1.8: Введение в титрование

1. Стандартизация NaOH гидрогенфталатом калия (KHC₈H₄O₄)

1. Для начала титрант, гидроксид натрия, должен быть стандартизирован. Приготовьте исходный раствор NaOH, растворив около 4 г гранул NaOH в 100 мл деионизированной воды. Обратите внимание, что NaOH является опасным химическим веществом, которое вызывает коррозию кожи и раздражение глаз, будьте осторожны и носите надлежащие средства индивидуальной защиты (СИЗ), чтобы избежать контакта с кожей или глазами.
2. Разбавьте раствор гидроксида натрия в соотношении 1:10, добавив 25 мл исходного раствора гидроксида натрия во флакон объемом 500 мл. Гидроксид натрия поглощает углекислый газ. Важно предотвратить это, обязательно используя кипяченую, деионизированную воду, высушенную в духовке бутылку и быстро закупоривая бутылку. Смешайте раствор объемом до 250 мл с деионизированной водой и встряхните для перемешивания.
3. Высушите 4–5 г первичной стандартной кислоты, KHC₈H₄O₄ при 110 °C в течение 4 часов в сушильном шкафу, а затем охладите твердое вещество в эксикаторе в течение 1 ч.
4. Растворите около 4 г высушенного KHC₈H₄O₄ в 250 мл деионизированной воды. Точно записывайте массу. Рассчитайте молярную концентрацию раствора KHC₈H₄O₄.
5. Пипетка 25 мл KHC₈H₄O₄ в чистую и сухую колбу Эрленмейера. Добавьте 2 капли фенолфталеина и аккуратно перемешайте, чтобы хорошо перемешать. Обратите внимание, что фенолфталеин токсичен и раздражает, будьте осторожны, избегайте попадания на кожу или в глаза.
6. Тщательно промойте бюретку объемом 50 мл и воронку с моющим средством и водой. Промойте бюретку водой и промойте 3 раза деионизированной водой. Промойте бюретку разбавленным раствором NaOH в 3 раза, убедившись, что NaOH смачивает всю внутреннюю поверхность и сливает отходы через наконечник. Закрепите вымытую бюретку на кольцевой подставке с помощью зажима и убедитесь, что она стоит вертикально.
7. Наполните чистую бюретку разведенным раствором NaOH. Следует отметить, что количество разбавленного NaOH не обязательно должно быть точно на нулевой отметке, а должно находиться в пределах шкалы и быть достаточным как минимум для одного титрования. Пузырьки воздуха могут повлиять на точность считывания объема. Тщательно проверьте бюретку на наличие пузырьков воздуха и осторожно постучайте по бюретке, чтобы освободить их, и откройте запорный кран, чтобы пропустить несколько мл титранта и в то же время выпустить захваченный воздух. Считайте объем, просмотрев дно мениска через 10 с. Запишите этот начальный объем. Обратите внимание на значимые цифры чтения. Запишите значение с точностью до двух знаков после запятой в мл.
8. Поместите колбу Эрленмейера, содержащую фталат гидрохлористого калия (KHC₈H₄O₄) под бюретку и правильно отрегулируйте высоту бюретки. Титруйте раствор KHC₈H₄O₄ , медленно добавляя раствор NaOH с шагом 1–2 мл, используя одну руку для контроля расхода путем регулировки запорного крана, а другой вращая колбу.
9. Когда вы приблизитесь к конечной точке, начните добавлять титрант по каплям. Конечная точка достигается, когда раствор приобретает слабый, стойкий розовый цвет. Запишите окончательный объем разведенного NaOH в бюретку.
10. Повторите титрование еще как минимум два раза, чтобы получить согласованные данные. Рассчитайте молярную концентрацию разбавленного раствора NaOH.

2. Титрование уксуса стандартизированным раствором гидроксида натрия

1. Раствор гидроксида натрия в настоящее время стандартизирован и может использоваться в качестве титранта для анализа уксуса. Чтобы уменьшить резкий аромат уксуса, разведите 10 мл испытуемого уксусного раствора в соотношении 1:10 до общего объема 100 мл.
2. Пипетка 25 мл аналита в чистую и сухую колбу Эрленмейера (обозначена как V_A). Добавьте 2 капли фенолфталеина.
3. Заполните бюретку стандартизированным раствором NaOH из первой части процедуры. Запишите начальный объем титранта (V₁).
4. Постепенно добавляйте в уксус стандартизированный раствор NaOH. Когда объем титранта приблизится к ожидаемому значению, отрегулируйте запорный кран, добавляя титрант по каплям. Продолжайте вращать колбу одной рукой и держите другую руку наготове, чтобы закрыть запорный кран. Как только раствор аналита приобретет светло-розовый цвет, поворачивайте в течение нескольких секунд, чтобы увидеть, потускнеет ли цвет. Если цвет сохраняется, титрование достигает конечной точки. Запишите окончательный объем титранта (V₁^'). Если цвет раствора потускнел, добавьте еще одну каплю титрана. Вымойте нижний кончик бюретки с помощью бутылки для мытья. Соберите промытую смесь и наблюдайте за изменением цвета раствора аналита. Продолжайте титрование до конечной точки. Запишите необходимое количество титранта (V_t1 = V₁' V₁).
5. Повторите титрование по крайней мере дважды, пока не будут получены три согласованных значения, которые находятся в пределах 0,1 мл друг от друга (V_t2 и V_t3).
6. Рассчитайте среднее значение объема титранта, используя три значения, полученные при трех различных титрованиях: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3. Таким образом, молярную концентрацию уксусной кислоты в уксусе можно рассчитать с помощью уравнения Уравнение 3.
   

