Дисперсия наноматериалов в средах: на пути к оптимизации протокола

Общая цель этой процедуры заключается в использовании характеристик в реальном времени для определения оптимальных условий ультразвука, интенсивности и продолжительности для получения стабильных и однородных дисперсий наноматериалов в водных средах. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы нанонауки, особенно в области нанотоксикологии, о том, как оптимизировать диспергирование наночастиц без нарушения целостности образца. Основное преимущество этой стратегии оптимизации заключается в том, что она улучшает контроль над конечным качеством дисперсии, что играет важную роль в обеспечении повторяемости.

Чтобы начать процедуру, откалибруйте зонд-соникатор, оснащенный флаконным блоком сонитроба. Затем с помощью чистого металлического шпателя отмерьте два миллиграмма выбранного нанопорошка в каждом из трех чистых стеклянных флаконов объемом 10 или 20 миллилитров, пронумерованных от одного до трех. Пипеткой нанесите один миллилитр деионизированной воды вдоль внутренних стенок каждого флакона.

Для гидрофобных образцов вместо этого используйте один миллилитр этанола 0,5 процента по объему в деионизированной воде. Смешайте каждый образец в густую пасту. Затем добавьте в пасту достаточное количество деионизированной воды, чтобы достичь конечной концентрации образца 0,2 миллиграмма на миллилитр.

Горизонтально покрутите флаконы, чтобы выбить любой нанопорошок, прилипший к внутренним стенкам. Перелейте по 1,5 миллилитра каждой дисперсии нанопорошка в чистые микроцентрифужные пробирки, помеченные соответствующими номерами. Плотно закройте пробирки и покрутите их, чтобы выбить нанопорошок с внутренних стенок.

Затем поместите образцы в сонитроб. Обработайте образцы ультразвуком на мощности 1,1 Вт, пульсируйте в течение одной секунды и выключите одну секунду в течение двух минут. Затем удалите первый образец из блока.

Переложите один миллилитр с верха дисперсии в другую чистую микроцентрифужную пробирку. Добавьте в пробирку деионизированную воду, чтобы достичь концентрации образца 0,02 миллиграмма на миллилитр. Немедленно приступайте к определению характеристик образца.

Через 10 минут после окончания первой обработки ультразвуком обрабатывайте оставшиеся образцы в течение четырех минут, используя те же настройки амплитуды и импульса. Разбавьте образец от двух до 0,02 мг на миллилитр деионизированной водой и начните характеризацию. Через 10 минут после окончания второй ультразвуковой обработки обрабатывайте третий образец ультразвуком еще четыре минуты на тех же настройках.

Разведите образец с трех до 0,02 миллиграмма на миллилитр и начните характеризацию. Во-первых, каллибратируем ультразвуковую ванну относительно датчика ванны. Затем с помощью чистого шпателя поместите по два миллиграмма выбранного нанопорошка в каждый из четырех чистых стеклянных флаконов, пронумерованных от четырех до семи.

Нанесите пипеткой один миллилитр деионизированной воды вдоль стенок каждого флакона и смешайте порошки в густые пасты. Добавьте деионизированную воду для достижения концентрации образца 0,2 миллиграмма на миллилитр в каждом флаконе. Закройте флаконы крышками и покрутите их, чтобы удалить нанопорошок, прилипший к внутренним поверхностям.

Поместите флаконы в центр откалиброванной ультразвуковой ванны. Убедитесь, что уровень воды находится на полпути вверх по флаконам. Ультразвуковой обработкой образца при мощности 80 Вт в течение 15 минут при комнатной температуре.

Затем переложите аликвоту четвертого образца в чистый флакон. Разбавьте аликвоту деионизированной водой до 0,02 миллиграмма на миллилитр и начните характеризацию. Замените ультразвуковую воду для ванны свежей водой комнатной температуры, чтобы избежать накопления тепла, которое может повлиять на дисперсию.

Чтобы начать оценку размера частиц с помощью динамического рассеяния света, откройте программное обеспечение прибора и создайте файл измерения размера. Укажите время уравновешивания, температуру, тип кюветы и режим эксперимента. Сохраните файл измерения размера.

Затем проведите проверочное измерение DLS на образце стандартных лалексных шариков с номинальным размером 100 нанометров. Убедитесь, что производительность прибора соответствует соответствующим стандартам. Затем медленно пипетируйте один миллилитр разбавленной дисперсии нанопорошка в чистую одноразовую кювету небольшого объема, стараясь не допустить образования пузырьков воздуха.

Вставьте кювету в прибор и начните сбор данных. Сделайте не менее пяти измерений для каждого образца. Затем выберите все измерения и рассчитайте среднее значение для каждого образца.

Экспортируйте данные измерений в программу для работы с электронными таблицами для дальнейшего анализа. Затем, чтобы начать определение характеристик образца с помощью УФ-вис-спектроскопии, откройте программное обеспечение прибора и подготовьте новую оболочку. Пипеткой внесите два-три миллилитра разбавленной нанопорошковой дисперсии в чистую стандартную кварцевую кювету.

Затем установите диапазон длин волн прибора от 700 нанометров до 200 нанометров. Приобретите бланк растворителя для вычитания фона. Получите не менее трех спектров на образец и экспортируйте данные для дальнейшего анализа.

Затем, чтобы начать определение характеристик образца с помощью переходной электронной микроскопии, поместите каплю разбавленной нанопорошковой дисперсии на чистую дырчатую углеродную пленку размером 300 меш. Дайте образцу высохнуть на воздухе в условиях окружающей среды, защищенный от загрязнения воздухом. Затем промойте решетку ультрачистой водой, чтобы устранить последствия неравномерного высыхания.

Получение изображений ПЭМ и их экспорт для дальнейшего анализа. До диспергирования наноматериалы оксида цинка с гидрофильными или гидрофобными профилями поверхности демонстрировали большие средние размеры частиц и высокую полидисперсность. Размер частиц и полидисперсность гидрофильного оксида цинка уменьшались после 15 минут ультразвуковой обработки в ультразвуковой ванне, но увеличивались по мере продолжения ультразвуковой обработки.

Снимки ПЭМ подтверждают, что частицы реагломерировались при продолжении ультразвуковой обработки. Ультразвуковая ванна гидрофобных частиц оксида цинка привела к уменьшению размера частиц в полидисперсности, которая стабилизировалась через 30 минут. На изображениях гидрофобных оксидов цинка в ПЭМ наблюдались эффекты высыхания, что указывает на то, что предварительное смачивание этанолом затрудняет иммобилизацию порошка на углеродной сетке.

Ультразвуковая зондовая обработка гидрофильного порошка привела к получению однородной, стабильной дисперсии через две минуты. Продолжающаяся ультразвук привела к быстрой реагломерации. Аналогичное поведение наблюдалось и с гидрофобным порошком.

На основании значений полидисперсности установлено, что оптимальными условиями диспергирования гидрофильных и гидрофобных порошков оксида цинка является непроливная ванна в течение 60 и 30 минут соответственно. Ультразвуковая обработка обычно используется для агломерации и диспергирования наноматериалов в водных средах. Тем не менее, стратегия оптимизации должна быть переоптимизирована для любых изменений в типе наноматериала или дисперсионной среде.

Выполняя эту процедуру, не забудьте откалибровать ультразвуковые аппараты, чтобы определить их эффективную акустическую энергию, подаваемую на суспензию. Обязательно запишите все оцениваемые параметры ультразвука и временные точки. После освоения этот метод может быть использован для диспергирования наноматериалов в воде или других средах, индивидуально регулируя тип ультразвука, время и мощность, учитывая при этом повышение температуры во время процесса.