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방법 논문

폴리의 합성 (

10.1K 조회수

⸱

DOI:

10.3791/52813

⸱

2016년 2월 27일

 ,  ,  , 

이 논문에서

요약

우리는 과포화 NIPAAm 단량체 용액의 상 분리에 대해 명확하게 구획화된 구조 기반을 가진 동일한 기본 물질인 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)(PNIPAAm)로 완전히 구성된 Janus 마이크로하이드로겔을 합성하는 프로토콜을 제시합니다. 합성된 Janus 마이크로하이드로겔은 이방성 열 반응성 및 유기친성/친수성 로딩 능력과 같은 고유한 특성을 보여줍니다.

초록

야누스 미세입자는 양면이 각각 다른 분자 구조 및/또는 기능을 가진 구획화된 입자입니다. 이러한 독특한 특성으로 인해 Janus 미세입자는 새로운 등급의 물질로 인식되어 다양한 연구 분야에서 많은 관심을 받고 있습니다. 이러한 미세입자의 다양성은 자가 조립을 위한 빌딩 블록, 전기적으로 반응하는 액추에이터, 페인팅 및 화장품을 위한 유화제, 약물 전달을 위한 운반체로 사용됨으로써 입증되었습니다. 본 연구에서는 단일 기본 물질인 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)(PNIPAAm)로 구성된 새로운 Janus 마이크로하이드로겔을 설계하기 위한 합성 방법을 명시적으로 설명하는 상세한 프로토콜을 소개합니다. Janus 미세액적은 먼저 과포화 수성 NIPAAm 단량체 용액의 분리를 기반으로 하는 유체역학 집속 미세유체 장치(HFMD)를 통해 생성된 다음 UV 조사에 노출되어 중합됩니다. 그 결과 생성된 Janus 마이크로하이드로겔은 완전히 동일한 기본 물질로 구성되어 있고, 쉽게 식별할 수 있는 구획화된 형태를 특징으로 하며, 이방성 열 반응성 및 유기성/친수성 로딩 능력을 나타내는 것으로 밝혀졌습니다. 우리는 제안된 방법이 다기능 Janus 마이크로하이드로겔의 고급 합성 잠재력을 가진 새로운 하이드로겔 플랫폼을 도입한다고 믿습니다.

서론

하이드로겔은 친수성 폴리머 사슬의 네트워크입니다. 1 하이드로겔 분야에서 점점 더 많은 연구가 진행됨에 따라 상당한 발전이 이루어졌으며 생물학적 조직과의 유사성이 밝혀졌습니다. 하이드로겔의 특성은 구조를 유지하면서 많은 양의 물을 흡수할 수 있습니다. 환경에 반응하는 하이드로겔은 외부 자극에 반응하여 가역적으로 팽창하거나 수축하는 능력 때문에 광범위하게 연구되어 왔습니다. 2 온도, 3-5 pH, 6,7 빛, 8,9 전기장, 10,11 및 포도당,12,13과 같은 특정 분자를 포함한 여러 트리거가 하이드로겔의 기하학적 모양을 제어하는 것으로 제안되었습니다. 현재 사용 가능한 많은 환경 반응성 하이드로겔 중 잘 알려진 열 반응성 하이드로겔인 폴리(N-이소프로필아크릴아미드)(PNIPAAm)는 32°C의 낮은 임계 용액 온도(LCST) 이상에서 부피 수축을 나타냅니다.14 Sasaki 등의 최근 연구. 15는 PNIPAAm의 단량체인 과포화 NIPAAm의 흥미로운 액체-액체 상 분리를 보고했습니다. 이 보고서에 따르면, 과포화 NIPAAm은H2O의 10배 몰 초과량으로 용....

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프로토콜

포토 리소그래피를 통해 유체 역학을 중심으로 미세 유체 장치 (HFMD)에 대한 마스터 금형 1. 제작

  1. 제조 업체의 프로토콜에 따라 컴퓨터 지원 설계 (CAD) 소프트웨어를 사용하여 HFMD (그림 1a)에 대한 포토 마스크를 디자인합니다.
  2. 웨이퍼로부터 유기 및 무기 먼지를 제거 아세톤, 이소 프로필 알코올 (IPA), 및 탈 (DI) 물 (4 ')의 실리콘 웨이퍼를 씻어.
  3. 웨이퍼와 SU-8의 접합 강도를 증가시키기 위해 5 분 동안 전력 100 W로 O 2 플라즈마로 실리콘 웨이퍼를 청소한다.
  4. 스핀 코트 네가티브 포토 레지스트 4 ㎖, SU-8 2150, 웨이퍼 상에 30 초간 3000 rpm에서 150 μm의 (도 1b에 B1)의 막 두께를 달성한다.
  5. 65 ° C에서 5 분 동안 열판에 SU-8 코팅 된 웨이퍼를 놓고 95 ° C까지 온도를 설정하고 부드러운 빵을 30 분 동안 열판에 웨이퍼를 둡니다.
  6. 배치웨이퍼 위에 포토 마스크를 설계하고 마스크 얼 라이너에 자외선 (260 엠제이 cm -2, 10 mW의 형상 관리 -2 ....

