Адсорбция устройство, основанное на лангатата Кристалл микровесов для высоких температур газа высокого давления адсорбции в цеолите H-ZSM-5

Общей целью данного эксперимента является получение высокотемпературных изотерм поглощения газов на цеолите H-ZSM-5 или других микропористых материалах с помощью устройства для измерения поглощения на основе кристаллических микровесов лангатата. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области измерения поглощения высокотемпературных газов микропористых материалов, например, как синтезировать микропористые материалы на наших высокочастотных осциллирующих микровесах. Основное преимущество метода, основанного на высокочастотных осциллирующих микровесах, заключается в том, что он более доступен по цене, чем коммерциализированный форматный и гравиметрический методы.

Основное преимущество микровесов на кристаллах лангатата перед микровесами с кристаллами квадроциклов заключается в том, что они не ограничены температурами ниже 80 градусов по Цельсию. Целевой показатель досягаемости здесь составляет от 200 до 300 градусов по Цельсию. Для начала процедуры тщательно промойте две ЖКМ деионизированной водой.

Затем очистите ЖКМ в ультразвуковой ванне с деионизированной водой и высушите их в духовке при температуре 80 градусов Цельсия в течение нескольких минут. Тем временем очистите держатель LCM, уплотнительные кольца и камеру образца ацетоном и сжатым воздухом. Поместите оба чистых сухих ЛКМ на чистый сухой держатель ЛКМ и назначьте один ЛКМ в качестве опорного и один в качестве позиции образца.

Затем подключите держатель LCM к генератору с помощью устойчивых к высоким температурам электрических кабелей. Обратите особое внимание на расположение ММК на держателе, так как только правильное положение обеспечивает возможность обнаружения резонансных частот. Наконец, включите осциллятор.

С помощью программного обеспечения генератора проверьте наличие резонансных частот для обоих МКМ. Закройте, изолируйте и вакуумируйте камеру с образцом. Откачайте и продуйте камеру газообразным азотом несколько раз, а затем установите давление в камере на минимальное испытательное давление.

Как только давление стабилизируется, установите температуру в камере на самую низкую температуру для испытания. Как только температура стабилизируется, измерьте резонансные частоты обоих ЖКМ, используя модель эквивалентной схемы Баттерворта-Ван Дейка, установленную программным обеспечением генератора. Определите и запишите значение F-0.

Затем медленно добавьте газообразный азот, чтобы нагнетать давление в камере образца до следующего давления, которое будет подвергнуто испытанию. Подождите, пока давление стабилизируется, прежде чем получить значение дельты F-0. Повторяйте этот процесс для каждого проверяемого давления.

Получите значения дельты F-0 для каждой температуры, для которой таким образом будет определена изотерма. Приготовьте смесь для синтеза цеолита H-ZSM-5, как описано в текстовом протоколе. После приготовления смесь необходимо использовать в течение пяти часов.

С помощью пипетки аккуратно поместите несколько капель цеолитовой смеси на центральный золотой электрод образца ЛКМ. Не допускайте контакта смеси с точками подключения генератора на наружных золотых электродах. Высушите загруженный LCM в духовке при температуре 80 градусов Цельсия в течение двух часов, чтобы на электроде образовался вязкий гель.

Поместите 10 миллилитров деионизированной воды в автоклавный реактор с футеровкой из ПТФЭ. Затем поместите держатель из ПТФЭ в реактор. Поместите загруженный ЖКМ на держатель, следя за тем, чтобы ЖКМ не контактировал с жидкой водой, и закройте автоклавный реактор.

Осторожно переложите автоклавный реактор в печь. Нагрейте реактор до 150 градусов Цельсия в течение 48 часов, чтобы выполнить кристаллизацию с помощью пара. После завершения кристаллизации промойте загруженный LCM деионизированной водой и высушите его в духовке.

Затем дайте LCM остыть до комнатной температуры. Поместите загруженный ЛКМ в духовку и со скоростью три Кельвина в минуту нагрейте резонатор до 450 градусов Цельсия для прокаливания. Запрограммируйте время выдержки в течение четырех часов при температуре 450 градусов Цельсия с последующей скоростью охлаждения аналогично, Кельвина в минуту до комнатной температуры.

Затем замочите загруженный ЖКМ в одном миллимоляре хлорида аммония для осуществления ионного обмена. Повторите процесс один раз, чтобы завершить ионный обмен. Прокалите загруженный ЖКМ еще раз тем же методом, чтобы получить ЖКМ, загруженный кристаллами H-ZSM-5.

Во-первых, поместите эталонный и образец ММК в держатель и убедитесь, что резонансные частоты могут быть обнаружены. Затем закройте и вакуумируйте камеру для образцов. Нагрейте ЖКМ на ночь под вакуумом, чтобы активировать цеолит.

Установите температуру в камере образца на 50 градусов Цельсия для измерений поглощения и дождитесь стабилизации температуры. Подключите образец ЛКМ к генератору и измерьте его резонансную частоту, чтобы получить значение резонансной частоты загруженного образца ЛКМ. Затем подключите генератор к опорной НОК и измерьте его резонансную частоту, чтобы получить значение резонансной частоты опорной НОК.

Используя уравнение Зауэрбрея и измеренные разности резонансных частот, определить массу H-ZSM-5, нанесенного на образец ЛКМ. Чтобы начать измерения абсорбции, медленно заполните камеру образца выбранным газом до первого желаемого давления. После стабилизации температуры измерьте и запишите резонансные частоты эталонного и выборочного ЖКМ.

Повторите эти измерения при нескольких разных давлениях. Для каждого измерения рассчитайте совокупную массу H-ZSM-5 и поглощенного газа с помощью уравнения Зауэрбрея, а затем вычтите массу осажденного H-ZSM-5. Разница заключается в массе поглощенного газа.

Используйте рассчитанные массы поглощенного газа при каждом давлении для определения изотермы поглощения газа при этой температуре. Изотермы поглощения углекислого газа, определенные этой процедурой, подгоняются методом наименьших квадратов к модели изотермы Ленгмюра на одном месте, из которой можно рассчитать константы равновесия поглощения для каждой температуры. Эти константы равновесия используются на графике Вант-Гоффа, который обеспечивает энтальпию поглощения и энтропию поглощения для углекислого газа в H-ZSM-5.

Параметры поглощения углекислого газа в H-ZSM-5 с использованием этого метода на основе LCM близки к литературным значениям, приведенным для поглощения углекислого газа в цеолитах других типов MFI. После освоения этой техники ее можно сделать за 30 минут за одно измерение, если она выполнена правильно. При выполнении этой процедуры важно помнить, что хороший контроль температуры образца за счет хорошей изоляции камеры для образца и тщательного предварительного нагрева газа для ног имеет решающее значение для высокого равенства измерений.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как синтезировать кристаллы цеолита на нужной поверхности ЖКМ и использовать устройство ЛКМ для высокотемпературных измерений поглощения газа. Не забывайте, что работа с токсичными, легковоспламеняющимися или взрывоопасными материалами может быть чрезвычайно опасной, и при выполнении этой процедуры всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как удержание дыма или перчаточный ящик. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области катализа или микротвердых тел к изучению многокомпонентного поглощения газов, особенно в условиях высокой температуры и давления.