Simulation der Planeteninnendifferenzierungsprozesse im Labor

Summary

Die hier beschriebenen Hochdruck-und Hochtemperatur-Experimenten imitieren Planeten Innendifferenzierungsprozesse. Die Prozesse werden durch hochauflösende 3D-Bildgebung und quantitative chemische Analyse visualisiert und besser verstanden werden.

Abstract

Ein Planeteninnen unter Hochdruck-und Hochtemperaturbedingungen und eine Schichtstruktur hat. Es gibt zwei wichtige Prozesse, die zu dieser Schichtstruktur geführt, (1) Versickerung von flüssigem Metall in einem festen Silikatmatrix von Planeten Differenzierung, und (2) Innenkern Kristallisation durch nachfolgende Planeten Kühlung. Wir führen Hochdruck-und Hochtemperatur-Experimenten, um beide Verfahren im Labor zu simulieren. Bildung perkolativen Planeten Kern hängt von der Effizienz der Schmelze Perkolation, die durch die V-Stellung (Benetzungswinkel) gesteuert wird. Die Perkolation Simulation umfasst Erwärmen der Probe bei hohem Druck auf eine Zieltemperatur, bei der Eisen-Schwefel-Legierung geschmolzen wird, während das Silikat fest bleibt, und dann der Bestimmung der wahren Raumwinkel, den Stil der Flüssigkeitswanderung in einer kristallinen Matrix von 3D-Visualisierung zu bewerten. Das 3D-Volumen-Rendering wird durch Schneiden des wiedergewonnenen Probe mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) und ta erreichtKönig REM-Aufnahme von jeder Scheibe mit einem FIB / SEM Querbalken Instrument. Die zweite Reihe von Experimenten wurde entwickelt, um den inneren Kern Kristallisation und Elementverteilung zwischen der flüssigen äußeren Kern und festen inneren Kern durch die Bestimmung der Schmelztemperatur und Teilungselement unter hohem Druck zu verstehen. Die Versuchsschmelzen sind in der Mehrambossvorrichtung bis zu 27 GPa durchgeführt wird und der höhere Druck in der Diamant-Amboss-Zelle mit Lasererhitzung verlängert. Wir haben Techniken, um kleine erhitzten Proben durch Präzisionsfräsen FIB erholen und erhalten Bilder mit hoher Auflösung des Laser-Spot, der beheizte Schmelz Textur zeigen bei hohem Druck entwickelt. Durch Analysieren der chemischen Zusammensetzungen der koexistierenden flüssigen und festen Phasen, die wir genau bestimmen die Liquidus-Kurve, die Bereitstellung der erforderlichen Daten an den inneren Kern Kristallisationsverfahren zu verstehen.

Introduction

Terrestrische Planeten wie der Erde, Venus, Mars und Merkur sind differenzierte Planetenkörper, bestehend aus einem Silikatmantel und einem metallischen Kern. Die moderne Planetenentstehung Modell schlägt vor, dass die terrestrischen Planeten wurden von Kollisionen von Mond-to-Mars-großen Planeten-Embryos aus km großen oder größeren Kleinplaneten durch gravitative Wechselwirkung ^02.01 gewachsen ist. Die Kleinplaneten wurden wahrscheinlich bereits differenzierten einmal die metallischen Eisenlegierungen erreicht Schmelztemperatur durch Erwärmung aus Quellen wie den radioaktiven Zerfall kurzlebiger Isotope wie ²⁶ Al und ⁶⁰ Fe, Auswirkungen, und die Freisetzung von potentieller Energie ^3. Es ist wichtig zu verstehen, wie das flüssige Metall durch eine Silikatmatrix perkoliert während der frühen Differenzierung.

