10 апреля 2017 г.
Представлен протокол для надежной и актуальной для применения реологической характеристики высококонцентрированных суспензий. В качестве модельных систем используются серебряные пасты, используемые для трафаретной печати при производстве солнечных батарей.
Общая цель данной процедуры заключается в надежной реологической характеристике высококонцентрированных суспензий, которые демонстрируют сложное поведение при деформации и течении в классической ротационной реометрии с использованием системы «пластина-пластина». Этот метод позволяет найти ответы на ключевые вопросы, касающиеся паст для струйной печати. Всесторонний анализ различных реологических параметров, имеющих значение для технологического процесса, необходим для целенаправленной разработки таких паст с улучшенными свойствами переработки и применения.
Основным преимуществом данного подхода является возможность одновременного наблюдения за деформацией образца и регистрации реологических данных. Процедуру продемонстрирует Ceren Yuce, аспирант Института проектирования и механики механических процессов KIT. Для начала измерения предела текучести подготовьте реометр с параллельными пластинами диаметром 25 мм и шероховатостью поверхности пластин от 2 до 4 мкм.
Подготовьте измерения для проведения в режиме ступенчатого контролируемого напряжения сдвига, варьируя напряжение сдвига от 1 до 3000 Па в 35 этапов при общем времени измерения 1050 с. Установите эндоскопическую камеру на штатив и оснастите её светодиодным прожектором. Подключите камеру к компьютеру и при необходимости отрегулируйте контрастность и яркость.
Смешайте образец серебряной пасты в скоростном миксере при 1000 RPM в течение тридцати секунд, чтобы обеспечить гомогенность смеси. Нанесите небольшое количество перемешанной пасты на нижнюю пластину. Опустите верхнюю пластину до положения чуть выше точки измерения.
Удалите излишки серебряной пасты с краев пластины с помощью шпателя. Затем переместите верхнюю пластину в измерительное положение. Отметьте пасту вертикальной линией из частиц сита.
Оставьте образец в приборе на пять минут для уравновешивания. После затухания нормальных сил одновременно запустите измерение и видеозапись. Когда паста вытечет из зазора, остановите измерение и запись.
Протрите пластины этанолом и дайте им высохнуть на воздухе. Выполните данное измерение трижды в общей сложности, перемешивая пасту перед каждым нанесением и очищая пластины после каждого измерения. Затем проведите серию измерений и записей на отдельном реометре с параллельными пластинами, используя пластины диаметром 20 мм с шероховатостью 1,15 µm.
Затем с помощью двустороннего скотча прикрепите кусочки наждачной бумаги к пластинам толщиной 20 мм, чтобы добиться шероховатости 9 мкм. Проведите серию новых измерений и записей, заменяя наждачную бумагу после каждого измерения. Для каждой серии измерений постройте логарифмический график зависимости деформации от напряжения сдвига.
Определите предел текучести среды методом пересечения касательных. Подготовьте ротационный вискозиметр с роторным флюгелем в стакане для проведения измерений в режиме ступенчатого контролируемого касательного напряжения с теми же параметрами, что и при измерениях с использованием параллельных пластин. Тщательно перемешайте образец серебряной пасты и поместите пасту в стакан реометра.
Переместите лопасть в измерительное положение и дайте прибору стабилизироваться в течение пяти минут. Затем проведите не менее трех измерений. Очищайте поверхность лопасти этанолом и давайте прибору повторно стабилизироваться между каждым повторением.
Постройте график зависимости деформации от касательного напряжения и определите предел текучести среды методом пересечения касательных. Наше исследование показывает, что предел текучести можно получить, используя геометрию с роторным флюгелем или плоской пластиной. В случае с кожей необходимо надлежащим образом подобрать шероховатость пластины.
Для этой цели необходимо тщательно проверить базовое поведение и записи. Чтобы начать измерения поведения при растяжении, установите капиллярный реометр разрывного растяжения с двумя цилиндрическими поршнями диаметром 6 мм. Установите скорость растяжения на 7,5 мм/с.