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결과

도 3a는 HFMD 통해 야누스 microhydrogels를 합성하는 데 사용되는 실험 장치의 개략도를 나타낸다. N - 풍부 및 N 부족한 상 정확하게 코어 유체 1 및 2로 HFMD에 주입 한 후 병합 때문에 레일리 모세관 불안정 광유 시스 액에 의한 오리피스에서 야누스 미세 방울로 분해 하였다. 도 3b에 도시 된 바와 같이 결과적으로, N-N 풍부한 부족한 상 이루어지는 야누스 미세 방울 성공적으로 생성되었다. 미세 방울의 직경은 2 % 미만의 편차 (CV)의 계수가 190 ㎛,. 두 상을 안정적으로 분리되어 있기 때문에 미세 방울의 야누스 명확 구획 내부 형태를 관찰 하였다. 각각의 위상이 다른 섞이지하고 상 사이의 확산은 거의 무시할 수 있음에 유의해야한다. microdroplet 내부 N - 풍부 및 N 부족한상의 부피비 C였다도 3c에 도시 된 바와.......

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토론

두 비혼 화성 기재는 일반적으로 야누스 microhydrogels를 합성하는데 사용된다. 최근까지, 동일한 기재로 이루어지는 야누스 microhydrogels이 드물게보고하고,보고 야누스 microhydrogels 인해 성분 물질의 혼 화성에 의한 외란에 투명한 내부 형태를 가지고 있지 않았다.이 프로토콜 35, 36, 우리는 방법을 보여 명확 실형 구조 전적으로 단일 모재 PNIPAAm 이루어지는 야누스 microhydrogels를 합성.

야누스 microhydrogels 합성에 중요한 단계로, 우리는 과포화 NIPAAm 단량체 용액의 상분리 현상을 소개했다. 상분리 현상 수집 N - 풍부 및 N-불량한 위상 솔루션은 비혼 화성이고 N-N-풍부한 불량한 위상 간의 교란은 거의 무시할 수있다. 야누스 미세 방울의 N-풍부하고 N-가난한 위상이 비 혼합은 엄마였다HFMD에 intained과 야누스 microhydrogels의 형태도 중합 후 보존되었다.

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공개 사항

저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

감사의 글

본 연구는 한국연구재단(NRF)의 지원으로 이루어졌으며(MSIP(제2014R1A2A1A01006527호, 제2011-0030075호)).

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
실리콘 웨이퍼LG Siltron4",마스터 몰드 제작을 위한
아세톤삼천 순수 화학A0097세정 실리콘 웨이퍼
이소프로필 알코올(IPA)대정화학& 금속5035-4404클리닝 실리콘 웨이퍼
정수 시스템Merck MilliporeEMD Millipore RIOs 필수 5준비   탈이온수
O2 플라즈마 기계Femto ScienceVITA-A클리닝 실리콘 웨이퍼
SU-8 2150 네거티브 포토레지스트MicroChemY111077 0500L1GL마스터 몰드 제조용 포토레지스트
핫 플레이트: Misung ScientificHP330D, HP150D베이킹 SU-8
SU-8 개발자MicrochemY020100 4000L1PE
광석사화학용 SU-8 마스크 얼라이너 시스템Shinu Mst Co.CA-6M포토리소그래피
Sylgard 184 실리콘 엘라스토머 키트다우 코닝1064891PDMS 주조
실험실 코로나 처리기전기 기술 제품 Inc.모델 BD-20ACPDMS 공기 플라즈마 처리 
N-isopropylacrylamide (NIPAAm)Sigma-Aldrich415324-50GMonomer
N,N'-methylenebisacrylamide (MBAAm)Sigma-Aldrich146072-100GNIPAAm
4-(2-hydroxyethoxy)phenyl-(2-hydroxy-2-propyl)ketone, Irgacure 2959BASF55047962NIPAAm
ABIL EM 90 산업201109에 대한 Sufactant
Vortex-Genie 2Mixing
Tygon 튜빙Saint-GobainI.D. 1/32", O.D. 3/32", Wall 1/32"주사기와 HFMD 사이의 연결 튜브
UV 광원HamamatsuSpot 광원 LC8NIPAAm에서 PNIPAAm 주사기로 중합
NORM-JECT (3 ml)Henke-Sass Wolf GmbH22767재료 적재
주사기 펌프KD 과학적인KDS 모델 200재료의 관류
Tegitol 유형 NP-10시그마 - 알드리치NP10-500ML물 용 계면 활성제
오일 레드 O시그마 알드리치O0625-25G염료 N - 리치 위상
오일 블루 N시그마 - 알드리치391557-5G염료 N - 리치 위상
노란색 식품 염료에덴타운 F & BNAN-poor 위상
녹색 식품 염료Edentown F & BNAN-불량상용 염료
전원 공급 장치AgilentE3649A열전 모듈용 전원
열전 모듈PeltierFALC1-12710T125온도 제어
원심분리기 기계Labogene1248R침전 마이크로하이드로겔
24웰 플레이트SPL Life Sciences32024관찰용 저장소
광학 현미경NikonECLIPSE 80i광학 관찰
이미지 분석 소프트웨어IMT i-Solution Inc.iSolutions DT반경 측정
테스트 등급 웨이퍼 개발 Evonik의 광개시제 기름 소용돌이 믹서 과학 산업 Inc.,

참고문헌

  1. Hoffman, A. S. Hydrogels for biomedical applications. Adv. Drug Delivery Rev. 54 (1), 3-12 (2002).
  2. Qiu, Y., Park, K. Environment-sensitive hydrogels for drug delivery. Adv. Drug Delivery Rev. 53 (3), 321-339 (2001).
  3. Hirokawa, Y., Tanaka, T.

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