Summary
Vi beskriver anvendelsen af en carbondioxid-laser reflow teknik til at fremstille silica hulrumsresonatorer, herunder fritstående mikrosfærer og on-chip microtoroids. Den reflow metode fjerner overfladeuregelmæssigheder, så lange foton levetid i begge enheder. De resulterende enheder har ultra høj kvalitet faktorer, der muliggør ansøgninger fra telekommunikation til biodetection.
Protocol
1. Mikrokugle Fabrication
- Vælge en lille mængde (ca. 5 inches) af optisk fiber, strimler ~ 1,5 "beklædningen fra den ene ende og rengøre med enten methanol eller ethanol (figur 1a, b).
- Hvis den findes, spalter ende med en optisk fiber Cleaver. Hvis ikke tilgængelig, skåret med bidetang eller saks, så at ~ 0,5 "er tilbage. Fordelen ved at anvende en optisk fiber Cleaver er, at det giver en meget glat, ensartet snit som i figur 1b. Overdreven ruhed eller defekter i en udskæring kan forårsage ujævn reflow, sænke kvalitetsfaktor af de resulterende kugler.
- Udsætte den rensede fiberenden til 3W CO 2 lasereffekt fokuseret på et ~ 500 um diameter pletstørrelse for ~ 1 sekund (fig. 1c, d, e). Dette frembringer kugler ~~~HEAD=NNS 200 um i diameter, men kan størrelsen indstilles ved forøgelse eller formindskelse af diameteren af den optiske fiber. Let at justere laserintensiteten kan også be nødvendigt at reflow større eller mindre områder.
2. Microtoroid Fabrication
- Design og lave en fotomaske med mørke, solide cirkler, i afstand og diameter dit valg. Det er vigtigt at bemærke, at de fremstillede toroider være 25-30% mindre end cirkler på masken. For eksempel vil en udfyldt cirkel med en diameter på 100 mikron frembringe en toroide med en diameter på ca 75 mikron. Også anbefales det at lade mindst en-2 mm mellemrum mellem hver cirkel og mindst 5 mm mellemrum mellem rækker af cirkler og omkring kanterne af masken. Fordi prøven waferne skal håndteres med omhu med pincet, er det vigtigt at efterlade plads til en pincet til at greb uden at beskadige toroider. Den ekstra plads tilvejebringer også plads til en tilspidset optisk fiber til at koble lys ind i de færdige indretninger, og tillader prøver, der skal skæres i mindre arrays lettere. Til denne procedure, har vi brugt en maske med rækker af 160 um diameter cirkler ~ 1 mm fra hinanden, med ~ 5 mm mellemrum mellem hver række af cirkler. De færdige toroider er ca 110 um i diameter.
- Begynde med silicium wafers med 2 um tykt lag af termisk dyrket silica. Spalter de wafers til passer det ønskede disketter mønster på fotolitografi maske og efterlader plads til fotoresisten kant perle. Bemærk, at ved begyndelsen af fremstillingen, er det sædvanligvis mest bekvemt at ætse flere arrays af cirkler på større stykker af siliciumskiver (~ flere cm x flere cm). Større wafers tillade fotolitografi og BOE ætsning af flere prøver ad gangen, og er lettere håndteres med pincet. Senere, før XeF 2 ætsetrin, anbefales det at spalte de større waferne i mindre arrays til at tillade en hurtigere og mere ensartet XeF 2 ætsning.
- I en fumehood renses grundigt wafers ved skylning med acetone, methanol, isopropanol og deioniseret vand. Blæse prøverne tørre under anvendelse af en nitrogen-eller filtreres compressed luftpistol, og placere dem på en varmeplade indstillet til 120 ° C i mindst 2 minutter at tørre.
- Efter at lade vafler cool, læg dem i en brandfarlig / opløsningsmiddel fumehood og udsættes for HMDS i 2 minutter ved hjælp dampudfældning metoden. En simpel dampudfældning metode: sætte et par dråber af HMDS i et lille 10 ml bægerglas, og derefter dække de vafler og lille bæger med en større glasbeholder at holde dampen.
