Introduction
そのような情報技術、エネルギー、環境科学、医学、国土安全保障、食の安全、輸送などの業界で多くの技術を向上させるために、ナノ粒子の様々なタイプを使用していますナノテクノロジーの最近の発展に伴い、土壌·地下水中のナノ粒子の輸送および保持の十分な理解は、リスク評価だけでなく、工業ナノ粒子1-3の環境の用途のために重要である。カーボンナノチューブ（CNT）は、ほとんど製造された炭素系ナノ粒子2,4の一つである。 CNTは、一般的には100nm未満の直径と50 100〜500nmの範囲の長さとグラフェンの長い円筒形である。それらは、エレクトロニクス、光学、化粧品、生物医学技術などの多くの用途（ 例えば 、複合材料）5におけるそれらの使用が加速しているユニークな特性を有する。使用の増加と共に、増加したrをもあるヒトの曝露と効果健康にだけでなく、環境5-8にCNTと他の炭素系ナノ材料の処分を以下の不利な生態系影響へISK。
ない表面修飾（非官能化）と、カーボンナノチューブは極めて疎水性であり、水溶液中で凝集する傾向がある。官能基化CNTsは、しかしながら、分散させ、水溶液中で安定であり、そのような薬物送達9のように生物医学的目的のために使用されたままであり得る。ここでは、CNTが分散され、動員されたままであることが不可欠であるので、薬物が人体10内に送達することができる。一方、環境リスクを低減するために、帯水層および飲用水資源11へのそれらの進入を回避するためにCNTを固定化する方法に焦点を当てた研究が必要とされている。最近の研究では、生きている生物にCNTの毒性効果を報告し、またあるので、入ると食物連鎖に蓄積CNTの観点から生態系へのリスクましたCNTは5,8を生分解するのは難しいです。 CNTが障壁を通過することに対してもCNTを含む埋立バリアシステムでは、可能である。このような場合、CNTは、地下水の貯水池や地表水体に入ることができる。 CNT処分規制は十分に定義されていないと、トランスポートメカニズムはよく理解されていないため、CNTの移動性の理解の向上は12適切な処分システムを策定し、設計する必要がある。したがって、CNTの保持を改変運命と多孔質媒体中のCNTの輸送および表面上の地下環境で一般的に存在する物理的および化学的因子の効果を研究し、理解することが重要である。
研究の数は、コレクタ粒径13-15、流量16、及び多孔質媒体中のナノ粒子の輸送上の粒17の表面特性の効果が行われている。 solutの影響に関するしかし、体系的な調査コレクタ表面上に堆積可能でのイオンの化学的性質（例えば、pHおよびイオン強度など）がまだ18-20に限定されている。さらに、組み合わせの物理的要因の影響が、培地の溶液化学、およびカーボンナノチューブの表面特性は、よく理解され、別の文献に変化している。酸洗浄石英砂を充填した体系的な実験室規模のカラムは、トランスポートを調査するために使用され、この研究では、MWCNTの表面修飾のための製造方法は、飽和した多孔質媒体中の表面改質されたCNTの保持及び再移動に沿って実証される。
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Protocol
多層カーボンナノチューブの1機能化
- 安全眼鏡、手袋、白衣を使用して、ヒュームフード内部の全体機能化ステップを実行します。メスシリンダーを用いて24硫酸のml及び硝酸酸の8ミリリットルを測定した後、ビーカーにそれらを転送する。 （最終濃度は酸混合物の1 mg / mlのあるべき）化学天秤でスズ箔コンテナを使用してビーカーに未処理のMWCNT 32mgのを追加します。
- まず、室温で2時間、超音波洗浄器（浴）にMWCNTと酸混合物でビーカーを保つ。その後、熱と90で5時間のためのMWCNT-酸性溶液をかき混ぜる ホットプレートを用い°C。
- フィルターホルダー上に置かれ、0.2μmの孔径のPTFEフィルター膜でCNTサスペンションをフィルタリングし、及び濾過を助けるために真空を使用しています。部分によってろ過部分を実行し、いくつかのフィルター膜（1フィルタの部分ごとに上記の混合物の約1/4 回目 ） を使用します。沸騰したお湯を追加します。混合物のpHが5より大きくなるまで濾過処理中に酸性溶液を濾過する。
- それがオフにされ、真空システムには何も導入しないときは、必ず真空を破る。廃液を収集するためにコニカルビーカーを使用してください。
