Фотохимическая инициация реакций радикальной полимеризации

1. Измерьте спектр поглощения перекиси бензоила.

1. Перекись бензоила коммерчески доступна. Приготовьте раствор перекиси бензоила в толуоле. С помощью мерной колбы объемом 10 мл добавьте 10 мг перекиси бензоила. Наполните мерную колбу толуолом.
2. Добавьте 0,5 мл приготовленного раствора в кювету UV-visual с помощью объемной пипетки. Добавьте 3,5 мл толуола.
3. Приготовьте второй кювет, наполненный только чистым толуолом.
4. Измерьте спектр поглощения (диапазон длин волн 300–800 нм) наполненной толуолом кюветы. Этот спектр следует использовать для вычитания фона растворителя из спектра перекиси бензоила, собранного ниже.
5. Измерьте спектр поглощения (диапазон длин волн 300–800 нм) кюветы, содержащей бензоилпероксид. Чтобы получить спектр поглощения бензоилпероксида, вычтите спектр толуола, полученный на шаге 1.4. Многие программные пакеты UV-vis автоматически выполняют вычитание фона. В противном случае вычитание фона может быть выполнено с помощью стандартного программного обеспечения для работы с базами данных, такого как Excel.

2. Реакция бензоилпероксида и стирола в отсутствие фотосенсибилизатора.

1. Измерьте вес тары колбы с круглым дном объемом 25 мл.
2. Приготовьте раствор пероксида бензоила и стирола в толуоле, соединив 1 мл приготовленного выше раствора с 10 мл толуола и 3 мл стирола. Перелейте реакционный раствор в колбу с круглым дном объемом 25 мл, наденьте на колбу резиновую перегородку и дегазируйте реакционный раствор, пропуская азот через раствор (см. видео «Синтез металлоцена Ti(III) с использованием метода линии Шленка» в серии Неорганическая химия). Не важно исключить воду из реакционного раствора, а только удалить растворенную O₂.
3. В вентилируемом вытяжном шкафу зажмите реакционную колбу с баллоном, наполненным азотом, на пластине для перемешивания. Включите ртутную дуговую лампу и подождите 10 минут, пока лампочка нагреется. При магнитном перемешивании облучают раствор ртуть-дуговой лампой с помощью длинночастотного фильтра с длиной волны 350 нм в течение 10 минут.
4. Сконцентрируйте фотореакцию на ротовапе. Если нелетучий осадок остался, получить массу из колбы. Массу нелетучего остатка можно определить с помощью массы тары, измеренной на шаге 2.1 Получите ¹H спектр ЯМР остатка в CDCl₃.

3. Измерьте спектр поглощения бензофенона.

1. Бензофенон коммерчески доступен. Приготовьте раствор бензофенона в толуоле. С помощью мерной колбы объемом 10 мл добавьте 10 мг бензофенона. Наполните мерную колбу толуолом.
2. Добавьте 0,5 мл приготовленного раствора в кювету UV-visual с помощью объемной пипетки. Добавьте 3,5 мл толуола.
3. Измерьте спектр поглощения бензофенона (диапазон длин волн 300–800 нм).
4. Используя спектр толуола, полученный на Шаге 1.4, выполняют фоновое вычитание для получения спектра поглощения чистого бензофенона.

4. Реакция бензоилпероксида и стирола в присутствии фотосенсибилизатора бензофенона.

1. Измерьте вес тары колбы с круглым дном объемом 25 мл.
2. Приготовьте раствор бензоилпероксида, бензофенона и стирола в толуоле, соединив 1,0 мл раствора бензоилпероксида, приготовленного на стадии 1.1, с 1,0 мл раствора бензофенона, приготовленного на стадии 3.1, с 10 мл толуола и 3 мл стирола. Перелейте реакционный раствор в колбу с круглым дном объемом 25 мл, наденьте на колбу резиновую перегородку и дегазируйте реакционный раствор, пропуская через раствор пузырьковый азот (см. видео «Синтез металлоцена Ti(III) с использованием метода линии Шленка» в серии Неорганическая химия). Не важно исключить воду из реакционного раствора, а только удалить растворенную O₂.
3. В вентилируемом вытяжном шкафу зажмите реакционную колбу с баллоном, наполненным азотом, на пластине для перемешивания. Включите ртутную дуговую лампу и подождите 10 минут, пока лампочка нагреется. При магнитном перемешивании облучают раствор ртуть-дуговой лампой с помощью длинночастотного фильтра с длиной волны 350 нм в течение 10 минут.
4. Сконцентрируйте фотореакцию на ротовапе. Если нелетучий осадок остался, получить массу из колбы. Массу нелетучего остатка можно определить с помощью массы тары, измеренной на шаге 4.1 Получите ¹H спектр ЯМР остатка в CDCl₃.

5. Контроль реакции стирола в присутствии фотосенсибилизатора бензофенона.

1. Измерьте вес тары колбы с круглым дном объемом 25 мл.
2. Приготовьте раствор бензофенона и стирола в толуоле, соединив 1,0 мл раствора бензофенона, приготовленного на шаге 3.1, с 10 мл толуола и 3 мл стирола. Перелейте реакционный раствор в колбу с круглым дном объемом 25 мл, наденьте на колбу резиновую перегородку и дегазируйте реакционный раствор, пропуская азот через раствор (см. видео «Синтез металлоцена Ti(III) с использованием метода линии Шленка» в серии Неорганическая химия). Не важно исключить воду из реакционного раствора, а только удалить растворенную O₂.
3. В вентилируемом вытяжном шкафу зажмите реакционную колбу с баллоном, наполненным азотом, на пластине для перемешивания. Включите ртутную дуговую лампу и подождите 10 минут, пока лампочка нагреется. При магнитном перемешивании облучают раствор ртуть-дуговой лампой с помощью длинночастотного фильтра с длиной волны 350 нм в течение 10 минут.
4. Сконцентрируйте фотореакцию на ротовапе. Если нелетучий осадок остался, получить массу из колбы. Массу нелетучего остатка можно определить с помощью массы тары, измеренной на шаге 5.1 Получить ¹H спектр ЯМР остатка в CDCl₃.