Дегазация жидкостей с циклом замораживания-насоса-размораживания

1. Сначала поместите нужный растворитель или раствор в колбу Schlenk и закройте запорный кран (рисунок 2a). Закройте все остальные отверстия на колбе Schlenk. Внимание: не используйте более 50% объема колбы и осмотрите колбу на наличие трещин или переломов. Переполненная или сломанная колба может разбиться во время процесса.
2. Подсоедините колбу к тросу Schlenk и держите соответствующий клапан на тросе Schlenk закрытым. Полностью заморозьте жидкость, погрузив колбу в сосуд Дьюара, содержащий жидкий азот или суспензию для сухого льда. (Рисунок 2b). Внимание: перед замораживанием промойте колбу Schlenk газообразным азотом, чтобы убедиться, что в окружающей среде полностью нет кислорода.
3. Когда растворитель замерзнет, откройте запорный кран на колбе Schlenk и клапан на линии Schlenk для вакуумирования (Рисунок 2c). Подержите колбу под вакуумом и внутри охлаждающей ванны около 10 мин. Закройте колбу, закрыв запорный кран (Рисунок 2d).
4. Разморозьте растворитель, пока он не растает, используя теплую водяную баню. Во время этой процедуры из растворителя заметно выделяются пузырьки газа (рис. 2e, 2f). Дайте замерзшему растворителю медленно оттаять и не тревожьте жидкость.
5. Как только растворитель оттает, замените тепловую водяную баню на охлаждающую и повторно заморозьте растворитель.
6. Повторяйте шаги 3–5 до тех пор, пока не перестанете видеть выделение газа по мере оттаивания раствора (рисунок 2g). Рекомендуется минимум три цикла, чтобы свести к минимуму процент присутствующего растворенного газа.
7. После завершения трех циклов колбу Schlenk перед использованием следует запечатать под азотом (Рисунок 2h). Откройте клапан газообразного азота на линии Schlenk и откройте запорный кран колбы, чтобы подвергнуть растворитель воздействию атмосферы азота. Как только колба Schlenk будет заполнена азотом, окончательно закройте клапан колбы.
8. Теперь растворитель дегазирован и готов к использованию.

Рисунок 2. Подробные фотографии этапов свободного откачки-размораживания: (a) шаг 1, поместите растворитель в колбу; b) этап 2: замораживание растворителя в сухом льду (или в качестве альтернативы с жидким азотом); (c) Шаг 3, введение вакуума; d) шаг 4: запечатать колбу под вакуумом; e), f), этап 5, размораживание растворителя и наблюдение за выделением пузырьков газа; (g) Шаг 7: Повторить процесс замораживания, размораживания (рекомендуется три цикла); (h) Шаг 8: Запечатайте растворитель под азотом.