- Anbring en prøve på en spinner med en passende størrelse holderen. Ved hjælp af en dråbeflaske eller sprøjte, og filteret anvendelse fotoresist til prøven. Spin lag S1813 fotoresist på hver prøve i 5 sekunder ved 500 opm, efterfulgt af 45 sekunder ved 3000rpm. Kantrand fjernelse er ikke påkrævet, hvis den tynde plade er tilstrækkelig stor, således at kanten vulsten ikke interfererer med mønster.
- Blød bage fotoresisten på en varm plade ved 95 ° C i 2 minutter.
- Anvendelse af en UV maske indretningsenhed og den ønskede fotomasken de fotoresist-belagte prøver udsættes for enI alt 80mJ/cm 2 af UV-stråling.
- Fordyb prøverne i MF-321 fremkalder at fjerne den fotoresist, der var udsat for UV-lys. Under udviklingen, nøje øje idet fotoresisten fjernes fra skiven og opløst. Det er vigtigt at omrøre / swish beholderen konstant under denne proces for at sikre fotoresist bliver fjernet ensartet. For de givne parametre tager fotoresisten 30 sekunder for at udvikle.
- Når det meste af uønskede fotoresisten er opløst i udvikleren, skylles prøverne grundigt under rindende vand, forsigtigt føntørre prøverne ved hjælp af en nitrogen eller luft pistol, og inspicere de prøver med et mikroskop for at sikre, at alle uønskede photoresist er blevet fjernet. Hvis det er nødvendigt, kan prøverne være nedsænket igen i developer, men skal man passe på ikke at overdevelop prøverne, som de ønskede fotoresistbelagte mønstre også kunne blive beskadiget. (Hvis de ønskede mønstre er beskadigede eller defekte, kan fotoresisten værefjernes med acetone og trin 2,1-2,9 kan gentages).
- Efter at have udviklet, skylles grundigt prøverne i rindende vand, forsigtigt føntørre prøverne, og hårdt bage dem på en varm plade ved 110 ° C i 2 minutter. Dette trin opvarmer fotoresisten over dens glasovergangstemperatur, reflowing fotoresisten og delvist reparation ruhed, der opstod under udviklingsprocessen.
- Brug Teflon containere og det nødvendige værnemidler, de prøver nedsænkes i forbedret bufferet oxid ætsemiddel (BOE). BOE indeholder HF, som ætser silica ikke er omfattet af fotoresist til dannelse af cirkulære silica puder på siliciumskiven (figur 2a-c). Forbedret pufret HF frembringer en jævn ætsning, hvilket minimerer ruhed i de resulterende silica cirkler. Mens det er muligt at blande bufret HF begyndende med 49% HF, kan dette føre til meget variable resultater, som typisk kun små mængder er fremstillet.
- Efter cirka 15-20 minutter (depending på de mønstre, stikprøvestørrelser og antallet af prøver), fjerne prøverne fra BOE bruge Teflon pincet. Forsigtigt skylles prøverne i rindende vand. Silica er blevet fjernet, når prøverne bliver hydrofob.
- Efter ætsning, skylning og tørring af prøverne, inspicere dem ved hjælp af et optisk mikroskop. Kontroller, at de ønskede mønstre er blevet ætset helt og al den uønskede silica er blevet fjernet. Hvis det er nødvendigt, returnerer prøverne til BOE yderligere ætsning. Man skal passe på ikke at overetch prøverne, eller de cirkulære mønstre nedenunder den fotoresisten kan blive beskadiget.
- Når BOE ætsning er afsluttet, grundigt skylles prøverne i deioniseret vand og blæse tør. Hvis prøverne på store stykker af silicium wafer, anbefales det også at skære dem (ved anvendelse af en dicing sav eller diamant skriveren) i mindre stykker med individuelle rækker af silica cirkler. Individuelle rækker af cirkler ætses hurtigere og mere ensartet i XeF2 ætsning trin (2,16). Silicium støv fremstillet ved skæring fjernes under rensning i det næste trin.
- Fjerne den fotoresist ved skylning med acetone, methanol, isopropanol og deioniseret vand og tørre prøver under anvendelse af en nitrogen-pistol og opvarmning på en 120 ° C varm plade i mindst 2 minutter.
