Тангенциальный ультрафильтрации потока: "Зеленый" способ выбора размера и концентрации коллоидных наночастиц серебра

Общая цель данной процедуры состоит в том, чтобы продемонстрировать осуществимость метода тангенциальной ультрафильтрации для больших объемов коллоидных наночастиц и меньших объемов Tate. Сначала синтезируют четыре литра кретина с наночастицами коллоидного серебра. Проверьте качество коллоида путем определения поверхностного плазменного резонанса с помощью УФ-видимого поглощения, спектрофтротелеметрии.

Далее используйте тангенциальный поток, ультрафильтрацию по размеру, выберите и сконцентрируйте этот коллоид в четырех миллилитрах воды. Затем с помощью оптической эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой количественно определяют количество серебра в исходном коллоиде и репрезентативные образцы процесса ультрафильтрации. В конечном итоге просвечивающая электронная микроскопия в сочетании с обработкой изображений.

На рисунке J программное обеспечение используется для отображения распределения наночастиц серебра по размерам в исходном коллоиде и окончательной ультрафильтрации. Специалистам из Тейт, не знакомым с количественным определением наноматериалов с помощью I-C-P-O-E-S, необходимо будет изучить процедуры очистки стеклянной посуды, критически важные для того, чтобы убедиться, что стеклянная посуда не загрязнена следами металлов. Также важно время, которое требуется для правильного расщепления коллоидных образцов и подготовки калибровочных стандартов I-C-P-O-E-S.

В отличие от других методов, таких как размер фикации, зависимая растворимость, размер, эксклюзионная хроматография, фракционная кристаллизация и гель-электрофорез, этот метод позволяет избежать таких проблем, как агрегация, токсичность синтеза, реагенты, нежелательные покрытия, высокая стоимость и/или сниженная неэффективность. Джошуа Бейкер и Кэтрин Андерс, студенты-исследователи из моей лаборатории. Здравствуйте, я доктор Вулли, и я буду выполнять тангенциальную фильтрацию потока, а Джеки Циско будет выполнять электронную микроскопию тщательной очистки. Вся стеклянная посуда описана в сопроводительном тексте.

Используя автоклавную воду, охлажденную до 10 градусов Цельсия, приготовьте 300 миллилитров двухмиллимолярного раствора бургидрида натрия и 100 миллилитров одномиллимолярного раствора нитрата серебра. Теперь добавьте 300 миллилитров раствора гидрата натрия в 500-миллилитровую реакционную колбу Эрлина Мейера, содержащую мешалку. Оберните колбу алюминиевой фольгой, чтобы предотвратить окисление серебра, и размешайте на льду.

Для заливки бюретки объемом 25 миллилитров промойте полной колонкой ультрачистой воды, после чего полную колонку ополосните с использованием нитрата серебра. Затем оберните бюретку алюминиевой фольгой и заполните ее раствором нитрата серебра. В темном помещении добавьте к раствору натрия или гидрида 50 миллилитров раствора нитрата серебра.

Накройте среднюю секцию аппарата тентом из фольги, чтобы свести к минимуму воздействие света. Пополняйте ледяную ванну периодически в течение этого времени. Продолжайте помешивать коллоидный раствор над льдом в течение еще 45–50 минут.

Об образовании наночастиц серебра сигнализирует изменение цвета с бесцветного на золотисто-желтый, что характерно для поверхностной плазмы в резонансном максимуме наночастиц серебра. Наполните одноразовый Q объемом один миллилитр коллоидом Крейтоном и сверхчистой водой в соотношении один к 10 объему. Чтобы скорректировать базовую линию пустого листа, наполните еще один Q Vet сверхчистой водой.

Протрите обе ветки Q снаружи салфеткой Кима. Установите спектрофотометр в режим поглощения от минимума Y отрицательного 0,5 до максимума Y 1,0. Кроме того, установите окно сканирования X на 200–800 нанометров и выберите быструю скорость сканирования с коррекцией базовой линии.

Вставьте в прибор Q vet, наполненный водой, и проведите сканирование базовой линии. При необходимости повторяйте до тех пор, пока не будет достигнут ненулевой контроль базовой линии. Замените бланк Q.Vet на образец Q vet и начните абсорбирующее сканирование для сбора УФ-спектра спектра поглощения коллоидного образца.

Подсоедините подающую трубку 17 master flex к перистальтическому насосу, как описано в сопроводительном тексте, выберите направление насоса против часовой стрелки с помощью кнопки DIR и убедитесь, что кнопка режима находится на INT. Установите скорость насоса менее 300 миллилитров в минуту. Затем заправьте систему, создав вакуум в контуре фильтрации.

Как только жидкость начнет свободно течь по системе, выключите насос, закройте порт в месте соединения трубок и снимите зажим. Снова включите насос и следите за герметичностью контура трубки. Теперь увеличьте расход насоса в соответствии с размером трубки.

