Summary
Hier presenteren we een protocol om organische dunne film zonnecellen met behulp van een mini-slot sterven coater en de bijbehorende in-line structuur karakteriseringen met behulp van synchrotronstraling scattering technieken te fabriceren.
Introduction
Organische fotovoltaïsche cellen (OPV) zijn een veelbelovende technologie voor kosteneffectieve hernieuwbare energiebronnen in de nabije toekomst te produceren. 1, 2, 3 enorme inspanningen geleverd om fotoactieve polymeren ontwikkelen en fabriceren hoge efficiëntievoorzieningen. Tot op heden zijn enkellaags OPV inrichtingen een> 10% vermogen omzettingsrendement (PCE) bereikt. Deze rendementen zijn behaald op laboratoriumschaal apparaten met behulp van spin-coating om de film te genereren, en de vertaling naar groter formaat schaal apparaten is beladen met aanzienlijke verlagingen van de PCE geweest. 4, 5 In de industrie, roll-to-roll (R2R) op basis van dunne film coating wordt gebruikt om foton actieve dunne films op geleidende substraten, dat is heel anders dan de typische laboratoriumschaal processen, met name op de snelheid van verwijdering van oplosmiddel te genereren. Dit is essentieel omdat de morfologie zijn kinetically opgesloten, door de wisselwerking tussen meerdere kinetische processen, zoals fasenscheiding, bestellen, oriëntatie en oplosmiddelverdamping. 6, 7 Dit kinetisch gevangen morfologie echter bepaalt in grote mate de prestatie van de zonnecel apparaten. Dus inzicht in de ontwikkeling van de morfologie tijdens het coatingproces van groot belang voor het manipuleren van de morfologie teneinde te optimaliseren.
De optimalisering van de morfologie vereist begrip van de kinetiek verband met de ordening van de gatengeleidende polymeer in oplossing als oplosmiddel wordt verwijderd; 8, 9 kwantificeren van de interactie van het polymeer met het fullereen gebaseerde elektronengeleider; 10, 11, 12 begrijpen van de rol van additieven in het definiëren van de morfologie; 13, 14, 15 en balanceren van de relatieve snelheden van verdamping van het oplosmiddel (en) en additieven. 16 Het is een uitdaging voor de ontwikkeling van de morfologie kwantitatief karakteriseren de actieve laag in een industrieel relevante omgeving geweest. Roll-to-roll processing is onderzocht voor de fabricage van grootschalige OPV apparaten. 4, 17 echter werden deze studies uitgevoerd in een productie omgeving waar grote hoeveelheden materialen worden gebruikt, effectief beperken studies commercieel verkrijgbare polymeren.
In dit artikel worden de technische details van het fabriceren van OPV apparaten met behulp van een mini-slot sterven coating systeem gedemonstreerd. Coatingparameters zoals film drogen kinetiek en laagdikte controle zijn van toepassing op grotere schaal processen, waardoor dit onderzoek direct gerelateerd aan industrie faer- voor. Daarnaast is een zeer kleine hoeveelheid materiaal in de matrijs minislot coating experiment, waardoor deze verwerking voor nieuwe synthetische materialen. In ontwerp, kan deze mini-sleufmatrijs coater op synchrotron eindstations worden gemonteerd, en daardoor scherende inval small angle X-ray scattering (GISAXS) en röntgendiffractie (GIXD) kan worden gebruikt voor reële tijd mogelijk over de ontwikkeling van de morfologie over een groot bereik van lengteschalen in verschillende stadia van de film droogproces onder verschillende procescondities. De verkregen informatie in deze studies kan direct worden overgedragen aan een industriële productie setting. De kleine hoeveelheid van de gebruikte materialen maakt een snelle screening van een groot aantal foto-actieve stoffen en mengsels daarvan onder verschillende procescondities.
