Введение в масс-спектрометрию

1. Очистка поликарбонатных трубок

1. Для разложения образцов используйте поликарбонатные трубки, устойчивые к кислотным растворам. Чтобы удалить любые загрязняющие следы железа, заполните все пробирки 5 мл 0,1 М HCl.
2. Поместите трубки на водяную баню на 1 час при температуре 50 °C.
3. Промойте пробирки 5 мл воды Milli-Q и высушите пробирки в духовке или химической вытяжке.

2. Подготовка образцов и разложение

1. Поместите 200 мкл образца в 1,8 мл концентрированной азотной кислоты (65%).
2. Поместите пробирки на водяную баню на ночь при температуре 50 °C. Скорректируйте протокол, увеличив температуру, если необходимо сократить общее время пищеварения.
3. Дайте трубкам остыть при комнатной температуре.
4. Разбавьте образцы, добавив 8 мл воды Milli-Q, чтобы получить конечную концентрацию азотной кислоты ниже 20% (v/v).
5. Центрифужные пробирки при давлении 3 000 x g в течение 10 минут для гранулирования оставшихся макроскопических остатков.

3. Подготовка инструмента

1. Очистите горелку ICP с помощью ультразвука в 5% азотной кислоте в течение 15 мин. Протрите конусы 5% азотной кислотой. Замените перистальтическую трубку. Проверьте уровень масла в насосе.
2. Включаем аргон и чиллер, запускаем плазму. Начните подачу жидкости в плазму и подождите, пока прибор стабилизируется, около 20 минут.
3. Оптимизируйте напряжение линз. Выполняйте ежедневную проверку производительности путем измерения тестовых растворов, содержащих Mg, In и U, чтобы подтвердить чувствительность прибора ICP-MS. Измерьте Ce и Ba, где образование оксидов и дважды заряженных ионов должно оставаться ниже 3%. Проверьте массу при 8 и 220 Да, чтобы измерить фоновый сигнал.
4. Теперь прибор готов к использованию.

4. Выбор пользовательского метода и списка примеров

1. Выберите интересующий элемент и изотопы.
2. Выберите режим сканирования в качестве скачкообразного переключения.
3. Выберите время задержки 100 мс (минимум 50) с 40 развертками (минимум 15) за одно считывание. Выберите одно показание для каждой репликации и 5 повторений (минимум 3). Общее время интеграции составляет 4 000 мс. Если объем выборки ограничен, уменьшите время задержки, количество разверток и повторений, сохраняя значения выше минимальных значений, определенных выше.
4. Используйте расход аммиака (NH₃) со скоростью 0,7 мл/мин, чтобы избежать интерференции ⁴⁰Ar¹⁶O при определении ⁵⁶Fe.
5. Подготовьте калибровочную кривую для выбранных элементов.
6. Запустите примеры.