Фракционная дистилляция

Дистилляция является одним из наиболее часто используемых методов очистки жидкостей в лабораторных условиях и составляет до 95% всех промышленных процессов сепарации.

Этот метод отделяет и очищает жидкости на основе их летучести или склонности молекул к выходу из жидкой фазы в виде газообразных паров. Чтобы перегнать раствор, его нагревают до тех пор, пока наиболее летучие соединения не начнут испаряться. Полученные пары затем конденсируются в очищенную жидкость, известную как дистиллят, и собираются.

Наиболее распространенными методами дистилляции являются: простая дистилляция, при которой используется только один цикл испарения-конденсации, и фракционная дистилляция, при которой используется несколько циклов испарения-конденсации.

В этом видео будут рассмотрены принципы простой и фракционной дистилляции, типичные лабораторные дистилляционные аппараты, а также продемонстрирован пример процедуры фракционной дистилляции. Наконец, будут рассмотрены области применения дистилляции.

При нагревании жидкости кинетическая энергия ее молекул увеличивается, в результате чего часть молекул переходит из жидкости в газообразное состояние. Этот процесс, называемый испарением, увеличивает давление пара над жидкостью по отношению к атмосферному. Температура, при которой давление пара жидкости равняется давлению воздуха в окружающей среде, при которой в жидкости образуются «пузырьки» пара, известна как ее точка кипения. При превышении этой температуры жидкость полностью испарится и превратится в газ.

При простой дистилляции смесь нагревается в колбе, а полученные пары поступают в конденсационную колонну, где они охлаждаются и конденсируются в жидкость, называемую дистиллятом. Этот метод использует только один цикл испарения-конденсации и генерирует чистые дистилляты как из смесей жидкостей и твердых веществ, так и из смесей жидкостей с совершенно разными температурами кипения.

Смеси жидкостей с температурой кипения, отличающейся менее чем на 30 ? C не может быть полностью отделен с помощью простой дистилляции. Состав дистиллята, однако, можно предсказать с помощью «диаграммы точки кипения», которая отображает температуру в зависимости от состава жидкости и пара. Например, равная смесь циклогексана и толуола имеет температуру кипения 90 ? C, в результате чего получается паровая композиция, состоящая из 80% циклогексана и 20% толуола, и получается дистиллят чистотой 80%.

Диаграмма точки кипения предсказывает, что второй цикл испарения-конденсации, достигаемый путем кипячения дистиллята 80:20 примерно до 84 ? C обеспечивает чистоту 95%. Каждый последующий цикл, называемый «теоретической пластиной», увеличивает чистоту, где 3 теоретические пластины приводят к чистоте 99%. Хотя это можно получить, объединив несколько аппаратов «простой дистилляции» вместе, «фракционная дистилляция» достигает этого более эффективно.

Установка добавляет «фракционирующую колонну» между начальной колбой и конденсатором. Эта колонна обычно заполнена стеклянными шариками или металлической ватой, что обеспечивает большую площадь поверхности для многократного конденсации жидкости и повторного испарения. Это генерирует большое количество теоретических пластин.

Когда пары поднимаются через колонну, образуется кольцо конденсата, которое медленно движется вверх, поскольку пары разделяются на теоретических пластинах. Когда пар достигает вершины колонны, молекулы с самой высокой летучестью попадают в конденсатор, где они собираются в виде дистиллята высокой чистоты.

Теперь, когда мы рассмотрели основные принципы дистилляции, давайте рассмотрим пример циклогексана: смесь толуола.

Начните со сборки компонентов аппарата фракционной перегонки в вытяжном шкафу. Поместите нагревательную оболочку и пластину для перемешивания на верхнюю часть лабораторного домкрата у подножия ретортной стойки и поднимите все на 8 дюймов. с домкратом.

Прикрепите к ретортной стойке три хомута. Расположите колбу с круглым дном так, чтобы она плотно прилегала к нагревательной мантии, и закрепите ее на ретортной стойке.

Добавьте в колбу магнитную мешалку, поместите сверху фракционирующую колонну и закрепите ее.

Установите адаптер «Y» в верхнюю часть фракционирующей колонны. Закрепите его на ретортной стойке с помощью зажима, а затем закрепите шов между ним и ректификационной колонной с помощью зажима кека.

Установите конденсатор в наклонный вниз рычаг адаптера «Y» и закрепите соединение. Для дополнительной устойчивости прижмите конденсационную колонну ко второму ретортному стенду.

