Microhoneycomb монолиты, подготовленный однонаправленный для нановолокно целлюлозы на основе Sols: метод и расширений

Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы о создании функциональных материалов MHM для таких областей применения, как фильтрация, поддержка катализаторов, проточные батареи, датчики и биокаркасы. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он использует функцию управления структурой нановолокон целлюлозы и может осуществлять конституционный контроль над целевыми МГМ. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы о создании функциональных материалов MHM для таких областей применения, как фильтрация, поддержка катализаторов, проточные батареи, датчики и биокаркасы.

Демонстрируем процедуру на себе и Конг Ванге, аспиранте нашей лаборатории. Чтобы начать приготовление темпоопосредованного окисленного целлюлозного нановолокна золя, сначала соедините 66,7 грамма беленой крафт-целлюлозы хвойных пород с 700 микролитрами деионизированной воды. Механически перемешивайте смесь в течение 20 минут при 300 об/мин.

В течение одной минуты медленно добавьте в перемешиваемую крафт-мякоть по 20 миллилитров по 7,5 грамма на литр водного раствора темпо и 75 грамм на литр водного раствора бромида натрия. Начните непрерывный контроль pH смеси с помощью pH-метра. Отрегулируйте pH смеси примерно до 10,5 с помощью трехмолярного раствора гидроксида натрия.

Затем, в течение нескольких минут, медленно пипетируйте в суспензию 63,8 грамма водного гипохлорита натрия с 6-14% активного хлора. После завершения добавления продолжайте регулировать pH до 10,5, когда он упадет примерно до 10. Как только снижение pH замедляется, засекайте время, необходимое для снижения pH с 10,5 до 10, чтобы определить, как часто следует проверять смесь во время реакции.

Дайте окислению, опосредованному темпом, протекать нормально в течение 2,5 часов с начала добавления гипохлорита натрия. После этого профильтруйте реакционную смесь через фильтр. И соберите окисленное целлюлозное нановолокно.

Затем перемешайте окисленные целлюлозные волокна в 1,2 литрах деионизированной воды. Прополощите волокна таким образом три раза. Высушите небольшую порцию пасты из промытого волокна в течение ночи в духовке при температуре 60 градусов Цельсия, чтобы определить содержание твердого вещества в пасте.

Рассчитайте количество воды, необходимое для получения золя размером 1% по весу из пасты. Затем переложите пасту из промытой клетчатки в блендер лабораторного класса. Добавьте соответствующее количество деионизированной воды, чтобы довести концентрацию смеси до 2% по весу.

Энергично перемешайте пасту, чтобы расщепить окисленные целлюлозные волокна в нановолокна. Начните с маломощного смешивания, прежде чем энергично смешивать пасту на высокой мощности. Добавьте в пасту одну пятую от необходимого объема деионизированной воды, и тщательно перемешайте.

Повторите этот процесс еще четыре раза, чтобы получить 1% по весу окисленного целлюлозного нановолокна, опосредованного темпом. Храните золь при температуре четыре градуса Цельсия. Мы слышим, что извлечение является постоянным от полученного TOCN золя.

Если он достаточно горячий, MHM, скорее всего, будет получен с помощью недавно добавленного процесса. В норме вязкость должна быть больше 20 000 миллипаскаль секунд. Перед приготовлением темпооопосредованного оксидированного целлюлозного нановолокна поверхность окисленного углеродного волокна смешанного золя, дефлегм 1,7 грамма углеродного волокна 300 меш в 150 миллилитрах концентрированной азотной кислоты для получения поверхности окисленного углеродного волокна.

Затем поместите в стеклянный флакон объемом 20 миллилитров 01 грамм подготовленной поверхности окисленных углеродных волокон и 10 грамм 1% по весу окисленного нановолокна TOCN SOCF. Вручную встряхните смесь до тех пор, пока поверхность окисленных углеродных волокон не равномерно распределится по всему золю. Обработайте смесь ультразвуком в течение пяти минут до получения равномерно диспергированного TOCN SOCF смешанного золя.

Храните соль при температуре четыре градуса Цельсия. Чтобы начать подготовку микросотового монолита, заполните нижнюю часть пяти сантиметров полипропиленовой трубки размером 13 на 150 миллиметров или аналогичного размера стеклянными шариками в качестве наполнителя. Медленно загрузите в трубку не менее 2,7 миллилитров выбранного золя, следя за тем, чтобы уровень золя был примерно на 22 миллиметра или более выше стеклянных шариков.

Избегайте ненужного воздействия на соль, чтобы свести к минимуму образование пузырьков в трубке. С помощью пипетки с узким концом осторожно удалите из золя любые пузырьки, которые были введены в процессе загрузки. Храните зольную пробу при температуре четыре градуса Цельсия в течение ночи.

Затем подсоедините пробирку с образцом к прибору для погружения для однонаправленной заморозки. Поместите под трубку сосуд Дьюара с жидким азотом. Замораживайте соль со скоростью 50 сантиметров в час для TOCN sol или 20 сантиметров в час для смешанных золей.

Храните соль в замороженном состоянии после завершения однонаправленной заморозки. Мы используем наше прохладное время для постоянного охлаждения замороженного бокового крюка TOCN sol, чтобы предотвратить его засыпание, что приведет к ухудшению микроморфологии полученного монолита. С помощью пилы разрежьте полипропиленовую трубку.

Разбейте замороженный соль на несколько частей с помощью плоскогубцев. Высушите замороженные кусочки соли при температуре минус десять градусов по Цельсию, минус пять градусов по Цельсию и ноль градусов по Цельсию в течение одного дня подряд, чтобы получить монолит микросот. Однонаправленное замораживание 1% по весу TOCN sol со скоростью 50 сантиметров в час без стеклянных шариков приводило к постепенному изменению ориентации и размера канала по направлению замораживания.

Морфология микросот сохранялась в продольном направлении по всему монолиту. Нижний сантиметр монолита был ориентирован в сторону центра объема. Хорошо выровненная морфология сот была получена в двух сантиметрах от дна.

Размер микросотового канала увеличился с 10 микрометров между вторым и третьим сантиметрами монолита и в дальнейшем оставался стабильным. В целом, эффект однонаправленной заморозки не оказал влияния на морфологию более трех сантиметров. Размер канала можно регулировать, изменяя скорость погружения и температуру охлаждающей жидкости.

Нановолокна окисленной целлюлозы Tempo имеют сильную тенденцию к образованию микросотовой структуры в результате однонаправленного процесса замораживания даже в присутствии второго компонента. Смешанный золь с бутадиен-стирольным каучуком дал составной микросотовый монолит с гладкими стенками. Монолиты микросот из нановолокна оксидированной целлюлозы Tempo также поддерживали наночастицы оксида титана в хорошо упорядоченном микросотовом монолите с наночастицами, прилипшими к стенкам микросот.

Смешанный золь с SOCF дал новую субструктуру, в которой углеродные волокна перекинулись мостом через соседние стенки микросот. Метод однонаправленной сублимационной сушки является новым подходом, с помощью которого можно получить множество правильных микроструктур. У нас впервые возникла идея, что этот метод будет так хорошо прослеживаться в случайной морфологии микросот в древесном узоре.

По-видимому, основным компонентом древесины является целлюлоза. Мы стали пробовать пропитать подобную конструкцию целлюлозой. После освоения этот метод может быть использован для создания многих других функциональных композитных MHM для целевых приложений.