- Ved hjælp af en XeF 2 etcher, underbød silicium under de cirkulære silica puder til at danne silica disketter (figur 2d-f). Den ætsede Mængden skal være cirka 1/3 af silica cirkel størrelse, således at den resulterende disketter s søjle er ca 1/3-1/2 af den totale disken diameter, som bestemt ved inspektion med et optisk mikroskop. Antallet af XeF 2 impulser og varigheden af hver puls afhænger af mængden af silicium i kammeret og typen af XeF 2 anvendte etcher.
- Efter XeF 2 ætsning, udsætte prøverne til en fokuseret CO 2 laser stråle på cirka 12W intensitet i ~ 3 sekunder, eller indtil en glat toroide dannes (figur 2G-i). Afhængigt af den nøjagtige størrelse af skiven og mængden af XeF 2 lavere, en lidt højere eller lavere intensitet og eksponeringstid kan være nødvendigt at danne en microtoroid. Det er vigtigt, at centrum af laserstrålen og midten af disketter, er rettet ind, således at silica disketter vil danne en glat, rund microtoroid.
3. Repræsentative resultater
Mikrosfæreformuleringerne og microtoroid indretninger kan afbildes ved hjælp af både optisk mikroskopi og scanningselektronmikroskopi (figur 1D, e og fig 2H, I). I alle billederne, er ensartetheden af anordningens overflade tydeligt.
For at kontrollere, at den detaljerede tilgang skaber ultra-høj-Q enheder, vi også kendetegnet Q-faktor på flere enheder ved at udføre en liniebredde (Δλ) måling og beregning af belastedeQ fra enkle udtryk: Q = λ / Δλ = ωτ, hvor λ = resonant bølgelængde, ω = frekvens, og τ = foton levetid. Repræsentative spektre af hver anordning fremstillet ved hjælp af de tidligere detaljerede procedurer 1,9 og en sammenligning graf af adskillige anordninger er vist i figur 3. De kvalitative faktorer for alle enheder er over 10 millioner, hvoraf de fleste er over 100 mio.
Spektret af mikrokuglen var et enkelt resonans viser, at lys kobles ind i enten med uret eller mod uret formeringsmateriale optisk tilstand. Imidlertid spektret af toroiden udviste en split resonans, hvilket indikerer, at lys kobles ind i både med og mod uret tilstande samtidigt. Dette fænomen forekommer, når der er en lille ufuldkommenhed ved kobling sted. Ved at anbringe spektrum til en dual-Lorentz, kan Q-faktoren af begge tilstande bestemmes. Opdelingen resonans fænomenna kan forekomme i både området og toroide resonatorer, men mere hyppigt hos toroider da de er mere modtagelige for fejl og har færre optiske tilstande i forhold til kugler.
Figur 1. Rutediagram af mikrokuglen hulrummet fremstillingsprocessen. a) destruktion og b) optisk mikrografi af et renset og spaltes optisk fiber. c) gengivelse, d), optisk mikrografi og e) scanningselektronmikrofotografi af en microspere resonator.
Figur 2. Rutediagram af microtoroid hulrummet fremstillingsprocessen. a) destruktion, b) ovenfra optisk mikrografi og c) sidebillede scanningelektronmikrofotografi af den cirkulære oxid pude, som defineret ved fotolitografi og BOE ætsning. Bemærk det lille kile-form af oxidet, som dannes af BOE. d) Destruktion, e) top-viewoptisk mikrografi og f) sidebillede scanningelektronmikrofotografi af oxidet puden efter XeF 2 ætsetrin. Bemærk, at oxidet disken opretholder den kileformede periferi. g) gengivelse, h) ovenfra optisk mikrografi ii) sidebillede scanningelektronmikrofotografi af microtoroid hulrummet.
Figur 3 Repræsentative kvalitetsfaktor spektre af a) mikrosfære og b) microtoroid hulrumsresonatorer som bestemt under anvendelse af liniebredden målemetode. I meget høj Q-enheder, kan man observere mode-opdeling eller en dobbelt top, hvor lyset reflekteres en lille defekt og cirkulerer i både uret og mod uret retninger. c) Sammenligning graf, der viser Q-faktorer af flere mikrokugler og microtoroid hulrumsresonatorer. klik for større figur .