Подсоедините трубку от источника воды к нижнему патрубку на конденсаторе. Подсоедините вторую трубку от верхнего соединения конденсатора к отверстию возврата воды.

Закрепите трубку, включите воду и убедитесь, что вода течет через конденсатор.

Добавьте адаптер коллекции в колонну конденсации. Закрепите это соединение зажимом кека и поместите под него градуированный цилиндр.

Перед установкой термометра опустите колбу. Используйте воронку, чтобы заполнить стартовой смесью менее половины колбы.

Поднимите колбу, вставив ее обратно в колонну для фракционирования, и закрепите ее. Закрепите это последнее соединение матового стекла с помощью зажима кека, а затем установите на место домкрат и нагревательную крышку.

Наконец, установите термометр в адаптер и поместите его в оставшийся порт адаптера «Y». Отрегулируйте высоту колбы термометра, расположив ее чуть ниже бокового рычага адаптера «Y», чтобы обеспечить точные показания температуры пара.

Включите конфорку, постепенно повышая температуру и нагревая мантию до тех пор, пока исходная смесь не начнет закипать. При необходимости отрегулируйте температуру конфорки, чтобы смесь продолжала кипеть, поддерживая постоянную температуру пара в течение первых 2 минут дистилляции.

Наблюдайте, как конденсационное кольцо формируется и поднимается к вершине колонны. Когда первые капли жидкости сконденсируются и капнут в градуированный цилиндр, запишите температуру пара. Поддерживайте постоянную температуру пара, регулируя настройку конфорки до тех пор, пока капли не будут падать из конденсатора со скоростью 1-2 в секунду.

Для каждого приращения объема дистиллята на 2 мл записывайте температуру пара. После того, как будет собрано 4 мл, запишите температуру пара, а затем быстро замените частично заполненный градуированный цилиндр на пустой. Сохраните образец объемом 4 мл в индивидуально маркированном флаконе для будущего анализа.

Продолжайте записывать температуру пара с интервалом 2 мл и сохранять образцы дистиллятов с интервалом 4 мл до тех пор, пока температура пара значительно не упадет и смесь не перестанет кипеть.

Выключите конфорку и подайте воду в конденсатор. Дистилляция циклогексана завершена, и образцы дистиллята объемом 4 мл могут быть подготовлены для ЯМР-анализа.

Оцените чистоту как исходной смеси, так и дистиллята с помощью ЯМР-спектроскопии, распространенного метода оценки состава и чистоты смесей. В нашем примере ЯМР-спектр исходной смеси показывает характерные пики, связанные как с толуолом, так и с циклогексаном. Однако спектры ЯМР первого дистиллята, который мы собрали после фракционной дистилляции, представляли собой чистый циклогексан.

Дистилляция применяется в самых разных областях, от крупных нефтеперерабатывающих заводов до небольших перегонных кубов для виски.

Для получения дистиллированных спиртных напитков, таких как водка или виски, смесь продуктов брожения зерна, известная как «промывка», содержащая 10-12 % алкоголя по объему, кипятится в «перегонном кубе», а полученные пары отделяются путем простой или фракционной дистилляции, в зависимости от конструкции перегонного куба и типа спирта. Это позволяет отделить «сердце», этанол, от «хвостов», таких как пропанол и вода, которые имеют более высокие точки кипения. Кроме того, дистилляция позволяет удалить «головы», такие как метанол, который, как известно, вызывал слепоту в плохо изготовленном самогоне. Содержание спирта в дистилляте может составлять около 50 %, если он получен путем простой дистилляции, или до 95 % при частичной дистилляции.

Газовая хроматография использует тысячи, если не миллионы, теоретических планшетов для разделения летучих смесей с помощью фракционной дистилляции в микромасштабе. Здесь смесь летучих веществ, используемых для стимуляции обонятельных нервов пчел, была введена в газовый хроматограф, который использовался для разделения и идентификации соединений на основе количества времени, которое им потребовалось для прохождения через хроматографическую колонку.

Следовые взрывчатые пары тротила и гексогена были выборочно отделены от свободного пространства образца с использованием принципов дистилляции. Эти образцы были собраны в трубки температурной десорбции и введены в стадию температурной десорбции, где они были нагреты до температуры от 350 до 900 градусов для увеличения их летучести. Наконец, они были селективно конденсированы с помощью криоловушки и введены в газовый хроматограф для анализа.

Вы только что посмотрели введение JoVE в фракционную дистилляцию. Теперь вы должны понять основные принципы дистилляции, аппараты для простой и фракционной дистилляции, а также основную процедуру фракционной дистилляции.

Спасибо за просмотр!