Установите частоту кадров высокоскоростной камеры на 250 кадров в секунду. Включите подсветку и расположите камеру так, чтобы зафиксировать процесс измерения растяжения. При необходимости отрегулируйте резкость, контрастность и яркость изображения.
Тщательно перемешайте серебряную пасту, затем нанесите ее на нижний поршень. Опустите верхний поршень в измерительное положение и удалите излишки серебряной пасты. Одновременно запустите запись камеры и процесс измерения.
После разрыва нити остановите запись и измерение, затем очистите поршни этанолом. Проведите измерение при данной скорости в общей сложности три раза, каждый раз перемешивая пасту и очищая поршни. Таким же образом получите еще два набора измерений при скоростях растяжения 11 и 110 мм/с.
Просмотрите записи и определите первый кадр, на котором виден разрыв нити для каждого повторения. Определите положение поршня и рассчитайте критический коэффициент растяжения для каждой протестированной скорости. Высокая скорость печати и узкие размеры оттисков, используемые в трафаретной печати, ограничивают возможность соотнесения точки отрыва с лабораторным разрывом.
Тем не менее, разрыв при растяжении в данных экспериментах по растяжению нитей может быть связан с этим явлением. Влияние шероховатости пластин на измерения предела текучести оценивали с помощью двух видов серебряных паст. При использовании пластин с шероховатостью 1,15 µm паста, содержащая частицы sit, прилипает к верхней пластине и скользит по нижней, что указывает на формирование пробки.
Таким образом, предел текучести этих серебряных паст невозможно точно измерить с помощью данной системы. При использовании пластин со значениями шероховатости от двух до четырех микрометров по перемещению метки сайта наблюдается профиль сдвиговой деформации, что необходимо для надежного и четко определенного реологического измерения. Эти результаты были подтверждены путем сравнения с измерениями с использованием геометрии ротора-лопатки.
Серебряные пасты демонстрируют схожее поведение при значениях шероховатости пластины от 1,15 до 2–4 мкм. При увеличении шероховатости до 9 мкм паста B показала профиль сдвиговой деформации при низких напряжениях, который при более высоких напряжениях переходил в сдвиговое полосование. Однако паста A не продемонстрировала требуемого профиля, а напряжение, необходимое для создания наблюдаемого пробочного течения, значительно превышает предел текучести.
Поведение обеих паст при растяжении сравнивали при различных скоростях растяжения с помощью высокоскоростной камеры. Коэффициент растяжения текстиля, при котором наблюдался разрыв нитей, был выше для пасты A при всех скоростях. После освоения этот подход может быть использован для характеристики не только серебряных паст, но и других высоконаполненных суспензий.
Тем не менее, экспоненциальный протокол необходимо корректировать в соответствии с требованиями конкретного материала. Наш экспериментальный подход открывает исследователям в области печатной электроники возможность изменять печатные свойства своих паст на основе лабораторных сканирующих экспериментов. Это поможет в разработке паст с улучшенными печатными характеристиками.
После просмотра этого видео вы получите четкое представление о том, как проводить надежную реологическую характеристику высоконаполненных паст, а также о том, что следует учитывать при возникновении таких явлений, как пристенное скольжение, пробковый поток или вытекание образца. Вы также ознакомитесь с различными процедурами реологических испытаний, имеющими значение для процесса печати.
В данной статье представлен протокол реологической характеристики высококонцентрированных суспензий, в частности, серебряных паст, используемых для трафаретной печати при производстве солнечных элементов. Данный метод позволяет одновременно наблюдать за деформацией образца и регистрировать реологические данные.
Реологическая характеристика высококонцентрированных суспензий имеет решающее значение для оптимизации составов, предназначенных для печати в промышленном применении, например, серебряных паст для трафаретной печати в фотовольтаике. Надежное измерение предела текучести, вязкости и структурного восстановления позволяет осуществлять прогностический контроль стабильности процесса и эффективности применения. Такой подход способствует снижению технических рисков при разработке рецептур путем установления связи между реологическим поведением, точностью печати и технологичностью производства.
Данный метод интегрируется в рабочие процессы раннего поиска, предоставляя количественные реологические данные, которые позволяют обосновать выбор состава перед проведением скрининговых кампаний.