Planet Differenzierung konnte durch effiziente Flüssig-Flüssig-Trennung oder durch Versickerung von flüssigem Metall in einem festen Silikatmatrix gehen, jeGröße und Innentemperatur der Planetenkörper. Die Versickerung von flüssigem Metall in der festen Silikatmatrix ist wahrscheinlich eine dominante Prozess in der Anfangs Differenzierung, wenn die Temperatur nicht hoch genug ist, um den gesamten Planetenkörper schmelzen. Die Effizienz der Perkolation ist abhängig von der Flächenwinkel, der Grenzflächenenergie der Festkörper-Feststoff und Feststoff-Flüssigkeit-Grenzfläche bestimmt. Wir können dieses Verfahren im Labor zu simulieren, indem leitende Hochdruck-und Hochtemperatur-Experimente an einem Gemisch aus Eisenlegierung und Silikat. Aktuelle Studien ^4-7 haben die Benetzungsfähigkeit der flüssigen Eisen-Legierungen in einem festen Silikatmatrix bei hohem Druck und Temperatur untersucht. Sie verwendet ein herkömmliches Verfahren, um die relativen Frequenzverteilungen der scheinbaren Flächenwinkel zwischen dem Flüssigmetall und abgeschreckt Silikatkörner auf den polierten Querschnitte zur Bestimmung der wahren Raumwinkel zu messen. Die herkömmliche Methode ergibt relativ große uncertainties in der gemessenen Flächenwinkel und mögliche Verzerrungen je nach Stichprobenstatistik. Hier präsentieren wir ein neues bildgebendes Verfahren, um die Verteilung von flüssigem Metall in der Silikatmatrix in drei Dimensionen (3D) durch eine Kombination von FIB-Fräs-und hochauflösenden Feldemissions-REM-Aufnahmen zu visualisieren. Die neue Abbildungstechnik eine präzise Bestimmung der Flächenwinkel und quantitatives Maß für die Volumenfraktion und Konnektivität der flüssigen Phase.

Kern der Erde wurde in relativ kurzer Zeit (<100 Millionen Jahre alt) ⁸ vermutlich in einem flüssigen Zustand bei seiner frühen Geschichte gebildet. Mars und Merkur haben auch flüssige Kerne auf Basis von Solar Gezeiten-Verformung von den Mars Global Surveyor Radio-Tracking-Daten ⁹ und Radar Speckle-Muster auf die Planetenrotation bzw. ¹⁰ gebunden. Thermische Evolution Modelle und Hochdruck-Schmelzexperimente auf Kernmaterialien weiter zu unterstützen einen flüssigen Kern Mars11-12. Neue Raumsonde Messenger Daten liefern weitere Beweise für einen flüssigen Kern des Merkur ^13. Selbst der kleine Mond hat wahrscheinlich einen kleinen flüssigen Kern auf die jüngsten Re-Analyse von Appollo Mond Seismogramme ^14. Flüssige Planetenkerne sind in der frühen Phase der Planetenentstehung in Einklang mit hohen Zuwachs Energie. Das anschließende Abkühlen kann zur Bildung von festen inneren Kern für einige Planeten führen. Seismische Daten haben ergeben, dass die Erde aus einem flüssigen äußeren Kern und einem festen inneren Kern. Die Bildung des inneren Kerns hat wichtige Auswirkungen auf die Dynamik des Kerns durch Wärme-und Zusammensetzungs Konvektion und die Erzeugung des magnetischen Feldes der Erde angetrieben.

Verfestigung des inneren Kerns wird durch die Schmelztemperatur der Kernmaterialien und der Wärmeentwicklung des Kerns gesteuert wird. Kernbildung von terrestrischen Planeten hatten ähnliche Akkretion Wege und die chemische Zusammensetzung der Kerne wird als be von Eisen mit etwa 10 Gew.% leichte Elemente wie Schwefel (S), Silizium (Si), Sauerstoff (O), Kohlenstoff (C) und Wasserstoff (H) ¹⁵ dominiert. Es ist wichtig, Kenntnis der Schmelz Beziehungen in der für den Kern, wie Fe-FeS, Fe-C, Fe-FeO, Fe-feh, und Fe-FeSiat Hochdrucksysteme haben, um die Zusammensetzung zu verstehen die Planetenkerne. In dieser Studie werden wir Experimente im Mehrambossvorrichtung und Diamant-Amboss-Zelle durchgeführt, zeigen, imitiert die Bedingungen der Planetenkerne. Die Experimente liefern Informationen über die Reihenfolge und Kristallisation Element Verteilung zwischen festen und flüssigen Metall, was zu einem besseren Verständnis für die Anforderungen des Innenkerns Kristallisation und der Verteilung der Lichtelemente zwischen dem kristallinen inneren Kern und Flüssigkeit aus Kern. Um die Schmelz Beziehungen sehr hohen Drücken zu verlängern, haben wir neue Techniken, um die abgeschreckten Proben aus laser erhitzte Diamant-a erholt analysieren entwickeltnvil Zellexperimenten. Mit Präzisions-FIB Fräsen der Lasererwärmung vor Ort ermitteln wir Schmelzen mit Löschkriterien Textur mit hochauflösenden SEM und quantitative chemische Analyse mit einem Silizium-Drift-Detektor bei Submikrometerbereich räumlicher Auflösung abgebildet.

