Электрохимические измерения катализаторов на носителях с использованием потенциостата/гальваностата

1. Подготовка катализаторных чернил и рабочих электродов

Меры предосторожности: Металлы, содержащиеся на техническом углероде, должны обрабатываться в вытяжном шкафу или балансировочном шкафу до тех пор, пока они не придут в форму суспензии, так как эти порошки представляют опасность для вдыхания.

1. С помощью прилагаемых весов взвесьте 5–10 мг металлического/технического углерода катализатора и добавьте в стеклянный флакон с крышкой.
2. С помощью микропипетки разбавьте катализатор водой таким образом, чтобы конечная концентрация составила 7,5 мг катализатора на мл воды.
3. Во время ультразвукового исследования в суспензию добавляют 100 мкл раствора Nafion 117 на мл воды.
4. Чернила должны быть обработаны ультразвуком в течение не менее 10 минут, чтобы обеспечить равномерную дисперсию и полное смешивание технической основы с связующим веществом.
5. Пока чернила озвучиваются, следует очистить и отполировать 3-миллиметровый стекловидный углеродный дисковый электрод, потирая его вихревыми круговыми движениями на мягкой прокладке из оксида алюминия, покрытой 0,05 μм раствором оксида алюминия. Затем его следует обильно промыть водой, чтобы удалить глинозем.
6. Затем 7 мкл чернил капают на полированный, вертикально ориентированный 3-миллиметровый стеклоуглеродный дисковый электрод. Затем рабочий электрод высушивают при 80 °C в течение 1 ч, если катализатор стабилен на воздухе, или испаряют в слабом вакууме в течение 30 мин, если катализатор чувствителен к воздуху.

2. Электрохимическая подготовка ячеек

Меры предосторожности: Перчатки, халат и защитные очки всегда должны быть надеты, но особенно это важно при работе с раствором серной кислоты. Если капли раствора попали на запястья, их необходимо промыть водой с мылом в течение 15 минут. В случае крупных разливов следует снять загрязненную одежду и использовать средство для промывания глаз или душ в течение 15 минут с последующей медицинской консультацией. Не следует прикасаться к электрическим проводам после их размещения на электрохимическом элементе.

1. Стеклянную ячейку заполняют 10 мл 0,5 М Н₂SO₄ и дегазируют в течение не менее 30 мин потоком азота сверхвысокой чистоты
2. Тефлоновые колпачки электрохимических ячеек имеют 3 порта для рабочего электрода, противоэлектрода и электрода сравнения
3. Электрод сравнения Ag/AgCl извлекается из раствора 1 М KCl, тщательно промывается деионизированной водой, а затем помещается в ячейку.
4. Платинированный противоэлектрод из платиновой проволоки тщательно промывается деионизированной водой, а затем помещается в ячейку.
5. Высушенный рабочий электрод промывают деионизионной водой, а затем помещают в ячейку.
6. Потенциостат включен.
7. Сначала подключается белый электрод, который подключается к электроду сравнения.
8. Затем красный электродный провод подключается к счетчику проволоки Pt
.
9. Затем зеленый электродный провод подключается к рабочему электроду из металла/технического углерода.
10. Небольшой поток продувки N₂ постоянно бурлит в электролите.
11. Убедитесь, что провода не соприкасаются друг с другом и что между 3 электродами нет прямого электрического контакта, кроме электролита 0,5 M H₂SO₄.

3. Электрохимический анализ

1. После включения потенциостата выполните не менее 20 циклов кондиционирования в диапазоне от 0 до 0,4 В против RHE при 50 мВ/с с использованием CV. Это выполняется путем выбора CV в качестве метода и ввода верхнего и нижнего потенциальных пределов, а также скорости сканирования.
2. Затем можно выполнить вольтамперометрию с линейным развертком (LSV), выбрав LSV в качестве метода и указав начальный потенциал, конечный потенциал и скорость сканирования. Скорость сканирования LSV обычно намного меньше, чем CV, обычно 1–2 мВ/с, так что емкостные токи становятся намного ниже, чем токи, возникающие в результате фарадаических поверхностных реакций
3. Хроноамперометрия (КА) выполняется путем выбора метода КА или «амперометрической кривой» в качестве метода и указания фиксированного потенциала, а также продолжительности времени, в течение которого прибор должен удерживать рабочий электрод в качестве этого фиксированного потенциала.
4. Хронопотенциометрия (ЦП) проводится путем выбора ЦП в качестве метода. CP может быть выполнен в виде серии текущих шагов, в которых один ток задается в течение определенного периода времени, за которым следует новый ток в течение определенного периода времени. Эти приложенные токи могут охватывать как анодные, так и катодные токи в рамках одного измерения CP.
5. Когда электрохимический анализ будет закончен, выключите потенциостат.
6. Отсоедините электродные провода и храните их в сухом месте, защищенном от любых жидкостей, чтобы предотвратить коррозию.
7. Снимите электрод сравнения и промойте большим количеством деионизионной воды. Затем верните электрод сравнения непосредственно в накопительный раствор с концентрацией 1 М KCl. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы кончик этого электрода стал сухим.
8. Снимите противоэлектрод Pt wire и тщательно промойте деионизированной водой
9. Снимите рабочий электрод и тщательно промойте его деионизированной водой, а затем используйте салфетку Kimwipe с ацетоном, чтобы легко удалить засохшие чернила катализатора с поверхности рабочего электрода. Рекомендуется полировать электроды сразу после использования.
10. Выключите продувку N₂.
11. Слейте использованный электролит в контейнер для кислотных отходов. Промойте стеклянную ячейку и тефлоновую крышку большим количеством деионизированной воды.