Dynamische Messung von Chloridionen wird vorgestellt. Die Übergangszeit einer Ag/AgCl-Elektrode während einer chronopotentiometrischen Technik kann die Konzentration von Chloridionen im Elektrolyten angeben. Für diese Methode ist keine stabile konventionelle Referenzelektrode erforderlich.
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Methodenartikel
Dynamische elektrochemischen Messung von Chlorid-Ionen
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Dieses Protokoll beschreibt die dynamische Messung von Chloridionen anhand der Übergangszeit einer Silbersilberchlorid (Ag/AgCl)-Elektrode. Die Silber-Silberchlorid-Elektrode wird häufig zur potentiometrischen Messung der Chloridionenkonzentration im Elektrolyten verwendet. Bei dieser Messung ist eine langfristige und kontinuierliche Überwachung aufgrund der inhärenten Drift und der Anforderung einer stabilen Referenzelektrode eingeschränkt. Wir haben den chronopotentiometrischen Ansatz verwendet, um die Drift zu minimieren und die Verwendung einer herkömmlichen Referenzelektrode zu vermeiden. An eine Ag/AgCl-Elektrode wird ein galvanostatischer Impuls angelegt, der eine faradische Reaktion auslöst, bei der die Clˉ-Ionen in der Nähe der Elektrodenoberfläche abgebaut werden. Die Übergangszeit, d. h. die Zeit, bis die Ionen in der Nähe der Elektrodenoberfläche vollständig erschöpft sind, ist eine Funktion der Ionenkonzentration, die durch die Nernst-Gleichung gegeben ist. Die Quadratwurzel der Übergangszeit steht in linearer Beziehung zur Chloridionenkonzentration. Die Drift des Ansprechverhaltens über zwei Wochen ist vernachlässigbar (59 μM/Tag), wenn 1 mM [Clˉ]mit einem Stromimpuls von 10 Am-2 gemessen wird. Hierbei handelt es sich um eine dynamische Messung, bei der der Zeitpunkt der Übergangszeit das Ansprechverhalten bestimmt und somit unabhängig vom absoluten Potential ist. Jeder Metalldraht kann als Pseudo-Referenzelektrode verwendet werden, so dass dieser Ansatz für Langzeitmessungen im Inneren von Betonkonstruktionen möglich ist.
Einleitung
Eine Chloridionensensor auf der Basis des Übergangszeitmessung einer Ag / AgCl-Elektrode dargestellt. Das Ziel ist es, die inhärenten Driften während des langfristigen kontinuierlichen Überwachung der Chloridionen in dem Elektrolyten zu vermeiden. Chronopotentiometrischen Messung, die eine dynamische Messung Ansatz ist, einer Ag / AgCl-Elektrode ist zu diesem Zweck verwendet. Hier ist eine Änderungsrate des Potentials einer Ag / AgCl-Elektrode ist während eines Stimulus (galvanostatischen Impuls) gemessen. Der Vorteil dieses Ansatzes ist durch entzieht die Flüssigkeit-Übergang Referenzelektrode nachgewiesen und stattdessen unter Verwendung jeder Metalldraht als Pseud....
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Protokoll
1. Chipfertigungs
Hinweis: Der Chip besteht aus einer Ag / AgCl-Arbeitselektrode (WE), eine Ag / AgCl Pseudo-Referenzelektrode (Pseudo-RE) und einer Platin-Gegenelektrode auf einem Glas-Chip. Die Silbermetall auf einem Glas-Chip abgelegt, Standard Reinraum mit verarbeitet 16. Es wird dann in 0,1 M FeCl & sub3; -Lösung für 30 sec chloriert eine AgCl-Schicht über der Oberfläche zu bilden. Die Ag / AgCl WE (Bereich = 9,812 mm 2) ist in der Mitte, umgeben von der Ag / AgCl Pseudo-RE wie in Abbildung 1 dargestellt.
- Zahlen Sie das Silbermetall auf Glas eine ebene Silberelektrode zu bi....
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Ergebnisse
Die Ag / AgCl-Elektrode wird auf einem Glaschip hergestellt (Abbildung 1) eine Standard-Reinraum-Verfahren. Die chronopotentiometrischen Messaufbau (Abbildung 2) wurde verwendet, und die Reaktion wurde unter Verwendung eines Potentiostaten gemessen. Um die Wirkung der Cl-Ionenkonzentration an der Übergangszeit, Lösungen, die 4, 5 und 6 mM von Cl-Ionen in einer 0,5 M KNO 3 Hintergrund beobachten gemessen werden (Abbildung 3). D.......
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Diskussion
Die Übergangszeit ist der Moment der Einbiegung; es ist theoretisch unabhängig von dem Bezugspotential dh der Referenzelektrode. Daher ist jede Metalldraht kann für Übergangszeitmessungen als Pseudo-Referenzelektrode benutzt werden. Im Gegensatz zu den bestehenden potentiometrischen Messung von Chloridionen in Beton ermöglicht dieses Verfahren eine langfristige und Kalibrierung freie Messung. Weiterhin ist die Empfindlichkeit und die Nachweiskonzentrationsbereich kann durch Einstellen der angelegten Stromimpuls.......
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Offenlegungen
Die Autoren haben nichts offenzulegen.
Danksagungen
Diese Arbeit ist Teil des STW-Projekts "Integrale Lösung für nachhaltiges Bauen" (IS2C), Fleur van Rossem für ihre Unterstützung während der Chipherstellung, Justyna Wiedemair für das Chipdesign und Allison Bidulock für ihre Unterstützung während der Manuskriptvorbereitung.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Platindraht (≥ 99,99 % Spurenmetalle) | Sigma Aldrich, Niederlande | EP1330-1EA | |
| Kaliumchlorid (BioXtra, ≥ 99,0%) | Sigma Aldrich, Niederlande | P9333-500G | |
| Kaliumhydroxid (90% reine Reagenzqualität) | Sigma Aldrich, Niederlande | 484016-1KG | |
| Eisenchlorid | Sigma Aldrich, Niederlande | 451649-1G | |
| Kaliumnitrat (>99% Reagenzqualität) | Sigma Aldrich, Niederlande | P6083-500G | |
| Ag/AgCl Referenzelektrode für flüssige Sperrschicht | BASi, USA | Modell MF-2079 | |
| VSP Potentiostat | Biologic Science Instruments, Frankreich | VSP 300 | |
| Stahldraht | Microlab TU Delft | ||
| Silberdraht | Sigma Aldrich, Niederlande |
Referenzen
- Page, C., Treadaway, K. Aspects of the electrochemistry of steel in concrete. Nature. 297, 109-115 (1982).
- Koleva, D. A., Hu, J., van Breugel, K., Boshkov, N., de Wit, H. Conventional and pulse cathodic protection of reinforced concrete: e....
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Nachdrucke und Genehmigungen