Hier beschreiben wir zwei Sätze von Experimenten zur Kernplanetenbildung durch Versickerung von Metallschmelze in Mimik Silikatmatrix während der frühen Akkretion und inneren Kern Kristallisation durch anschließendes Abkühlen. Die Simulation wird das Ziel, die zwei wichtige Prozesse, während der Evolution von Planetenkern zu verstehen.

Protocol

1. Bereiten Ausgangsmaterialien und Probenkammern

1. Man stellt zwei Arten von Ausgangsmaterialien (1) eine Mischung aus natürlichem Silikat Olivin und metallischen Eisenpulvers mit 10 Gew.% Schwefel (Metall / Silikat-Verhältnisse im Bereich von 4 bis 30 Gew.%) zur Simulation Perkolation flüssigen Eisen-Legierung in einem festen Silikatmatrix während des anfänglichen Kern Bildung einer kleinen Planetenkörper, und (2) eine homogene Mischung von fein geerdet reinem Eisen und Eisensulfid zur Bestimmung der Planeten inneren Kern Kristallisation.
2. Grind die Ausgangsstoffe, feine Pulvergemisch unter Ethanol in einem Achatmörser für eine Stunde und bei 100 ° C getrocknet
3. Laden des Ausgangsmaterials in einem gesinterten MgO oder Al ₂ O _3-Kapsel (typischerweise 1,5 mm Durchmesser und 1,5 in der Länge), und es dann in einem Hochdruck-Zellenanordnung für die Multi-Amboss-Experimenten.
4. Laden der Fe-FeS-Mischung in einer kleinen Probenkammer (typischerweise 100 &mgr; m im Durchmesser und 25 & #181, m Dicke) in einem preindented Rhenium Dichtung für den Laser-Heizung Experimente in der Diamant-Amboss-Zelle gebohrt. Sandwich die Fe-FeS Mischung zwischen NaCl Schichten, die als thermische Isolatoren dienen.

2. Hochdruck-und Hochtemperatur-Experimente in der Multi-Amboss-Apparat

1. Die Multi-Amboss Hochdruckzellenanordnung besteht aus einem MgO-Oktaeder als Druckmedium, einem ZrO ₂ Hülse als thermischer Isolator, und einen zylindrischen Rhenium oder Graphitheizer. Die Probenkapsel passt in die Heizung. Ein Typ-C-Thermoelement wird in die Probenkammer eingeführt wird, um die Temperatur der Probe zu bestimmen.
2. Setzen Sie den Hochdruck-Montage in einer Multi-Amboss-Hochdruckgerät für Druck.
3. Die Multi-Amboss-Gerät besteht aus einem 1500 Tonnen Hydraulikpresse und einem Druck-Modul, das einen Haltering mit sechs herausnehmbaren Push Keile Bildung einer kubischen Hohlraum in der Mitte ¹⁵ enthält. Die kubischen Hohlraum houses acht Wolframcarbid-Würfel mit abgeschnittenen Ecken. Die trunkierten Würfel, Oktaeder, die auf der Zellenanordnung konvergieren, sind voneinander durch kompressible Dichtungen getrennt. Der Hydraulikzylinder überträgt die Kraft wirksam auf die Probe Anordnung durch eine zweistufige Konfiguration Amboß. Fig. 1 zeigt die Versuchsbedingungen für die Mehr Amboß Experiment.
4. Unter Druck setzen der Probe zu einem Zieldruck zwischen 2-27 GPa bei Raumtemperatur auf der Grundlage Fixpunkt Druckeichkurve ^16, und erhitzen den Versuchstemperaturen bis zu 2300 ° C durch eine elektrische Widerstandsheizung, halten das Experiment bei einer konstanten Temperatur für die Dauer des Experiments, und schalten Sie das Gerät, um die Probe auf Raumtemperatur am Ende des Experiments zu stillen.
5. Lassen Druck langsam durch Öffnen des Hydraulikölventil und wieder das experimentelle Ladungs.