- 廃棄物容器（廃棄物処理施設に廃棄物容器を送信したり、水道水の少なくとも10倍を加算して、シンクにそれをダンプする前に液体を希釈）中のろ酸を注ぐ。
- CNTは（約24時間乾燥を完了するための皿を蒸発に保持MWCNTを持つフィルター膜を移し、デシケーターに食器を入れて（シリカゲルの約100グラムが含まれている）と、真空環境を作成します（約1時間で、真空を残す） ）。
- 慎重にスパチュラを用いて、膜の外にCNTをこすり、きれいな容器に粒子を移す。たMWCNT粉末を秤量し、将来の使用のための容器にラベルを付ける。
2.ポロ輸送実験のために、私たちメディア
- 珪砂の酸洗浄のために、0.1M HCl溶液を準備します。
- 安全眼鏡、手袋、白衣とヒュームフード内のすべてのこれらの手順を実行します。 2Lのフラスコに、1Lの脱イオン水を加える。メスシリンダーを用いて37％HClを8ミリリットルを測定します。
- 慎重に脱イオン水に塩酸を加える。混合を助けるために慎重にフラスコを振る。
- 準備されたHCl溶液で砂を洗ってください。
- 約千グラムの砂を計量。 （砂の1/3毎回）HCl溶液でフラスコに砂の1/3を追加し、砂の残りの部分を追加し、混合を助けるために二回、フラスコを振る。
- フラスコを3回振って、30分間砂で酸を残す。
- 酸廃液容器にフラスコから液体を注ぎ、脱イオン水で少なくとも8回砂を洗い流してください。
- H 2 O 2溶液を用いて砂を洗ってください。
- に脱イオン水700ミリリットルを追加します。砂の入ったフラスコをその後、メスシリンダーを用いて、30％H 2 O 2溶液40mlを測定する。
- 砂を入れたフラスコに、H 2 O 2溶液を加え、混合を助けるために二回振る。フラスコ内の160ミリリットルのH 2 O 2の合計があるまで、30％のH 2 O 2溶液を3回の別の40ミリリットルを加える。
- 振ると溶液と砂を混ぜたびに、反応が完了することを可能にする40分間の砂とH 2 O 2溶液を残す。フラスコを振るとプラスチック棒で10分毎に砂をかき混ぜる。
- シンクまでの液体をデカントし、30秒間水道水を実行します。
- 砂をすすぎ、乾燥させます。
- すべてのソリューションを取り除くか、反応生成物の上に残され得るために、少なくとも8倍の脱イオン水で砂を洗い流す。振ると、すすぎ時徹底的にかき混ぜる。
- 乾燥するために24時間オーブン（105℃）にすすいだ砂でフラスコを置き、その後使用してオーブンから砂を取るオーブンミトンとクールダウンするために砂のために2時間カウンターに残す。
- プラスチック容器にきれいな砂を転送します。コンテナをマークし、使用可能な状態であることが適切な棚に置きます。
3.列の実験
- バックグラウンド溶液の調製。
- カラム実験のために適切なバックグラウンドの溶液化学を準備します。
- 以下の実験のために適切なイオン強度を達成するために、pHおよびNaClの塩を調整するために、0.1M HClおよび0.1 MのNaOH溶液を使用する。
- 列選択。
- この実験のために、直径2.5cmと15cmの長さのガラスカラムを選択してください（pH値：5およびイオン強度：現在の研究では2 mm）である。ガラスカラムの両側に鋼メッシュフィルター（0.3 mm）を使用する。
- 列に接続されたチューブをフラッシュし、液体の流れのタイプを制御するために、3方弁までバックグラウンド溶液（またはMWCNTを溶液で満たす（たMWCNTのsolutionまたはバックグラウンド溶液） を図1に示すように。
- 列の湿式パッキング。
- 規模できれいな砂を計量し、選択した列サイズにきれいな砂の124グラムを取る。
- 高精度蠕動ポンプを使用してください。液体の流れの2ml /分を達成するためにポンプを較正する。
- 水位がセンチのカップルの塔の底部を超えるまで下から列を埋めるためにポンプを起動します。列に一度に測定された砂の約1/10を入れたが、砂のレベルがカラム内の水位より上にならないことを確認してください。砂のレベルを超えて滞在する継続的にカラムへの水の流れを継続します。
- 完全な充填後に、適切なフィルターメッシュで列のキャップを閉じます。
- 充填されたカラムは、少なくとも1時間流すことができる。列の個々のパラメータを表1に示す。
- トレーサー試験。
