Введение в титрование

1. Стандартизация NaOH гидрогенфталатом калия (KHC₈H₄O₄)

1. Для начала титрант, гидроксид натрия, должен быть стандартизирован. Приготовьте исходный раствор NaOH, растворив около 4 г гранул NaOH в 100 мл деионизированной воды. Обратите внимание, что NaOH является опасным химическим веществом, которое вызывает коррозию кожи и раздражение глаз, будьте осторожны и носите надлежащие средства индивидуальной защиты (СИЗ), чтобы избежать контакта с кожей или глазами.
2. Разбавьте раствор гидроксида натрия в соотношении 1:10, добавив 25 мл исходного раствора гидроксида натрия во флакон объемом 500 мл. Гидроксид натрия поглощает углекислый газ. Важно предотвратить это, обязательно используя кипяченую, деионизированную воду, высушенную в духовке бутылку и быстро закупоривая бутылку. Смешайте раствор объемом до 250 мл с деионизированной водой и встряхните для перемешивания.
3. Высушите 4–5 г первичной стандартной кислоты, KHC₈H₄O₄ при 110 °C в течение 4 часов в сушильном шкафу, а затем охладите твердое вещество в эксикаторе в течение 1 ч.
4. Растворите около 4 г высушенного KHC₈H₄O₄ в 250 мл деионизированной воды. Точно записывайте массу. Рассчитайте молярную концентрацию раствора KHC₈H₄O₄.
5. Пипетка 25 мл KHC₈H₄O₄ в чистую и сухую колбу Эрленмейера. Добавьте 2 капли фенолфталеина и аккуратно перемешайте, чтобы хорошо перемешать. Обратите внимание, что фенолфталеин токсичен и раздражает, будьте осторожны, избегайте попадания на кожу или в глаза.
6. Тщательно промойте бюретку объемом 50 мл и воронку с моющим средством и водой. Промойте бюретку водой и промойте 3 раза деионизированной водой. Промойте бюретку разбавленным раствором NaOH в 3 раза, убедившись, что NaOH смачивает всю внутреннюю поверхность и сливает отходы через наконечник. Закрепите вымытую бюретку на кольцевой подставке с помощью зажима и убедитесь, что она стоит вертикально.
7. Наполните чистую бюретку разведенным раствором NaOH. Следует отметить, что количество разбавленного NaOH не обязательно должно быть точно на нулевой отметке, а должно находиться в пределах шкалы и быть достаточным как минимум для одного титрования. Пузырьки воздуха могут повлиять на точность считывания объема. Тщательно проверьте бюретку на наличие пузырьков воздуха и осторожно постучайте по бюретке, чтобы освободить их, и откройте запорный кран, чтобы пропустить несколько мл титранта и в то же время выпустить захваченный воздух. Считайте объем, просмотрев дно мениска через 10 с. Запишите этот начальный объем. Обратите внимание на значимые цифры чтения. Запишите значение с точностью до двух знаков после запятой в мл.
8. Поместите колбу Эрленмейера, содержащую фталат гидрохлористого калия (KHC₈H₄O₄) под бюретку и правильно отрегулируйте высоту бюретки. Титруйте раствор KHC₈H₄O₄ , медленно добавляя раствор NaOH с шагом 1–2 мл, используя одну руку для контроля расхода путем регулировки запорного крана, а другой вращая колбу.
9. Когда вы приблизитесь к конечной точке, начните добавлять титрант по каплям. Конечная точка достигается, когда раствор приобретает слабый, стойкий розовый цвет. Запишите окончательный объем разведенного NaOH в бюретку.
10. Повторите титрование еще как минимум два раза, чтобы получить согласованные данные. Рассчитайте молярную концентрацию разбавленного раствора NaOH.

2. Титрование уксуса стандартизированным раствором гидроксида натрия

1. Раствор гидроксида натрия в настоящее время стандартизирован и может использоваться в качестве титранта для анализа уксуса. Чтобы уменьшить резкий аромат уксуса, разведите 10 мл испытуемого уксусного раствора в соотношении 1:10 до общего объема 100 мл.
2. Пипетка 25 мл аналита в чистую и сухую колбу Эрленмейера (обозначена как V_A). Добавьте 2 капли фенолфталеина.
3. Заполните бюретку стандартизированным раствором NaOH из первой части процедуры. Запишите начальный объем титранта (V₁).
4. Постепенно добавляйте в уксус стандартизированный раствор NaOH. Когда объем титранта приблизится к ожидаемому значению, отрегулируйте запорный кран, добавляя титрант по каплям. Продолжайте вращать колбу одной рукой и держите другую руку наготове, чтобы закрыть запорный кран. Как только раствор аналита приобретет светло-розовый цвет, поворачивайте в течение нескольких секунд, чтобы увидеть, потускнеет ли цвет. Если цвет сохраняется, титрование достигает конечной точки. Запишите окончательный объем титранта (V₁^'). Если цвет раствора потускнел, добавьте еще одну каплю титрана. Вымойте нижний кончик бюретки с помощью бутылки для мытья. Соберите промытую смесь и наблюдайте за изменением цвета раствора аналита. Продолжайте титрование до конечной точки. Запишите необходимое количество титранта (V_t1 = V₁' V₁).
5. Повторите титрование по крайней мере дважды, пока не будут получены три согласованных значения, которые находятся в пределах 0,1 мл друг от друга (V_t2 и V_t3).
6. Рассчитайте среднее значение объема титранта, используя три значения, полученные при трех различных титрованиях: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3. Таким образом, молярную концентрацию уксусной кислоты в уксусе можно рассчитать с помощью уравнения Уравнение 3.