3. Laser-Heizung Experimente in derDiamant-Amboss-Zelle

1. Druck in einer Diamantstempelzelle zwischen zwei Edelstein-Qualität Einkristall-Diamanten Ambosse (ca. 0,25 Karat pro Stück) erzeugt. Wir verwenden eine symmetrische Diamant-Amboss-Zelle, die perfekt ausgerichtet gegen Ambosse mit einem Kolben-Zylinder-System zu fahren. Die Zelle ist in der Lage Druck entsprechend den Druckbedingungen der Erde Kern ^17. Hohe Temperatur durch Lasererwärmung in der Diamant-Amboss-Zelle erreicht. Wir verwenden ein System, bei dem Vorausphotonenquelle (APS), die auf einem doppelseitigen Lasererwärmungstechnik basiert und besteht aus zwei Faserlasern, Optik, um die Probe von beiden Seiten zu erwärmen, und zwei spektroradiometrischen Systeme zur Temperaturmessung auf beiden Seiten ^18. Das System ist entworfen, um eine große Erhitzungsstelle (25 um Durchmesser) zu erzeugen, die Probe Temperaturgradienten radial und axial zu minimieren in der Diamantstempelzelle und Stabilität zu maximieren Heizung. Fig. 2 zeigt schemas der experimentellen Konfiguration für die Lasererwärmung Experiment in der Diamant-Amboss-Zelle, die mit einem Bild des Laser-Erhitzungsstelle.
2. Ausrichten der Diamant Ambosse mit 300 um culets und preindent einen Rhenium-Dichtung mit einer Dicke von 30 um von einer Anfangsdicke von 250 &mgr; m.
3. Bohren Sie ein Loch in der preindented Dichtung mit einem Durchmesser von 120 um in der Mitte, und laden Sie die Probe in das Loch.
4. Unter Druck setzen der Probe zu einem Zieldruck bei Raumtemperatur zu erwärmen und dann die Probe durch Erhöhen der Laserleistung, während Temperaturmessungen und in situ-Röntgenbeugungsmessungen an der Synchrotron.
5. Ausschalten der Laserleistung, um die Probe zu löschen, wenn ein teilweises Schmelzen durch eine Änderung in der thermischen Strahlung aus dem Beugungsmuster nachgewiesen.
6. Wiederherstellen der erhitzten Probe für die Ex-situ-Charakterisierung.

4. Probenrückgewinnung und-analyse

1. MoUNT der abgerufenen Multi-Amboss-Probe in Epoxidharz und polieren Sie die Oberfläche mit einer Suite von Diamantpulver Körnung von 150 um bis 0,25 um.
2. Kohlenstoff-Beschichtung der Oberfläche der Probe und laden Sie es in den Probenraum eines Zeiss Auriga FIB / SEM Querbalken Instrument (3A) für die Analyse.
3. Ausrichten der Probe zu dem Übereinstimmungspunkt der FIB-und SEM bei einem Arbeitsabstand von 5 mm (Fig. 3B) und dann vorzumahlen die Probe ein Volumen von 15 × 20 × 20 &mgr; m ³ (Fig. 3C) aus.
4. Nehmen REM-Aufnahmen im Abstand von 25 nm mit dem Slice-&-View-Funktion auf der Zeiss Auriga FIB / SEM Instrument (automatisch aufzeichnen eine Reihe von Bildern nach der Ionenstrahlfräsen mit typischen Bildauflösung von etwa 35 nm).
5. Geben Sie die Bilddateien zu einer Visualisierungs-Software und 3D-Bilder zu rekonstruieren, um die Schmelze Verteilung und Konnektivität in der abgeschreckten Probe (Abbildung 3 visualisierenD).