- SMWCNTソリューション実験に先立ってトレーサー試験とカラム実験をタルト。
- 実験を開始した（20mg / Lでの食品の色のトレーサーを使用して）トレーサー溶液に三方弁を切り替える。
- 毎2分でカラムから流出サンプルを収集（ すなわち 、4ミリリットル/各サンプリングチューブ内のサンプル） を図1に示すように接続されたフラクションコレクターを使用して。
- また、実験の第I相と呼ばれている4.32細孔容積（ すなわち 、溶液がカラムを詰め砂の中に全体の空孔空間の4.32倍を渡す）、のためのトレーサー液を注入し続けます。
- 別4.32細孔容積の背景溶液（トレーサー実験の場合のDI水）を流すために三方弁を切り替える。
- MWCNT溶液の調製。
- 所望solutioで（水溶液200mlを含有する300ミリリットルのビーカーに官能化されたMWCNTの15ミリグラムを配置することによって分散させ、官能化されたMWCNTの溶液を作る化学、すなわち 、pHが5及び2mM現在の実験条件でイオン強度）および15分間40％の電力出力のビーカー（）に入れ超音波ホモジナイザー·プローブを使ったn。を15mg / LのMWCNT濃度を達成するために、同じ水溶液の別の800ミリリットルと分散したMWCNTの溶液を混合する。
- 官能化後にナノ粒子のサイズや形状のためのストック溶液の走査型電子顕微鏡（SEM）画像解析を実行する。
- MWCNT輸送実験。
- カラム実験を開始するMWCNT溶液に三方弁を切り替える。
- 接続されたフラクションコレクターを使用して、すべての2分でカラムからの流出のサンプルを収集します。
- 4.32細孔容積のためのMWCNT溶液（I実験の位相）を注入する。
- 実験のフェーズIIと呼ばれる別の4.32細孔容積、バックグラウンド溶液を流す三方弁を切り替える。
- backgroの注入管を変更実験のフェーズIIIと呼ばれる別の4.32細孔容積、フローを継続する（チューブからの空気の侵入を避けるために、しばらくの間、ポンプを停止した後）、DI水ボトルにウント溶液。
- サンプル分析。
- チューブのラックにフラクションコレクターからすべてのチューブのサンプルを転送します。
- サンプル分析のためのUV / VIS分光光度計を準備し、 すなわち 、収集されたサンプルの定量化のための適切なスキャニング波長を見つける。 MWCNTソリューションとトレーサー液用の333 nmの波長400 nmのを使用してください。
- I、II、および（前のステップで、より適切であると判断した場合、または異なる波長）400nmの波長でキュベットを使用してIIIとは、データを保存する段階の間にカラムから収集し、すべてのサンプルをスキャンします。
- 分光光度計からのデータを収集し、（例えば、代表的な結果を図に示すように、破過曲線を得るために時間や細孔容積対それらをプロット3）。
- ゼータサイザーを用いて、流入および流出のサンプルサイズ分析（流体力学的直径）を実行し、走査型電子顕微鏡を用いて、流入および流出の両方のサンプルについて研究可視化を行う。
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Representative Results
MWCNT機能化の影響
官能化及びMWCNT分散溶液は、溶液が平衡に達するように、ビーカー中に密封した。超音波処理の6ヶ月（ 図2）のために同じままで、溶液中のMWCNTの流体力学的直径（1619±262 nm）と超音波処理後のストック溶液で観察さもない沈降や凝集がありました。それらの移動度たMWCNTの官能化の効果を調べるために、列2組の実験を使用して実施した両方の完全に官能化し、（製造業者から受け取ったまま） を表1に指定された実験条件とMWCNTの最大相対濃度（以下、官能化以下官能化MWCNTをのそれは0.65（ 図3）であった完全に官能化されたMWCNTのC / C 0）は 、約0.75であった。あまり官能化MWCNTをを中に検出された後で完全に官能化MWCNTを、それらの破過曲線より流出物も歪んでいた。これは、より少ない官能化MWCNTを少なくモバイルたとカラムに保持に対し、完全に官能化MWCNTを高度にモバイルであったことを示している。