Het halfkristallijne diketopyrrolopyrrool en quaterthiophene (DPPBT) gebaseerd lage band geconjugeerd polymeer gebruikt als model donormateriaal en (6,6) -fenyl C71-butyric methylester (PC 71 BM) gebruikt als elektronische acceptor. 18, 19 wordt getoond in eerdere studies die DPPBT: PC 71 BM blends vormen vergroot fasescheiding bij gebruik van chloroform als oplosmiddel. A chloroform: 1,2-dichloorbenzeen oplosmiddelmengsel kan de grootte van fasescheiding te verminderen en dus verhoging van de prestaties van het apparaat. De vorming morfologie tijdens het droogproces oplosmiddel onderzocht door in situ scherende inval röntgendiffractie en verstrooiing. Zonnecel apparaten vervaardigd met de mini-gleufmes coater toonden een gemiddelde van 5,2% PCE met de beste oplosmiddelmengsel omstandigheden 20 die gelijk is aan spin-coating gefabriceerde inrichtingen. De mini-sleuf sterven bekleder opent een nieuwe route naar zonnecel apparaten te fabriceren in een onderzoekslaboratorium instelling die een industrieel proces nabootst, het vullen van een gat in het voorspellen van de levensvatbaarheid van deze materialen in een industrieel relvant setting.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Photon-actieve Blend Ink Voorbereiding
- Weeg 10 mg DPPBT polymeer en 10 mg PC 71 BM materiaal (chemische structuren weergegeven in figuur 1). Meng ze in een 4 ml flesje.
- Voeg 1,5 ml chloroform en 75 pl van 1,2-dichloorbenzeen in het mengsel.
- Zet een kleine roerstaafje in het flesje, sluit het flesje met een polytetrafluorethyleen (PTFE) cap, en breng het flesje om een hete plaat. Roer bij ~ 400 rpm en verwarm bij ~ 50 ° C geïncubeerd voor gebruik.
2. ITO en Wafer reiniging van substraten en Voorbereiding
- Load vooraf gevormde indium tinoxide (ITO) glas substraat (1 inch bij 3 inch, met half verwijderd ITO) of siliciumwafel in een Teflon reiniging rek en zet het rek in een glazen houder (figuur 2). Voeg verdunde detergent-oplossing (300 ml, 1% universele reinigingsmiddel) in de glazen container en zet de glazen houder in ultrasoonapparaat en ultrasone trillingen gedurende 15 minuten.
- Verwijder het wasmiddel en spoel het ITO glas met gedeïoniseerd (DI) water een paar keer. Voeg vervolgens 300 ml gedeïoniseerd water in de houder en zet de glazen houder in sonicator nog eens 15 minuten.
- Verwijder het water uit het reservoir. Voeg 300 ml aceton in de houder en ultrasone trillingen gedurende 15 min.
- Verwijder het aceton. Voeg 300 ml 2-isopranol in de glazen container en vervolgens ultrasone trillingen gedurende 15 minuten.
- Verplaats de reiniging rek uit in een oven. Stel de oventemperatuur tot 100 ° C, en wacht 3-5 uur totdat de ITO glas volledig droog.
- Neem schoongemaakt substraten. Transfer ze in een UV-ozonreiniger of zuurstof plasma schoner. Gebruik high-powered UV-ozon of plasma om ze schoon voor ~ 15 min volgens het protocol van de fabrikant.
- Zet het gereinigde substraat op een spin-coater, voeg 150 ul poly (3,4-ethyleendioxythiofeen) polystyreen sulfonaat (PEDOT: PSS) oplossing op het gereinigde substraat, en spin-jas bij 3.000 toeren per minuut voor het coatena ~ 30 nm dik PEDOT: PSS (PEDOT: PSS 4083) dunne film op zowel de ITO glas of silicium wafers.
- Take off gespincoate substraten. Breng de vers beklede substraten op een verwarmingsplaat en gloeien bij 150 ° C gedurende 15 minuten.
3. actieve laag Printing
- Load substraat. Doe de PEDOT: PSS gecoat ITO substraat op de bodemplaat van de mini-sleuf sterven bekleder. Schakel de vacuümpomp die is aangesloten op de vacuümklem van de gleufmes coater op het substraat stevig vasthouden. (Zie Figuur 3 voor verschillende onderdelen zich bevinden.)
- Pas de positie van het substraat om het goed onder de printer hoofd zetten. Dit kan met behulp van de lineaire manipulator onder de substraatplaat.
- Stel het hoofd te kantelen met behulp van de 2-D kantelen manipulator dat de printkop houdt. Zorg ervoor dat het hoofd staat verticaal op de top van de geladen substraat. Merk op dat in dit proces, kan de printkop worden neergelaten nabij de Hydrote. Gebruik de kloof tussen de printkop en het substraat aan te tonen of het hoofd niet gekanteld of. Dit zal zeer nuttig zijn wanneer een wafer substraat wordt gebruikt, omdat een kleine afbeelding van de printkop zal verschijnen en zal het veel gemakkelijker zijn om het kantelen te controleren.