Representative Results

Wir haben eine Reihe von Experimenten unter Verwendung von Mischungen aus San Carlos Olivin und Fe-FeS-Legierung mit unterschiedlichen Metallsilikat-Verhältnisse als die Ausgangsmaterialien durchgeführt. Der S-Gehalt des Metalls 10 Gew.% S. Hier zeigen wir einige repräsentative Ergebnisse aus Hochdruck-Experimente bei 6 GPa und 1800 ° C durchgeführt, wobei gut kalibrierten Multi Amboßanordnungen ^15. Unter den Versuchsbedingungen ist die Fe-FeS-Legierung vollständig geschmolzen ist, und das Silikat (San Carlos Olivin) bleibt kristallin. Das Ziel des Experiments ist es zu untersuchen, wie flüssiges Metall würde durch kristalline Silikat versickern. Die Effizienz der Entfernung von flüssigem Metall-Legierungen aus einem festen Silikatmatrix beeinflusst stark die Zeitsteuerung der Kernbildung und die Zusammensetzung des Kerns durch Mantel-Kern-Wechselwirkung. Es hängt von der Perkolationsschwelle und der Diederwinkel. Für die Proben mit der Schmelze unter der Mindestbruch Perkolationsschwelle verbundenen melt kann nur bestehen, wenn der Öffnungswinkel unter 60 ° ist. Fig. 4 zeigt die 3D-Rekonstruktion der Quench Probe. Der gemessene Flächenwinkel für die Fe-FeS Schmelze in dem Olivin Matrix über 100 °, größer als der kritische Winkel (60 °), die die nicht-verbundenen und miteinander verbundene Netzwerke aufteilt. Die berechnete Schmelz Prozentsatz etwa 3,3 Volumen-%, die unter der Mindest Perkolationsschwelle. Das Bild zeigt deutlich die Metallschmelze Taschen wurden bei den Silikatkornecken aufgrund des großen Raumwinkel eingeschlossen. Diese Studie zusammen mit früheren Untersuchungen ^19-20 zeigt, dass der Flächenwinkel für Fe-FeS schmilzt in der Olivin-Matrix oberhalb des kritischen Flächenwinkel bei hohen Drücken. Die Fe-FeS Schmelze gleichmäßig verteilt in der Olivin-Matrix ohne Bildung einer Schmelze miteinander verbundenen Netzwerk.

Die Fe-FeS-System mit eutektischen Schmelzverhalten und bevorzugte S-Partitionierung zu flüssigem Eisen hat als Modellsystem verwendet wordenerklären die Grund Beobachtungen des Kernsystems der Erde, einschließlich der flüssigen äußeren Kern und festen inneren Kern-Konfiguration und der großen Dichtesprung an der inneren Kerngrenze (ICB). Es ist auch für den Kernen der terrestrischen Planeten wie Mars und Merkur. Um auf jeden Fall bewerten die Rolle der S während der Kernbildung und Entwicklung der Kern, müssen wir voller Kenntnis der Phasenbeziehungen in der Fe-FeS-System als Funktion des Drucks bis zu Kerndruck. Hochdruck-Experimente an Fe-FeS Schmelz Beziehungen mit Kolben-Zylinder-Vorrichtung und Multi-Amboss-Gerät haben grundlegende Kenntnisse der Phasenbeziehungen im System bis zu 25 GPa ^21-25 zur Verfügung gestellt. Jedoch detaillierte Kartierung der Liquidustemperatur Kurven in der Fe-reichen Region ist nur bis zu 14 GPa ^24-25 berichtet. Wir haben einen effizienten Weg, um die Phasenbeziehungen in der Fe-reichen Region, die Drücke bis zu mindestens 27 GPa erweitert werden kann Karte entwickelt. 5 zeigtein Schmelzversuch bei 21 GPa mit zwei Probenkammern mit zwei unterschiedlichen Ausgangszusammensetzungen (3 Gew.% und 7 Gew.% Schwefel) geladen. Die Gesamtlänge der beiden Proben ist immer noch weniger 500 &mgr; m, die Begrenzung auf kleine Temperaturgradienten innerhalb der Probenkammern. Bei 21 GPa und 2023 K wurde die Ausgangsprobe mit 7 Gew.% S vollständig geschmolzenen Zustand anzeigt, über der Liquidustemperatur, während die Probe mit 3 Gew.% S Formen Fe und Fe-S schmelzen anzeigende Zustand innerhalb des festen Eisen + flüssigen Zwei Phasenbereich. Durch die Analyse der Zusammensetzung der festen und Schmelzphasen, der Liquidus-Kurve und der S Verteilung zwischen fester und Schmelzphasen sind genau festgelegt.