でも、制御された状態の後、MWCNTの官能化プロセスは本質的にその安定性だけでなく、任意の列実験における多孔質媒体での定着率のために非常に敏感である。それらの化学的および物理的な条件が同じ順序（ 図4）にあったものの、官能基化たMWCNTの三つの株式は異なる挙動。以前の文献はまた、同様の実験室条件の14,16,20,21で官能化されたMWCNTの識別保持率を報告している。
列の輸送研究における実験条件
一般飽和カラム研究は輸送のために実証されている多孔質媒体の多様な質感と構造を通してたMWCNTの。中粒径は、円筒状のMWCNTの輸送のために重要である。本研究では、石英砂のスリーサイズは、コレクタ粒径の影響を評価するために選択した。理論的には、集電粒子サイズとして、より多くの堆積を意味最大吸着容量が増加を減少させる。それは1.5細孔容積に達していたが、全体の溶出したMWCNTが微細結晶粒径（ 図5）のための比較的少なかったまで本研究で選択したすべての3つの粒度分布では、流出濃度が急激に同じ速度で増加した。
パターンの流れによるたMWCNTの保持
文献では、長い球状ナノ粒子は、多孔質媒体を介してゆっくり動く流体の少ない携帯することができることが確立されている。たMWCNTに基づいた研究の一部は、これらの円筒nanopartiの少ない移動性と同じ道をたどる低流量14,16,22でクル。一例として、官能化されたMWCNTの輸送上のフローパターンの影響、ならびにそれらの再移動は1-Dコラム研究によって実証されている。列3セットの実験は、モビリティおよび飽和多孔質媒体中のMWCNT（ 図6）の保持に対する流量の効果を調査するために行われた。最高細孔水速度（15.5メートル/ D）の場合は、流出液中のMWCNTの相対濃度は急速に増加し、最大値（フェーズ1で0.77）に達した。流入バックグラウンド溶液に切り替えた後、次に、濃度がないテーリング（フェーズ2）減少した。 DI水が保持されたMWCNTをremobilizeするために使用された。その結果、堆積したMWCNTの一部が流出溶液（フェーズ3）で再動員された。低速度、5.15および1.17メートル/ Dにおける、廃液MWCNT濃度がゆっくりと上昇し、定常状態濃度は、MWの4.32細孔容積内で達成されなかった列にCNT注入。最大相対濃度はそれぞれ0.73と0.44、（ 図6）であった。
多孔質媒体を通じてナノ粒子の輸送のためのカラム実験のセットアップ図1.概要。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図2.官能基化カーボンナノチューブの安定性試験。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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図3.表面修飾たMWCNTは、（フェーズ1、2の間、および3）カラムから溶出したイオン強度の実験条件について粗砂を充填した：2ミリモル; pHは：5;と流量：15.5メートル/ dである。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
同じ実験条件で3異なるバッチで官能化された溶出したMWCNTのための画期的な曲線の図4.例。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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図5（フェーズ1、2中、および3）カラムから溶出したMWCNTイオン強度の実験条件について異なる多孔質媒体の粒子サイズ：2ミリモル; pHは：5;と流量：15.5メートル/ dである。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図6カラムから溶出したMWCNT（フェーズ1、2中、および3）イオン強度の実験条件について異なる流量について：2ミリモル; pHは：5;と砂サイズ：300ミクロンは この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
| pHは イオン強度（MM） | 結晶粒径（μm）を | 流速（ml /分） | 間隙水速度（M /日） | |
| 5 | 2 | 300 | 2 | 15.5 |
| 5 | 2 | 300 | 2 | 15 |
| 5 | 2 | 211 | 2 | 15.5 |
| 5 | 2 | 150 | 2 | 15.5 |