Продолжайте фильтрацию до тех пор, пока жидкость в бутылке резервуара не будет почти исчерпана, выключите насос, уменьшите скорость насоса и соберите жидкость из фильтрационного контура. Тат состоит из наночастиц размером более 50 нанометров. Далее соберите фильтрат, который состоит из наночастиц размером менее 50 нанометров.

Тейт может быть безопасен для дальнейшего анализа, и фильтрат используется на следующем этапе. Далее выберите наночастицы диаметром менее 20 нанометров. Промойте трубку 2%-ной азотной кислотой в ультрачистой воде.

Повторите процесс фильтрации с помощью фильтра CROs мощностью 100 килодальтон. Соберите ретен из фильтрационного контура. Образец может быть дополнительно концентрирован с помощью микросс-фильтра меньшего размера в сотню KD и трубки меньшего размера 14 с более низкой скоростью насоса 30 мил и 90 мил для этапов заливки и фильтрации.

Этот метод предназначен для количественного определения содержания серебра на этапах очистки при получении наночастиц серебра. Используйте полипропиленовые контейнеры низкой плотности, чтобы предотвратить выщелачивание серебра из образцов. Сначала химически переваривают образцы с концентрированной азотной кислотой.

Также подготовьте калибровочную кривую серебра с использованием восьми эталонов. Теперь перейдем к набору прибора I-C-P-O-E-S таких параметров, как длина волны серебра, мощность радиочастоты, поток плазмы, вспомогательный поток и давление в небулайзере. Также настройте прибор на измерение образцов в трех экземплярах с временем повторения 10 секунд.

Используйте его между временем стабилизации измерения 15 секунд и задержкой захвата образца 30 секунд. Кроме того, обязательно вводите заготовку метода между каждым образцом, чтобы уменьшить потенциальное перекрестное загрязнение. Теперь загрузите образцы и измерьте 100-килодальтонный образец тата сверхчистой водой.

Теперь нанесите 20 микролитров оригинального коллоида и разведенный 100 килодальтон тат на 300 меш сформируйте брусчатку, покрытую золотыми сетками. Поместите решетки сушиться на воздухе. Установите ускоряющий потенциал прибора ПЭМ, добавьте до 70 киловольт, чтобы визуализировать наночастицы серебра, захватите электронные микрофотографии с помощью камеры высокого разрешения и сохраните их в формате файлов с тегами.

При таком приготовлении из четырех литров наночастиц крета и коллоидного серебра конечный коллоид имел характерный золотисто-желтый цвет. Спектр поглощения УФ-виз этого коллоида имел типичный резкий симметричный поверхностный пик плазмина на 394 нанометра. В спектре комбинационного рассеяния света исходного коллоида кретина и конечного 100-килодальтонного коллоида Тейта представлены только три вибрационные моды.

Мода изгиба в точке 1, 640, а также симметричная и асимметричная моды растяжения воды. Трехступенчатый процесс тангенциального потока, ультрафильтрации для определения размера, отбора и концентрации наночастиц серебра дал в конечном итоге 100 килодальтон ретена, восемь из четырех миллилитров. Большая часть побочных продуктов синтеза и избыток реагентов были удалены с помощью водного растворителя.

Затем количество серебра определялось с помощью калибровочной кривой I-C-P-O-E-S. Здесь фактический выход очень близок к типичному теоретическому выходу в 15,4 частей на миллион. Для реакции кретина экстремальная концентрация наночастиц серебра была отражена резким изменением цвета от золотого и желтого для исходного коллоида до темно-коричневого для последних 100 килодальтон.

Эти ПЭМ-микрофотографии исходного коллоида кретина и последней 100-килодальтонной таты показывают, что в неагрегированном состоянии наночастицы серебра выглядят как черные круглые участки на более светло-сером фоне. Эти гистограммы размера ПЭМ были построены путем анализа примерно 800 наночастиц серебра на наличие исходных наночастиц серебра креона и последних 100 килодальтон. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как выполнять тангенциальную фильтрацию потока для выбора концентрации и размера наночастиц серебра.

Различные объемы могут быть сосредоточены с минимальной агрегацией. Вы также должны хорошо понимать, как охарактеризовать наночастицы. После освоения этой техники ее можно выполнить за шесть часов или меньше.

При попытке выполнить эту процедуру важно помнить, что высококонцентрированные коллоидные суспензии будут иметь ограниченный срок службы даже при хранении в холодильнике. Это ограничение может быть устранено путем тщательного исследования, планирования и подготовки. Помните, что при работе с горячим реагентом азотной кислоты во время химического разложения для I-C-P-U-S анализ может быть опасным, и следует соблюдать надлежащие меры предосторожности, такие как при работе с химическим женским капюшоном или ношении надлежащих защитных средств во время выполнения этой процедуры.