- Stem de head-to-substraat tot nul. De verticale motor is gekoppeld met een krachtsensor. Wanneer de printkop drijft, wordt een constante kracht lezing te verkrijgen (het gewicht van afdrukkop en kantelen manipulator samenstellingen). Zodra printerkop raakt substraat, zal het lezen te verminderen, het markeren van de nulstand. Zie figuur 4 voor de instelling stap afstand. Gebruik tipbedrijf in het tunen van de afstand.
LET OP: De verticale manipulator translationeel plaat is verbonden met de basis met behulp van veren en de veer constante verschilt enigszins. Waardoor kleine veranderingen in krachtsensor onvermijdelijk tijdens het experiment. - Stel een head-to-substraat waarde voor het experiment. In dit experiment, zet dehoofd naar kloof substraat tot 100 urn.
- Stel de lineaire translatie fase motor die worden geprint. Vind het startpunt en eindpunt. Noteer deze waarden. De reisafstand van de lineaire motor is 100 mm. Hier bevindt zich op 10 mm motor positie als uitgangspunt en 80 mm motor positie als eindpunt.
- Stel de afdruksnelheid tot 10 mm / sec met behulp van de motor besturingssoftware interface (Figuur 4b). Zet de motor acceleratie snelheid tot 100 m / sec.
- Als de motor niet goed werkt of de software heeft een fout, dan kunt u de software opnieuw op te starten en klik op "enable" en dan "thuis" in de software-interface. Merk op dat tijdens drukproces, de printkop blijft vast en het substraat gaat naar de oplossing doseren en bootsen de industriële drukproces.
- Load DPPBT: PCBM oplossing (kamertemperatuur) in 1 ml spuit en bevestig de spuit om de spuit pomp die is verbonden met de sleufsterven printer. De afdrukinstructies parameters besturingssoftware (spuit diameter en aanvoersnelheid oplossing, 0,3 ml / min in dit geval).
- Start het afdrukken experiment.
- Beweeg het substraat naar het beginpunt openen door het startpunt positie in het positie venster besturingssoftware. Zie figuur 4c voor details.
- Start om oplossing in de sleuf sterven hoofd te pompen door te klikken op de start in de injectiepomp software. U kunt ook handmatig te bedienen de injectiepomp. Per coating zal ongeveer ~ 100 ul oplossing worden gebruikt. Gebruik normaliter 300 ul oplossing eerst drukken en gebruik ~ 100 ul oplossing voor herhaaldelijk afdrukken.
- Snel start de translationele motor wanneer de oplossing begint coming out van de printkop, en het substraat zal verhuizen naar de eindstand. Let op: dit is een cruciale stap. Vooraf het translationele motor eindpositie in de stand-venster, en klik op enter om de motor te starten movement.
- Stop de spuit pomp en til de printkop met behulp van de verticale motor. Schakel de stofzuiger uit en neem de ondergrond van de bodemplaat. Merk op dat het dode volume van deze drukkop is 250 pl, en dus de eerste keer vullen duurt dan 250 ul oplossing.
- Laad het bedrukte substraat in een vacuümoven gedurende 3-5 uur om achtergebleven oplosmiddel te verwijderen.
- Zet een petrischaal onder de printkop. Pomp 10 ml chloroform in de printkop om de kop te reinigen. Verzamel de verontreinigde chloroformoplossing met de petrischaal. Gebruik wattenstaafjes om de printkop schoon te maken, terwijl het pompen van de schoonmaak oplossing. Na elke coating run, het reinigen van de printkop, in het bijzonder wanneer een andere oplossing wordt gebruikt.
LET OP: De DPPBT: PCBM oplossing toont een donkergroene kleur. Als de reinigingscyclus voltooid is, kan geen kleur blijkt uit het chloroform oplosmiddel.
4. kathode-elektrode Deposition
- Laad deactieve laag beklede substraat op schaduwmaskers (figuur 5) en zet het masker in de verdampingskamer.
- Leg twee thermische verdamping boten in tussen de elektrode studs (figuur 6a). Laad een boot met LiF zout (nauwelijks over de boot, ~ 0,2 g) en een boot met aluminium metaal (4 pellets).