Figur 4. Skematisk af CO 2-laser reflow set-up. CO 2 laserstråle (blåt linie) reflekteres derefter fokuseret på prøven. Den passerer gennem 10,6 um / 633 nm stråle kombinationsenhed, der overfører 10,6 um og afspejler 633 nm. De optiske kolonne billeder refleksion af prøven ud af strålen kombinationsindretningen, således at billedet er noget rød. En liste over de nødvendige dele til denne opsætning er i tabel 4.
Figur 5. Forkert tilbagestrramning a) mikrosfære og b) microtoroid hulrumsresonatorer. På grund af ukorrekt placering i strålen er indretningen mal-formet. c) Som et resultat af dårlig fotomaske eller dårlig litografi, er toroiden måneformet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Som med enhver optisk struktur, er at opretholde renlighed på alle trin i fremstillingsprocessen af afgørende betydning. Da der er mange lærebøger skrevet om emnet litografi og fremstilling, er de forslag nedenfor ikke beregnet til at være omfattende, men at fremhæve et par af de mere almindelige problemer, forskerne har stået overfor. 19-20
På grund af ensartetheden af microtoroid periferi bestemmes af ensartetheden af det oprindelige disken, er det meget vigtigt at mønster meget cirkulære skiver. Almindelige problemer er specifikke for microtoroid er: 1) pixilation af foto-masker, 2) dårlig fotolitografi (under eller over eksponeringen, under eller over udviklingen, og ru eller ujævn ætsning), og 3) dårlig vedhæftning af fotoresistbelagte til silica; Her har vi fat hvert nummer individuelt.
Det er meget vigtigt at opnå høj opløsning foto-masker. Mens lav opløsning fotomasker eller ink-jet fotomasker er readily til rådighed, vil disse resultere i "pixilated" eller takkede cirkler, der vil ikke ombrydes korrekt, hvilket resulterer i ikke-cirkulære Ringkerner. De nuværende protokoller giver UV-eksponering gange for meget specifik fotoresistfilm tykkelser på specifikke UV-intensiteter. Hvis forskellige filmtykkelser anvendes, eller hvis fotoresist er udløbet, hvorefter en anden eksponeringstid vil være nødvendigt. Det er også tilrådeligt at kalibrere ens photoaligner at sikre den korrekte UV-eksponering. Tilsvarende kan den tid, der kræves i udvikler variere, som det er specifik for fotoresist film tykkelse og antager at fotoresisten fuldt eksponeret. Endelig, hvis silicaet ikke udsættes for HMDS umiddelbart før fotoresist bliver påført, vil fotoresisten ikke klæber godt til skiven. Som et resultat, når prøven er ætset under anvendelse BOE vil opleve en alvorlig og uensartet underskæring.
Der er et andet spørgsmål, som også ofte opstår med toroid fabrikationsproces og de errelateret til XeF 2 underbuddet trin. På grund af den høje grad af selektivitet af XeF 2 for silicium over silica, vil XeF 2 ikke direkte ætse native oxid, som er naturligt til stede på siliciumskiven. Derfor er det vigtigt at sørge for at minimere den potentielle vækst af en sådan oxid og for yderligere at eliminere enhver yderligere oxid vækst ved grundig udrensning af XeF 2 etch kammer med nitrogen. Hvis dette ikke sker, vil XeF2 etch være meget ru eller hul.
Derudover, for at danne en cirkulær struktur, er det meget vigtigt at anvende en isotrop silicium ætsemiddel. Medens XeF 2 er den mest almindeligt anvendte ætsemiddel i microtoroid fremstillingsprocessen, der er andre, såsom HNA, som er en blanding af flussyre, salpetersyre og eddikesyre. 20, men da det indeholder HF, er det ikke så selektiv for silicium som XeF 2, og ætsning af silica must tages i betragtning.