| 5 | 2 | 300 | 0.66 | 50.17 |
| 5 | 2 | 300 | 0.22 | 1.71 |
コラム実験のための実験条件表1.。
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Discussion
MWCNT機能化の影響
図2は、官能化されたMWCNTの安定性を確認するように、MWCNTの溶出体積で観察された差異は、機能化によるものであり、特に起因たMWCNT（ 図3および図4）の表面にカルボキシル基（-COOH）基の付加である。類似の官能化プロセスでは、酸素の存在は、X線光電子分光法14により確認された。これは、ナノ粒子表面への界面活性剤の添加は、その懸濁液を安定化し、凝集23が減少することが以前に見出されている。他の独立した研究によると、粒子間エネルギー障壁が存在しないことから、凝集はナノ粒子凝集体の大きさ及び堆積速度を増加させ、物理的なひずみ18,23-25 の発生に寄与する。従って、凝集はdepositio増加している可能性があるNと本研究におけるより少ない官能化（より疎水性）のMWCNTの保持。これは、多孔質媒体中の疎水性コロイドの保持は、親水性コロイドのそれよりも高いことが証明されており、固体-水および空気-水-固体界面は、堆積24,26,27の主な部位であることが示唆されている。また、ナノ粒子の滞留が少なく、官能化のMWCNTが（完全に）官能化されたMWCNTと比較して、より疎水性であるので、現在の実験的観察と一致する表面疎水28、増加する。しかし、たMWCNTの機能化の程度は多孔質媒体における輸送ナノ粒子の正確な予測のためのコラム研究中に誤った結果を生成することができますラボで守られて、メソッド固有のものです。
列の輸送研究における実験条件
溶液化学はFIGUR内のすべての3例に同じであったとしてE 5、物理的なひずみは、これらの3つの実験間の堆積の違いを説明する必要があります。ブラッドフォードら 29は、コレクタの直径に対する粒子径の比は0.05よりも大きい場合に粒子間の典型的負担が発生することがわかった。しかし、別の研究では、ブラッドフォードら 30比は 0.003と低いときなどのひずみが起こることを見出した。たMWCNTは、円筒形の粒子であるので、比は粒子の直径と長さの両方を用いて二回計算した。たMWCNTに関するこれまでの研究では、Liu ら 16のMWCNTのための臨界値は、直径0.003ミクロンと物理的な緊張を開始するための長さのための0.011であったことがわかった。製造業者によって指定されたように、この研究で使用したMWCNTの平均長さおよび直径は、それぞれ、15ミクロン及び40ナノメートルであった。これらの値を使用して、砂の粒径のMWCNTの長さの比は、すべての砂（0.05、0.07および0.1）、府の臨界値以上である砂の粒径のMWCNTの直径の比トンすべての以前の研究22と比較して、臨界値（0.00013、0.00018及び0.00027）未満である。マチソンら 14は、イオン強度が低い場合にはひずみは、主要なメカニズムの一つであることを示唆した。本研究では、（フェーズ1および2）からの流出物のMWCNTの質量が大きい粒径未満の堆積をもたらしたことを示している。これは、より多くのMWCNTが小さい砂粒サイズのために緊張していることを示唆している。異なる粒子サイズの粒子保持量の差は、少なくとも部分的に粒子間のひずみの差によって説明すべきであるが、これは、列輸送研究中の唯一の理由でなくてもよい。多孔質媒体の粒子サイズの範囲を使用して、十分に確立された列の輸送研究は、異なる文献において、現場でこのような知見の適用のために行われた同様の研究との比較のために重要である。
MWCNの保持パターンの流れによるTsは
任意の列の研究の際の流速の変化は、ナノ粒子輸送研究のために非常に重要であることができる。この効果の例は、本研究で実証ならびにシャルマらの他の同様の研究と比較した。22。 図6は 、 すなわちたMWCNTの移動度は流量に強く依存していること流量の低減と高い保持率を示した、以前の研究14,16と一致している。 MWCNT輸送研究の流れの変動の影響はシャルマら 22で説明されている。フローパターンの変動及び変化はまたを通してたMWCNTの輸送および保持に影響を与えることができる自然において一般的であるように同様の研究では、ナノ粒子と背景溶液化学の表面特性に加えて、カラム輸送実験におけるフローパターンの重要性を強調土壌·地下水。