Um die Messungen der Schmelz Beziehungen zu noch höheren Druck (> 27 GPa) zu verlängern, ist es erforderlich, den Laser-Heiztechnik in der Diamantstempelzelle zu verwenden. Die wichtigsten Aspekte des Experiments sind (1) die Gewinnung des Laser-Probe erhitzt und speziell Polieren der Heizung vor Ort witFIB h, (2) Gewinnung von hochauflösenden Bildern von der erhitzten Stelle und zur Errichtung Schmelz Kriterien und (3) die Analyse der chemischen Zusammensetzungen der koexistierenden Phasen mit einer Silizium-Drift-Detektor (SDD). Wir verwenden sowohl in situ-Röntgenbeugungsmessungen und Ex-situ-chemische Analysen der gewonnenen Proben zu schmelzen und chemischen Zusammensetzungen der koexistierenden Phasen zu bestimmen. Die gewonnenen Proben werden vorbereitet und mit einem Zeiss Auriga FIB / SEM Querbalken System am Geophysical Laboratory installiert analysiert. Die Traverse System integriert ein FIB-System und einer Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM) in einem leistungsstarken Instrument. Mit einem analytischen Silizium-Driftdetektor zur chemischen Analyse ausgestattet. Fig. 6 zeigt die abgeschreckte Probe von 53 GPa, mit laser erhitzter Punkte auf verschiedene Temperaturen erhitzt. Wir haben die erhitzten Stellen gefräst, um Schmelztexturinformationen zu erhalten. 6C zeigt klaren Schmelz Texturen, ähnlich der abgeschreckten Mehr Amboß Probe, aber mit einer viel kleineren Maßstab. Durch die Analyse der Zusammensetzung der beiden koexistierenden Phasen können wir die Liquidus-Kurve und S Verteilung zwischen Feststoff und Flüssigkeit zu ermitteln. Die Studie zeigte, dass wir einen zuverlässigen experimentellen Verfahren zu hochwertigen Schmelzdaten aus den gewonnenen Laser-Heizung DAC Proben zu erhalten gegründet, die Bereitstellung der erforderlichen Daten, um den inneren Kern Kristallisationsprozess zu verstehen.

1. Das experimentelle Verfahren beinhaltet die Herstellung der Ausgangsstoffe (A), das Laden einer Probe in die Mehrambossanordnung (B), die Montage der zweiten Stufe Ambosse in den Druckmodul (C), und die Einrichtung zur Druckbeaufschlagung des Hydraulik Presse (D).highres.jpg "target =" _blank "> Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

2. Schematische Darstellungen der experimentellen Konfiguration für die Lasererwärmung Experiment in der Diamantstempelzelle. Ein Bild von einem Laser heizten Fleck (20 um) gezeigt. In-situ-Beugungsmuster können bei hohem Druck und Temperatur an einem Synchrotron-Strahlungsanlage gesammelt werden. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

.. Abbildung 3 Schaltpläne für die 3D-Datenerfassung (A) FIB / SEM Querbalken Instrument, (B) Proben Bühne in FIB / SEM, (C) Set-up für die 3D-Schneiden und Betrachten, und (D) 3D-Rekonstruktion mit Avizo Software. Die Größe der Begrenzungsrahmen 4 um x 6 x um 5 um. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

4. 3D-Rekonstruktion der Fe-FeS-Schmelze in einem Olivin Matrix. Die Größe des Begrenzungskastens 5 um x 6,1 um x 7,2 um. Der hervorgehobene Volumen stellt die Fe-FeS schmelzenwährend die kristalline Olivin nimmt die transparente Volumen. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