CO 2 laser reflow anvendte proces skal gøres meget præcist at kunne fremstille mikrokugler og microtoroids. Én standard og enkel reflow opsætning er vist i figur 4 med en liste af emner i tabel 4. Der er mange mulige måder at bygge en sådan opsætning, og layout og dele anvendt kan variere. Imidlertid skal konstruktionen opfylde to vigtige kriterier. For det første skal afstanden mellem prøven og CO 2-laser har fokuseringslinsen lig med linsens brændvidde, således at prøven er placeret i fokus af laserstrålen. Sekund, ensartetheden af CO 2-laser over stedet, og placeringen af indretningen i midten af stedet er yderst vigtig. Dette kræver, at alle af det frie rum optik er på linie, og selvfølgelig kan gratis plads optik drive med temperatur og luftfugtighed udsving. Eksempel indretninger, som blev fremstillet med forkertflugtende optik i figur 5. For at undgå disse justering problemer, kameraer og trin kan anvendes til at tillade lettere og mere nøjagtig positionering af en prøve under strålen. Mens du bruger en optisk bord eller vibrationsisolering ikke er påkrævet, kan have de reflow komponenter integreret og fastgjort på en breadboard forbedre tilpasningen.
Hvis en CO 2 laser ikke er tilgængelig, kan alternative reflow metoder anvendes. For mikrosfæren, kan et hydrogen brænderen anvendes som en alternativ metode. Hvis denne fremgangsmåde anvendes, er det meget vigtigt at følge alle nødvendige sikkerhedsforanstaltninger protokoller ved opbygning af reflow set-up, som inkorporerer et flashback hangarskibe på brint tank og ved hjælp af en brint fakkel, for at eliminere den potentielle risiko for en eksplosion. Typisk, når denne fremgangsmåde anvendes et lignende billeddannende system, der er beskrevet for CO 2-laser opsætning anvendes til overvågning af reflow-processen. Imidlertid vil et hydrogenatom brænder ikke work for microtoroid, som smeltetemperaturen for silicium er mindre end siliciumdioxid. CO 2-laser løser dette problem, fordi silica stærkt absorberer laserlys, mens silicium ikke gør. Derfor har vi fundet, at reflow med en korrekt justeret CO 2 laserstråle tillader os at opnå den mest konsistente reflow behov for høj faktor mikrokugler og microtoroid resonatorer.
Parret af metoder præsenteret her muliggøre fremstillingen af ultra-high-Q silica hulrumsresonatorer. Som et resultat af deres lange foton levetid, har disse enheder en lang række vigtige anvendelser, især inden for de biologiske videnskaber.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Ingen interessekonflikter erklæret.
Acknowledgments
A. Maker blev understøttet af en Annenberg Foundation Graduate Research Fellowship, og dette arbejde blev støttet af National Science Foundation [085281 og 1028440].
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Fiber scribe | Newport | F-RFS | Optional |
| Optical fiber | Newport | F-SMF-28 | Any type of optical fiber can be used. |
| Fiber coating stripper | Newport | F-STR-175 | Wire strippers can also be used |
| Ethanol | Any vendor | Solvent-level purity | Methanol or Isopropanol are substitutes |
| Table 1. Microsphere Fabrication Materials. | |||
| Silicon wafers with 2μm thermally grown silica | WRS Materials | n/a | We use intrinsic8, <100>, 4" diameter |
| HMDS (Hexamethyldisilazane) | Aldrich | 440191 | |
| Photoresist | Shipley | S1813 | |
| Developer | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Improved | Transene | n/a | The improved buffered HF gives a smoother, better quality etch than plain B– or HF |
| Acetone, Methanol, Isopropanol | Any vendor | 99.8% purity | |
| Table 2. Microtoroid Fabrication Materials. | |||
| Spinner | Solitec | 5110-ND | Any spinner can be used. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Any aligner can be used. |
| XeF2 etcher | Advanced Communication Devices, Inc. | #ADCETCH2007 | |
| Table 3. Microtoroid Fabrication Equipment. | |||
| CO2 Laser | Synrad | Series 48 | |
| 3-Axis stage | OptoSigma | 120-0770 | Available from other vendors as well. |
| Si Reflector 1" diameter) | II-VI | 308325 | Available from other vendors as well. |
| Kinematic gimbal mount (for Si reflector) | Thor Labs | KX1G | Available from other vendors as well. |
| Beam combiner (1" diameter) | Meller Optics | L19100008-B0 | Available from other vendors as well. |
| 4" Focal length Lens (1" diameter) | Meller Optics or II-VI | Available from other vendors as well | |
| Assorted posts, lens mounts | Thor Labs, Newport, Edmund Optics or Optosigma | ||
| Zoom 6000 machine vision system | Navitar | n/a | Requires generic USB camera and computer for real-time imaging. This is purchased as a kit. |
| Focuser for Zoom 6000 system | Edmund Optics | 54-792 | Available from other vendors as well. |
| X-Z Axis Positioners for Zoom 6000 | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 is X-axis, CR4452 is Z-axis, 4499 is mounting bracket. |
| Table 4. CO2 Laser Reflow Set-up. | |||
References
- Armani, D. K., Kippenberg, T. J., Spillane, S. M., Vahala, K. J. Ultra-high-Q toroid microcavity on a chip. Nature. 421, 925-928 (2003).
