chemistry
22.9K Просмотры
09:00
Inorganic Chemistry
41.0K Просмотры
09:54
Inorganic Chemistry
82.0K Просмотры
11:10
Inorganic Chemistry
47.4K Просмотры
10:18
Inorganic Chemistry
36.8K Просмотры
11:05
Inorganic Chemistry
16.0K Просмотры
10:30
Inorganic Chemistry
18.2K Просмотры
11:46
Inorganic Chemistry
53.3K Просмотры
10:29
Inorganic Chemistry
17.8K Просмотры
