Высокое разрешение Тепловых Micro-изображения с помощью европия хелата Люминесцентных Coatings

Общая цель этого метода микроскопии заключается в измерении самонагрева в микроэлектронных устройствах, работающих при криогенных температурах основания. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области высокотемпературного производства сверхпроводящих магнитных лент, например, о том, как зарождаются и распространяются процессы закалки. Основное преимущество этой методики заключается в том, что она позволяет напрямую измерять температуру поверхности образца с пространственным разрешением примерно в один микрон.

Демонстрировать процедуру будет Ян Хао, аспирант группы сверхпроводимости и магнетизма ANL. Чтобы начать эту процедуру, выполните соединения тока и напряжения с устройствами на образце в рамках подготовки к нанесению тонкопленочного покрытия, так как эти шаги могут привести к загрязнению, которое должно быть удалено перед нанесением покрытия. Очистите образец в 100% ацетоне в ультразвуковой ванне в течение 15 секунд.

Не давая образцу высохнуть, очистите его в 100% изопропиловом спирте в ультразвуковой ванне в течение пяти секунд. Затем выдуйте образец насухо с помощью азотного пистолета. По возможности очистите поверхность образца от оставшихся органических остатков с помощью кислородного плазменного озоления в течение 60 секунд.

Затем замочите источник сублимации в ацетоне, чтобы удалить любые расплавленные остатки европия TFC, так как они отрицательно повлияют на свойства новой пленки. После этого промойте лодку в изопропиловом спирте, дав ей полностью высохнуть, прежде чем добавлять порошок европия TFC. После извлечения порошка europium TFC из хранилища тщательно измельчите его с помощью агатовой ступки и пестика, чтобы удалить видимые комки.

Затем установите держатель образца и источник сублимации в систему вакуумного нанесения покрытия таким образом, чтобы образец находился примерно в 100 миллиметрах непосредственно над исходной лодкой. Подсоедините провода источника лодочного обогревателя к связанным с ними вакуумным проходам. Заполните исходную лодку примерно на две трети 0,2 грамма молотого порошка европия TFC.

Установите образец вверх ногами, прямо над лодкой-источником, желательно с помощью липких точек. Чтобы свести к минимуму воздействие атмосферы на поверхность образца и порошок европия TFC, как можно скорее начните откачку из камеры осаждения с помощью роторного насоса. Теперь накачайте камеру осаждения до температуры в три раза десять до минус пяти миллибар или меньше, используя турбомолекулярный насос.

После этого запрограммируйте толщину кристалла на считывание плотности пленки 1,50 грамма на сантиметр в кубе. Подайте 0,5 Вт мощности на источник нагревателя лодки, чтобы мягко нагреть источник, пока европий TFC не начнет сублимироваться. Отрегулируйте мощность нагревателя так, чтобы поддерживать скорость осаждения на уровне от шести до семи нанометров в минуту.

После нанесения пленки на 200 нанометров отключите питание от источника. Как только скорость осаждения, отображаемая толщиномером, достигнет нуля, стравите камеру сухим газообразным азотом. После извлечения образца из камеры немедленно защитите его от света и водяного пара, храня в светонепроницаемом контейнере в вакуумном эксикаторе.

На этом этапе поместите каплю вакуумной смазки на центральный предметный столик для образца криостата, примерно диаметром от одного до двух миллиметров. Если подложка образца является электропроводящей, изолируйте ее от предметной области, поместив 10-микронный лист майлара поверх смазки и второй каплю смазки аналогичного размера поверх майларового листа. Надавите на образец сверху смазки с помощью пинцета, чтобы приложить усилие к двум диагонально противоположным углам одновременно.

Затем зажмите образец на месте по двум углам с помощью латунных винтов и бериллиевых медных зажимов. Выполните все необходимые электрические соединения от образца к проводке криостата, следя за тем, чтобы загрязнения не попали на пленку европия TFC. Установите теплозащитный экран и оптическое окошко микроскопа.

Закройте оптическое окно криостата куском алюминиевой фольги, чтобы предотвратить обесцвечивание европиевого TFC при окружающем освещении в помещении. Затем охладите криостат до нужной температуры ванны и откачайте пространство с образцом с помощью турбомолекулярного насоса. Для сбора тепловизионных данных необходимо установить в тракте осветительной оптики фильтр коротких частот с длиной волны среза 500 нанометров.

Затем установите полосовой фильтр с длиной волны в центре полосы пропускания 610 нм и полной шириной волны 10 нм в половине максимума в тракте собирательной оптики. Дав источнику света нагреться, а камере остыть, осветите образец, а затем выровняйте и сфокусируйте микроскоп на интересующей области. После этого соберите эталонное изображение с нулевым током, приложенным к образцу.

Примените к образцу электрическое смещение и соберите изображение при тех же условиях экспозиции, что и на эталоне. Затем вычислите отношение интенсивности образца и эталонного изображения. Повторите предыдущий шаг для всех интересующих вас условий смещения, сохраняя постоянную температуру ванны.

Затем повторите весь процесс для всех интересующих температур ванны. Наконец, соберите опорные изображения с нулевым приложенным током, достаточные для покрытия всего интересующего температурного диапазона. Типичные тепловые изображения самонагрева в 2212-терагерцовом источнике abisco показывают локализованную горячую точку, где локальное самонагревание порождает самоподдерживающуюся нить тока, протекающую через устройство в направлении оси c.

Здесь отображается характеристика текущего напряжения для mesa при температуре ванны 25 кельвинов. Он содержит гистеретические скачки, связанные с зарождением горячей точки при давлении около 11 миллиампер и с перескоком горячей точки с электродного конца плоскогорья на противоположный конец, между 40 и 60 миллиамперами. Здесь показаны продольные сечения температуры поверхности месы при различных условиях смещения.

Линии, видимые по краям плоскогорья и электрода, являются артефактами из-за отражения от почти вертикальных поверхностей боковых стенок. Здесь показано люминесцентное изображение с диагональю 612 нанометров, на котором пленка была сублимирована с использованием европиевого TFC, содержащего комки миллиметрового размера. Здесь представлен образец, покрытие которого из европия TFC кристаллизовалось в домены через 16 часов при 150 кельвинах, что приводит к неравномерному и зашумленному люминесцентному отклику.

После освоения этой техники ее можно выполнить за три-четыре часа, если она выполнена правильно. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить о том, что поверхность образца каким-либо образом не загрязняется. После этой процедуры могут быть выполнены другие методы, такие как высокоскоростное тепловизионное изображение, для изучения дополнительных явлений, таких как колебания горячих точек и режимы дыхания.

После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области высокотемпературных сверхпроводящих терагерцовых лазеров к изучению формирования нитей тока в многослойных джозефсоновских переходах. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как подготовить микроустройство, чтобы можно было напрямую измерять его характеристики самонагрева. Не забывайте, что EU(TFC) является умеренно вредным веществом, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как избегание вдыхания порошка EU(TFC) и ношение перчаток для предотвращения контакта с кожей.