- Gorodetsky, M. L., Savchenkov, A. A., Ilchenko, V. S. Ultimate Q of optical microsphere resonators. Optics Letters. 21, 453-455 (1996).
- Armani, A. M., Kulkarni, R. P., Fraser, S. E., Flagan, R. C., Vahala, K. J. Label-Free, Single-Molecule Detection with Optical Microcavities. Science. 317, 783 (2007).
- Choi, H. S., Ismail, S., Armani, A. M. Studying polymer thin films with hybrid optical microcavities. Optics Letters. 36, 2152-2154 (2011).
- Aoki, T. Observation of strong coupling between one atom and a monolithic microresonator. Nature. 443, 671-674 (2006).
- Hsu, H. -S., Cai, C., Armani, A. M. Ultra-low threshold Er:Yb sol-gel microlaser on silicon. Optics Express. 17, 23265 (2009).
- Zhu, J. On-chip single nanoparticle detection and sizing by mode splitting in an ultrahigh-Q microresonator. Nature Photonics. 4, 46-49 (2009).
- Zhang, X., Choi, H. -S., Armani, A. M. Ultimate quality factor of silica microtoroid resonant cavities. Applied Physics Letters. 96, 153304 (2010).
- Vernooy, D. W., Ilchenko, V. S., Mabuchi, H., Streed, E. W., Kimble, H. J. High-Q measurements of fused-silica microspheres in the near infrared. Optics Letters. 23, 247-249 (1998).
- Saleh, B. E. A., Teich, M. C. Fundamentals of Photonics. , 2nd edn, Wiley-Interscience. (2007).
- Ilchenko, V. S. Crystal quartz optical whispering-gallery resonators. Optics Letters. 33, 1569-1571 (2008).
- Soteropulos, C., Hunt, H., Armani, A. M. Determination of binding kinetics using whispering gallery mode microcavities. Applied Physics Letters. 99, 103703 (2011).
- Barclay, P. E., Srinivasan, K., Painter, O., Lev, B., Mabuchi, H. Integration of fiber-coupled high-Q SiNx microdisks with atom chips. Applied Physics Letters. 89, (2006).
- Srinivasan, K., Painter, O. Mode coupling and cavity-quantum-dot interactions in a fiber-coupled microdisk cavity. Physical Review. A. 75, (2007).
- Xu, Q. F., Lipson, M. All-optical logic based on silicon micro-ring resonators. Optics Express. 15, 924-929 (2007).
- Martin, A. L., Armani, D. K., Yang, L., Vahala, K. J. Replica-molded high-Q polymer microresonators. Optics Letters. 29, 533-535 (2004).
- Chao, C. Y., Guo, L. J. Polymer microring resonators fabricated by nanoimprint technique. Journal of Vacuum Science Technology B. 20, 2862-2866 (2002).
- Armani, A. M., Armani, D. K., Min, B., Vahala, K. J., Spillane, S. M. Ultra-high-Q microcavity operation in H2O and D2O. Applied Physics Letters. 87, 151118 (2005).
- Kovacs, G. T. A. Micromachined Transducers Sourcebook. , McGraw Hill. (1998).
- Kovacs, G. T. A., Maluf, N. I., Petersen, K. E. Bulk Micromaching of Silicon. Proceedings of the IEEE. 86, 1536-1551 (1998).