Титрование — это широко применяемый метод количественного химического анализа, используемый для определения неизвестной концентрации раствора. Типичное титрование основано на реакции между титрантом и анализируемым веществом. Титрант известной концентрации постепенно добавляется к точному объему неизвестного аналита до тех пор, пока реакция не достигнет конечной точки.

В конечной точке моли титранта и аналита равны. Манипулируя уравнением, связывающим объем и концентрацию, можно вывести концентрацию аналита.

В этом видео будут проиллюстрированы принципы титрования, представлен протокол определения количества уксусной кислоты в коммерческом уксусе и, наконец, рассмотрены некоторые распространенные применения этого метода.

Титрование классифицируется в зависимости от типа проводимой реакции. Например, окислительно-восстановительное титрование использует окислительно-восстановительный обмен между реагентами, который включает в себя перенос электронов от одного реагента к другому. Комплексометрическое титрование основано на образовании в значительной степени недиссоциированного комплекса. Тем не менее, кислотно-основное титрование, в котором используется нейтрализация кислоты с помощью основания, является одним из наиболее широко изученных. Для определения концентрации кислоты в анализируемом веществе используется основание, например, гидроксид натрия. Гидроксид натрия гигроскопичен, то есть обладает свойством поглощать влагу из атмосферы. Прежде чем его можно будет использовать в качестве титранта, его точная концентрация в растворе должна быть стандартизирована.

Для этого его сначала титруют первичным стандартом – гидрофталатом калия. Первичный стандарт должен быть чистым, стабильным, негигроскопичным и иметь высокую молекулярную массу. Поскольку количество ионов гидроксония, вносимых первичным стандартом, известно с высокой степенью точности, он используется для определения точной концентрации гидроксид-ионов в титране. Во время кислотно-основного титрования pH может быть построен в зависимости от объема добавленного титранта. Точка перегиба на кривой, точка, в которой стехиометрическое равное количество кислоты и основания в растворе, называется точкой эквивалентности.

Большинство кислот и оснований бесцветны, в точке эквивалентности не происходит видимой реакции. Чтобы наблюдать, когда достигнута точка эквивалентности, добавляется индикатор pH. Это чувствительный к pH краситель, который меняет цвет в различных средах pH. Важно отметить, что конечная точка не равна точке эквивалентности, а указывает на то, когда было достигнуто определенное значение pH. Например, фенолфталеин меняет цвет при pH около 8 и обычно используется в качестве индикатора кислотно-щелочного титрования с точкой эквивалентности около pH 7. В то время как точный индикатор титрования — это индикатор, который меняет цвет как можно ближе к точке эквивалентности, кривая титрования имеет крутой наклон вокруг точки эквивалентности, что приводит к приемлемому уровню ошибки. В точке эквивалентности моли добавленного основания равны молям кислоты, присутствующей изначально. Можно использовать уравнение, в котором используются молярность и объем каждого компонента. Зная три других значения, можно рассчитать концентрацию кислоты. Теперь, когда вы понимаете принципы, лежащие в основе этой процедуры, давайте взглянем на фактический протокол определения процентного содержания уксусной кислоты в коммерческом образце уксуса путем его реакции со стандартизированным раствором гидроксида натрия.

Как правило, выполняется грубое оценочное титрование, чтобы приблизительно определить, где будет находиться конечная точка. Для начала титрант, гидроксид натрия, должен быть стандартизирован. Сначала растворите примерно 4 г гидроксида натрия в 100 мл деионизированной воды. Сделайте разведение в соотношении 1:10, добавив 25 мл этого исходного раствора гидроксида натрия в стеклянную емкость. Доведите общий объем до 250 мл с помощью деионизированной воды и встряхните для перемешивания. Поскольку гидроксид натрия поглощает углекислый газ, важно использовать кипяченую, деионизированную воду и высушенную в духовке бутылку, а также быстро закрыть бутылку.