5. Schmelzversuchsergebnis in der Fe-FeS-System bei 21 GPa und 2023 K. Zwei Probenkammern mit zwei unterschiedlichen Ausgangszusammensetzungen (3 Gew.% und 7 Gew.% Schwefel) geladen ergab präzise Bestimmung der Flüssigkeits Kurven und S Verteilung zwischen fester und flüssiger Phase. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

6. Milling und Imaging der laser erhitzte Stelle. (A) Bild von der Probe in der Diamantstempelzelle bei 53 GPa auf Basis von NaCl Druckwaage 30. Die laser erhitzt Flecken sichtbar sind, in der reflektierenden Licht. (B) REM-Bild des abgeschreckten Heizung Stelle. Drei Schleifbereichen angezeigt, um die Laserspots erhitzt aussetzen. (C) Hochauflösende SEM-Bild von dem teilweise geschmolzenen Bereich an der Stelle zu 2300 K. Der Schmelztextur erwärmt ist sehr ähnlich zu der des abgeschreckten Mehr Amboß Probe, aber mit einer viel kleineren Maßstab. Der Maßstab entspricht 400 nm. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Abbildung 7. Entwurf von fünf Probenkammern in einem SiO _2-Glasplatte loin einer Re Dichtung aded. Jede Kammer ist 15 um Durchmesser (kleiner als der Laserpunkt) und 15 um Tiefe. Jede Kammer Grenzen der Probe einzeln, die entscheidend für die Migration Schmelze nach dem Schmelzen zu verhindern. Die einzelnen Probe wird nach der Genesung von der Hochdruckexperiment abgebildet. Heizung-Spots bei 2.000 K und 2.200 K sind als Einsätze gezeigt. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Discussion

Die Techniken für die Mehr Amboß Experimente sind gut etabliert, Erzeugen stabiler Druck und Temperatur für einen längeren Zeitraum der Laufzeit und zum Erzeugen relativ großen Probenvolumen. Es ist ein leistungsfähiges Werkzeug, um die inneren Abläufe des Planeten zu simulieren, insbesondere für Experimente, wie Schmelz Perkolation, die bestimmte Probenvolumen erforderlich. Die Begrenzung ist der maximal erreichbare Druck, bis zu 27 GPa mit Wolframcarbid (WC) Ambosse, das Erreichen der Kerndruck von Mars und Merkur, aber viel zu niedrigem Druck, um die Kerne der Erde und Venus zu erreichen. Die maximal erreichbare Druck auf etwa 100 GPa, indem expansive gesinterten Diamant als Ambosse ²⁶ erweitert werden. Wir testen weniger teure neue Matrize Material aus gesintertem Diamant und Siliciumcarbid. Unsere Testergebnisse zeigten, effiziente Druckerzeugung mit großem Potenzial. Wir verwenden 25-mm-Würfeln als Ambosse anstelle der herkömmlichen 14-mm-Würfeln um das Probenvolumen in der gleichen Presse zu maximierenAbbildung Bereich durch die herkömmlichen WC Ambosse, die eine neue Forschungs Gelegenheit für Experimente, die große Probenvolumen erforderlich ist, wie Messungen der Transporteigenschaften und die Synthese von großen Proben für industrielle Anwendungen mit hohem Druck öffnet erreicht.

Die 3D-Bildgebung nutzt die kombinierten Fähigkeiten der FIB-und SEM-zu High-Volume-Rendering-Auflösung im Nanomaßstab zu produzieren. Es ist komplementär zu der Röntgentomographie ^27-29, bieten aber viel hoher räumlicher Auflösung. Es bietet ein neues, leistungsfähiges Werkzeug, um den wahren Flächenwinkel genau zu bestimmen. Das Verfahren ist sehr viel besser als die traditionelle Technik ^19-20 auf der Grundlage der Messungen der relativen Häufigkeitsverteilung der scheinbaren Flächenwinkel zwischen dem Flüssigmetall und abgeschreckt Silikatkörner auf polierten 2D Querschnitte. Sie stellt weiterhin die Details der einzelnen Benutzeroberfläche, mit der Untersuchung der Benetzungsfähigkeit von Flüssigkeit in der Matrix mit mehreren Schreistal-Phasen. Durch quantitativen Berechnungen können wir Volumenanteil, Oberflächenverhältnis und Konnektivität zu erhalten. Die 3D-Netzwerk durch Rekonstruktion kann auch als 3D-Modell realistisch Import für andere Berechnungen Transporteigenschaften, wie Durchlässigkeit und Leitfähigkeit verwendet werden.

