Фракционная дистилляция

1. Настройка аппарата фракционной дистилляции

Аппарат для фракционной дистилляции	Количество
Ретортные стойки (кольцевые подставки)	2
Винтовой домкрат	1
Зажимы	4
Зажимы Кека	4
Магнитная мешалка	1
Фракционирующий столбец	1
"Y" адаптер	1
Термометр и адаптер для термометра	1
Колба с круглым дном объемом 100 мл	1
Конденсатор с входной и выпускной трубками для воды	1
Адаптер коллекции	1
Мерные цилиндры объемом 25 мл	3
Нагревательная оболочка	1
Тарелка для перемешивания	1

Таблица 1. Компоненты аппаратов фракционной дистилляции.
Примечание: вся стеклянная посуда, за исключением градуированных цилиндров, должна иметь стыки из матового стекла

1. Соберите все оборудование, необходимое для сборки аппарата фракционной дистилляции (Таблица 1) и поместите его в вытяжной шкаф.
2. Поместите нагревательную мантию и пластину для перемешивания у подножия ретортной подставки, сидя на вершине винтового домкрата.
3. С помощью винтового домкрата поднимите нагревательную мантию на высоту 20 см.
4. Прикрепите хомут к ретортной стойке. Закрепите колбу с круглым дном на ретортной стойке с помощью зажима так, чтобы колба плотно сидела в нагревательной мантии.
5. Снимите винтовой домкрат и нагревательную мантию, отложив их в сторону на потом.
6. Добавьте в колбу с круглым дном магнитную мешалку.
7. Добавьте фракционирующую колонну в верхнюю часть колбы с круглым дном, закрепив ее на ретортном стенде с помощью хомута.
8. Добавьте адаптер «Y» в верхнюю часть фракционирующей колонны, закрепив его на ретортной стойке с помощью зажима и на фракционирующей колонне с помощью зажима Кека.
9. Добавьте конденсационную колонну к наклонному вниз рычагу адаптера «Y», закрепив его зажимом Кека. Для дополнительной устойчивости конденсатор можно закрепить с помощью зажима на второй стойке для реторты.
10. Подсоедините трубку от источника воды к нижнему патрубку конденсатора и прикрепите трубку возврата воды к верхнему патрубку конденсатора. Убедитесь, что трубка надежно прикреплена к конденсатору (рассмотрите возможность использования медной проволоки для удержания трубки на месте).
11. Подсоедините адаптер сбора к открытому концу конденсатора и закрепите соединение зажимом Кека.
12. Имейте в наличии три мерных цилиндра объемом 25 мл для сбора дистиллята.

Рисунок 5. Аппарат для фракционной перегонки.

2. Подготовка к дистилляции

1. Извлеките колбу с круглым дном из сбора, опустив ее к основанию ретортной стойки.
2. Поместите воронку со стеблем в верхнюю часть колбы с круглым дном и добавьте жидкость для дистилляции. Не заполняйте колбу более чем наполовину.
3. После наполнения колбы снимите воронку.
4. Поднимите колбу еще раз и верните колбу в исходное положение на ретортной подставке.
5. С помощью адаптера для термометра поместите термометр в оставшееся открытое отверстие на адаптере «Y». Термометр следует добавлять в последнюю очередь, так как он наиболее подвержен поломке.
6. Расположите колбу термометра так, чтобы она находилась чуть ниже бокового рычага адаптера «Y». Это обеспечивает точное считывание температуры пара.
7. Установите на место нагревательную мантию и закрутите домкрат в исходное положение, плотно обхватив круглодонную колбу.
8. Поместите градуированный цилиндр под адаптер конденсатора, чтобы он был готов к сбору дистиллята.

3. Выполнение дистилляции

1. Постепенно увеличивайте температуру нагревательной мантии до тех пор, пока жидкость в колбе с круглым дном не начнет кипеть.
2. Как только начнется закипание, подержите температуру в течение 2 минут.
3. Обратите внимание на кольцо конденсата, медленно поднимающееся вверх по ректификационной колонне. Подъем должен быть постепенным, что обеспечивает правильное разделение компонентов смеси по теоретическим пластинам. Если кольцо конденсата перестает подниматься, немного увеличьте температуру. Должно пройти не менее 5 минут, чтобы кольцо достигло вершины колонны.
4. Как только первые капли жидкости начнут падать вниз по конденсатору, температура должна оставаться практически постоянной. Записывайте температуру, когда каждые 2 мл дистиллята собираются в градуированном цилиндре.
5. Отрегулируйте нагрев соответствующим образом, чтобы обеспечить 1–2 капли/с из конденсатора в градуированный цилиндр.
6. Каждый раз, когда градуированный цилиндр достигнет 4 мл, быстро заменяйте его на пустой.
7. Перелейте дистиллят в чистый флакон с этикеткой для безопасного хранения.
8. Если перегонка происходит очень медленно, оберните колонну алюминиевой фольгой или стекловатой, чтобы защитить ее от холодных сквозняков.
9. Когда температура начинает значительно падать, почти весь циклогексан подвергается дистилляции. Увеличивайте температуру до тех пор, пока толуол не начнет кипеть, и перегоняйте. Опять же, записывайте температуру по мере накопления каждых 2 мл дистиллята.
10. До того, как все содержимое колбы испарится, прекратите нагревать колбу. Важно следить за тем, чтобы колба не стала сухой, что может привести к ее растрескиванию.
11. Снимите нагревательную оболочку, опустив винтовой домкрат к основанию ретортной стойки
12. Проанализируйте содержимое флаконов с дистиллятом, чтобы подтвердить чистоту, используя выбранный метод, такой как ¹H ЯМР-спектроскопия.