Синтез гидрогеля

Прегель-раствор был создан в пробирке объемом 1000 μл; материалы, роль в полимеризации и добавляемые количества перечислены в таблицах 1.

Материал	Цель	Структура	Процент моля
2,2-диметокси-2-фенилацетофенон (ДМПАП)	Свободно читаемый инициатор (фотоинициатор)		0.0012
2-Гидроксетилметакрилат (ГЕМА)	Полимерная основа		21.2121
Диметакрилат тетраэтиленгликоля (TEGDMA)	Crosslinker		3.0303
Этиленгликоль (ЭГ)	Растворитель		75.7576

Таблица 1. Гидрогелевые предгель-составляющие, их роль в гидрогелевой свободнорадикальной полимеризации, химическая 2D-полимерная структура и количества, добавляемые в прегелевый раствор.

Синтез

1. Перед началом синтеза гидрогеля форма для синтеза была собрана из двух стеклянных стекол и трех прокладок из полиолефиновых листов толщиной 520 микрон; эта конфигурация была скреплена зажимами для связывания, как показано на рисунке Рисунок 6. Большие стеклянные стекла были смещены на несколько миллиметров, чтобы создать канал для дозирования предварительного гелевого раствора в форму.
2. Перед началом синтеза гидрогеля приобретите пробирку объемом 1000 мкл, химические вещества, описанные в таблице 1, микропипетку с чистыми наконечниками и затвердевающую форму (Рисунок 6). Все работы должны выполняться в вытяжном шкафу с надлежащими средствами индивидуальной защиты (СИЗ). СИЗ включают в себя защитные очки или защитные очки, лабораторный халат и защитные перчатки.

Рисунок 6: Форма для синтеза гидрогеля, созданная из двух стеклянных стекол, трех полосок полиолефинового листа толщиной 520 микрон в качестве прокладок и больших связующих зажимов.

3. Сначала добавьте в пробирку 0,0012 молярного процента 2,2-диметокси-2-фенил-ацетофенона (ДМПАП), твердый фотоинитатор (инициатор свободных радикалов, который инициируется светом).
4. Добавьте в пробирку 21,2121 молярного процента 2-гидроксетилметакрилата (HEMA), основную молекулу, и 3,0303 моленевого процента тетраэтиленгликоля диметакрилата (TEGDMA), сшивающую молекулу, каждый раз используя новые наконечники для пипетки. TEGDMA будет химически сшивать цепи HEMA в присутствии свободных радикалов, соединяя полимерные цепи в сетчатый полимер.
5. Перемешайте раствор с помощью вихревой машины до получения однородного раствора.
6. Отмерьте 0,25 грамма Bromocresol Purple и промойте его в растворе, используя растворитель с содержанием этиленгликоля (EG) 75,7576 моле. Пигмент предназначен только для просмотра (в противном случае гидрогель прозрачен), а EG служит растворителем для растворения инициатора свободных радикалов и сохраняет гибкость гидрогеля.
7. Перемешивайте раствор с помощью вихревой машины до полного растворения пигмента и получения однородного раствора.
8. С помощью микропипетки нанесите раствор в форму, совместив кончик микропипетки со смещенным краем больших стеклянных стекол и равномерно впрыскивая предварительно гелевый раствор в центр формы.
9. Поместите форму на 5 сантиметров ниже УФ-излучающего фонарика (Warson SK66) и облучайте форму в течение одной минуты. Ультрафиолетовое излучение расщепляет связи в инициирующих веществах, превращая их в свободные радикалы, которые затем могут атаковать молекулы полимера и сшивающего агента. При полном объединении в сеть гидрогель должен представлять собой твердое резиновое вещество с желеобразной консистенцией.
10. Снимите форму со светильника и разберите конфигурацию формы. Снимите гидрогель со стекла предметного стекла.
11. Промойте гидрогель с обеих сторон деионизированной водой, чтобы удалить любые непрореагировавшие химические вещества и олигомеры из продукта.
12. Чтобы охарактеризовать, как различное время воздействия ультрафиолетового излучения влияет на степень сшивки и набухающую способность, эту процедуру можно повторить, изменяя девятый шаг. Для определения характеристик раствор подвергали воздействию ультрафиолетового света в течение 1 минуты, 1,5 минуты и 5 минут, в результате чего получалось в общей сложности три гидрогеля.

Характеристика

Степень набухания гидрогеля может быть рассчитана путем сушки, гидратации и последующей повторной сушки полимера.

1. Поместите готовые гидрогели в емкость со спиртом, таким как изопропиловый спирт, чтобы они были полностью погружены в воду. Оставьте в спирте на 4-8 часов, когда спирт заменит весь этиленгликоль в гидрогеле.
2. Извлеките гидрогели из спирта и оставьте сохнуть на открытом воздухе, примерно на 30 минут. Спирт испаряется быстрее, чем вода или растворитель, что позволяет гидрогелю сохранять свою структуру.
3. Взвесьте высушенные гидоли.
4. Погрузите гидрогели в деионизионную воду не менее чем на 30 минут, пока они полностью не набухнут. Выньте гели из воды, аккуратно вытрите насухо и взвесьте.
5. Рассчитайте степень набухания с помощью уравнения: , где — вес набухшего полимера, а — вес высушенного полимера.