<Pクラス= "jove_content"> 実用含意これは、MWCNTの官能化多孔質媒体における運命とMWCNTの輸送を理解するための重要なプロセスであることを、この研究から結論付けることができる。 MWCNTの表面改質プロセス中に行われるステップは、本研究で実証され、文献にも見られるように、列の研究中にこれらのナノ粒子の合計保持に重要であることができる。したがって、MWCNTの表面改質の十分に立証されたガイドラインは、土壌の細孔内これらのナノ粒子の輸送および保持の正確な推定のための物理的および化学的なパラメータの影響を比較するために必要である。砂充填カラム実験の準備中に、この研究で、続いて系統的ステップはさらに、ナノ輸送推定によく制御された実験室規模の研究に有用である、そのような知見の大規模なアプリケーションのために匹敵する可能性がある。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MWCNT | Cheap Tubes Inc., USA | sku-03040304 | Purchased as semi-functionlized powder |
| Quartz sand | Sibelco Nordic, Baskarp, Sweden | B44 | Purchased with more than 91% silica sand |
| H2SO4 | VWR | 1.01833.2500 | 95%-97% purity |
| HNO3 | VWR | 1.00441.1000 | 70% purity |
| HCl | VWR | 1.00317.2500 | 37%-38% purity |
| H2O2 | VWR | 23615.248 | 30% purity |
| NaCl | VWR | 1.06404.0500 | 99.5% purity |
| NaOH | Sigma-Aldrich | S8045-500G | 99.99% pur pellets |
| Ultrasonic Homogenizer | Biologics Inc. Manassas, Virginia | Model 3000, 0-127-0002 | Operated for fix time interval |
| Sonicator (bath) | Kerry Ultrasonic Ltd | 1808 | Common bath sonicator |
| Peristaltic pump | Ismantec, Glattbrugg, Switzerland | ISM931 | Work with tygon tubing in the pump |
| Spectrophotometer | Hach Lange | DR500, LPV408.99.0001 | Operate with manual cuvette as well as automated sampling |
| pH meter | Metrohm | 781 | pH analysis |
| Glass column | Chromaflex | 420830-1510 | Column with adjustable cap |
| Fraction collector | Spectrum Labs Europe | CF-2, 124846 | Fixed at regular interval of time |
| Fraction collector tubes | VWR | 212-9599 | 6 ml volume glass tube |
| Hot plate stir | Thermo Scientific | SP131320-33 | Adjustable tempurature |
| Oven | Elektro Helios | 259 | For oven dry of sand |
| Balance | Mettler Toledo | AE 160 | For accurate weight |
References
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