Wegen seiner hohen räumlichen Auflösung ist die 3D-Bildwiedergabe auf ein kleines Volumen begrenzt (typischerweise 20 um x 20 um x 20 um). Dies ist ideal für die Abbildung der Lasererhitzung Stelle in der Diamant-Amboss-Zelle. Wir haben die Laser-Spot erhitzt von Eisen aus der zurückgewonnenen Probe in 3D, um das Schmelzen von Eisen unter hohem Druck zu veranschaulichen abgebildet. Für die Messung der Flächenwinkel in dem gewonnenen Mehr Amboß Probe ist es notwendig, große Kristallwachstum, um repräsentative 3D-Daten zu erhalten, zu vermeiden. Wir führen Experimente in einem kleinen begrenzten sample Kammer und haben erhebliche Verringerung der Kristallgröße mit kleinen Probenraum für die gleichen Laufbedingungen beobachtet, im Vergleich zu großen Probenraum. Die geringe Probenvolumen wird bevorzugt, wenn wir versuchen, extreme Druckverhältnisse zu erreichen, aber wir müssen Textur Gleichgewicht und Vertreter der chemischen Zusammensetzung und Homogenität zu gewährleisten. Um Textur Gleichgewicht zu bewerten, führten wir Experimente für 6 und 12 Stunden, und zeigten keine signifikanten Veränderungen der Textur in diesen Experimenten zu beobachten.

Es ist wichtig zu homogen gemischten Ausgangsmaterialien für die Laser-DAC erhitzt Experimente vorbereitet, da der Laser-Erhitzungsstelle ist nur etwa 20 &mgr; m im Durchmesser. Normalerweise mischen wir mechanisch Fe und FeS Pulver für Ausgangsmaterialien mit verschiedenen S-Gehalte. Es ist schwierig, Bruch Fe-Pulver zu mikrometergroßen Körnern mit mechanischen Erdung. Wir sehen oft Variationen der Zusammensetzung von Heizen Ort, um innerhalb der gleichen DAC Probe erkennen. Dies betrifft nicht nur dieFähigkeit, den Ausgangs-Zusammensetzungen zu kontrollieren, sondern auch einheitliche Laser-Kopplung mit der Probe. Durch viele Versuche, die wir jetzt machen homogenen Ausgangsmischungen durch Schmelzen der Fe-FeS-Mischungen und dann regrounding die Gebühren zu feinen Körnern und wieder Sintern. Dieser Vorgang kann eine homogene Komposition an der 2-3 um Maßstab zu produzieren. Homogenität in einem feinen räumlichen Skala ist zwingend notwendig für eine gleichmäßige Erwärmung und dicht Steuerung der Ausgangsmasse.

Große Temperaturschwankungen beim Schmelzen werden allgemein beobachtet, was eine genaue Bestimmung der Schmelztemperatur verhindert. Die Temperaturschwankungen aufgrund von Konvektion und Migration schmelzen, wenn es keine physische Behälter für das erhitzte Probe. Wir haben kleine Probenbehälter mit dem Durchmesser (15 um), der kleiner als der Laserpunkt (Abbildung 7). Solche Behälter zu reduzieren und zu verhindern, thermischen Gradientenschmelzen Migration während der Heizung. Zusätzlich können die Proben in jedem Behälter auf gut kontrollierte verschiedene Solltemperaturen erhitzt werden, die Effizienz der Experimente dramatisch. Solche Design ist immer nur mit FIB Mikro Anfertigung möglich, und die Proben können durch FIB-Technologie gewonnen und mit hochauflösenden SEM analysiert werden.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Multi-anvil apparatus	Geophysical Lab	Home Builder
Diamond-anvil cell	Geophysical Lab	Home Builder
Laser-heating system	APS GSECARS	Designed by beamline staff	Public beamline
FIB/SEM Crossbeam	Carl Zeiss Ltd.	Auriga
Avizo 3D software	VSG	Fire for materials science