Рассчитайте примерную молярную концентрацию гидроксида натрия. Затем отвесьте 5 г стандартной кислоты, гидрофталата калия, и поместите его в сушильную печь. После высыхания дайте твердому веществу остыть до комнатной температуры в эксикаторе.

Взвесьте 4 г высушенного гидрофталата калия с высокой точностью и растворите в 250 мл деионизированной воды. Рассчитайте молярную концентрацию раствора гидрофталата калия.

С помощью объемной пипетки перелейте 25 мл раствора гидрофталата калия в чистую сухую колбу Эрленмейера. Добавьте 2 капли фенолфталеина pH-индикатора. Аккуратно перемешайте колбу, чтобы перемешать. Промойте чистую бюретку объемом 50 мл водой и промойте не менее трех раз деионизированной водой. После этого еще раз промойте разведенным раствором гидроксида натрия три раза, следя за тем, чтобы гидроксид натрия смачивал всю внутреннюю поверхность. Закрепите вымытую бюретку на кольцевой подставке с помощью зажима и убедитесь, что она стоит вертикально.

Заполните бюретку разведенным раствором гидроксида натрия. Пузырьки воздуха могут повлиять на точность объемных показаний. Осторожно постучите по бюретке, чтобы освободить все пузырьки воздуха, и откройте запорный кран, чтобы пропустить несколько мл титранта, чтобы выпустить захваченный воздух. Считайте объем гидроксида натрия, в нижней части мениска.

Поместите колбу, содержащую гидрофталат калия, под бюретку. Добавляйте титрант из бюретки с шагом 1,2 мл, одной рукой контролируя расход, регулируя запорный кран, а другой вращая колбу.

Когда вы приблизитесь к конечной точке, начните добавлять титрант по каплям. Конечная точка достигается, когда раствор приобретает слабый, стойкий розовый цвет. Запишите громкость в бюретку.

Повторите титрование еще не менее двух раз для получения согласованных данных и рассчитайте молярную концентрацию используемого раствора разбавленного гидроксида натрия, как показано в текстовом протоколе.

Раствор гидроксида натрия в настоящее время стандартизирован и может использоваться в качестве титранта для анализа уксуса. Чтобы уменьшить резкий аромат, разбавьте 10 мл до общего объема 100 мл.

Нанесите 25 мл разведенного уксуса в колбу Эрленмейера и добавьте 2 капли фенолфталеина. Заполните бюретку стандартизированным раствором гидроксида натрия и запишите первоначальный объем. Аналогично предыдущему титрованию, медленно добавляйте титрант к анализируемому веществу в колбе, помешивая, пока раствор не приобретет светло-розовый цвет, и запишите окончательный объем использованного гидроксида натрия.

В этом эксперименте титрование проводили в трех экземплярах и рассчитывали средний объем гидроксида натрия, дозируемого для нейтрализации уксусной кислоты в уксусе. Концентрацию и объем основания использовали для выяснения молей уксусной кислоты в уксусе. Затем объем и молярная масса использовались для расчета концентрации. Было определено, что уксус имеет молярность 0,7388. В процентах это было 4,23% уксусной кислоты по объему.

Титрование — это надежный и легко настраиваемый метод, обычно применяемый в исследованиях, промышленности и здравоохранении.

Ученые часто используют меру растворенного кислорода в пресных водоемах в качестве индикатора общего здоровья экосистемы. Это делается с помощью окислительно-восстановительного титрования. В отличие от кислотно-щелочных нейтрализаций, эти титрования основаны на восстановительно-окислительной реакции между анализируемым и титрактивом. Растворенный кислород в образце воды восстанавливается химическими веществами в реакции, которая приводит к образованию йода. Количество вырабатываемого йода и, следовательно, уровень растворенного кислорода можно определить путем титрования с помощью индикатора крахмала. Глюкоза в моче может свидетельствовать о таком патологическом состоянии, как диабет. Тест для количественного определения уровня глюкозы в моче, называемый методом Бенедикта, является еще одним примером важности титрования; В данном случае – в здравоохранении. В этой титриметрической процедуре сахара из мочи сначала вступают в реакцию со щелочью, что приводит к образованию эндиолов с мощными восстановительными свойствами. Они восстанавливают два иона меди в реагенте Бенедикта до одного иона меди в колориметрической реакции, которая коррелирует с начальной концентрацией глюкозы, присутствующей в образце мочи.

Вы только что посмотрели введение в титрование от JoVE. Теперь вы должны быть знакомы с принципами, лежащими в основе этого метода, знать, как выполнять кислотно-щелочное титрование, и оценить некоторые способы его применения в исследованиях и промышленности.

Как всегда, спасибо за просмотр!