- Sluit de verdampingskamer en de pomp langs de verdampingskamer tot ongeveer 2 x 10 -6 Torr.
- Stel de kamer tot 1 nm LiF gevolgd door 100 nm aluminium te deponeren. In het onderhavige geval, gebruik dan 20% vermogen voor LiF afzetting en het gebruik van 26% vermogen voor Al depositie. Getoond in Figuur 6b is de verdamper besturingsinterface van de in deze studie gebruikte systeem.
- Stop evacuatie pompen en vullen de kamer met stikstofgas. Wanneer de druk terugkeert naar atmosferische druk, neem de substraten uit.
5. Fotovoltaïsche Performance Measurement
- Bereid een glasplaatje dat de helftbreedte van de ITO glas dat wordt gebruikt in het apparaat fabricage. Voer deze stap in een handschoenenkastje. Plakken epoxylijm aan één zijde van het glassubstraat, en bestrijken het gebied apparaat met de epoxy beklede objectglaasjes (zie figuur 11 voor monsterinrichting). Wanneer de epoxy is uitgehard, wordt het apparaat volledig afgesloten.
- Start de zonne-simulatie lamp en ingesteld op 1,5 bestraling met 100 mW / cm 2 AM. Stabiliseren van de lamp voor ongeveer 15 minuten voor de meting. Getoond in figuur 7 is het PV meetsysteem gebruikt in deze studie.
- Monteer het apparaat onder de zonne-simulator op het instrument voorgesteld afstand. Sluit de anode en de kathode om het meetcircuit. Neem een stroom-voltage curve met behulp van een elektrische multimeter gebruikt protocol van de fabrikant.
- Bepaal de prestaties van het apparaat als volgt:
J sc: kortsluitstroom, de maximale stroom die een zonnecel apparaat kan leveren;
V oc FF: vul factor, het maximale gebied IV curve gedeeld door J v * V oc;
PCE: de macht omzettingsrendement, J v * V oc * FF / (100 mW / cm2).
6. Synchrotron X-ray Measurement
- Stel een helium box lucht verstrooiing te onderdrukken in het X-ray meting. Monteer de mini-slot sterven bekleder in de helium doos. Weergegeven in figuur 8 is de experimentinstellingen van scherende inval röntgendiffractie experimenten met helium vak Advanced Light Source.
- Monteer een optische interferometer op de drukmachine de dikteverandering via oplosmiddelverdamping controleren. In dit experiment werd gebruik UVX een model (bijvoorbeeld Filmetrix F20). De materialen die worden gebruikt in dit experiment hebben sterke lichtabsorptie 300-900 nm golflengte.
- Gebruik een bron lamp van optische interferometer thbij vermijdt materiaal absorptie. Gebruik een 1,100-1,700 nm golflengte lamp in dit experiment. Pre-kalibreren van het instrument vóór experiment na de operatie procedures.
- Zet de PEDOT: PSS beklede wafer op substraathouder van de printer en pas de kop en het substraat plaats na stap 3,2-3,5. Schakel de vacuümpomp en ervoor zorgen dat de wafer substraat kleeft aan de substraathouder stevig vast.
- Spoel de helium vakje om lucht te verwijderen. Merk op dat zuurstofniveau moet minder zijn dan 0,3 volume%, die kan worden gecontroleerd door zuurstof sensor.
- Lijn het substraat op de plaats waar de röntgendetector treft het substraat (de eindstand in druk), en stel de invalshoek, 0,16 ° in dit geval. Lijn volgens beam-line protocol.
- Stel de röntgenbron belichtingstijd en data acquisition method. Hier, gebruik 2 sec als de belichtingstijd, en gevolgd door 3 sec vertragingstijd (tot server beam schade te voorkomen). Zo zal elk experiment periodeis 5 sec. Voer een continue rij van 100 herhalingen; dus neem 100 foto's.
- Noem het experiment en kies het datapad experimentele bestanden op te slaan. Weergegeven in figuur 9 is de Advanced Light Source bundellijn 7.3.3 gebruikersinterface waarbij bovengenoemde instellingen gemakkelijk kan worden gelokaliseerd.
- Beweeg het substraat naar de uitgangspositie door lopen de uitgangspositie in motor besturingssoftware. Start de röntgenbron sluiter en de detector continu diffractie / verstrooiing signalen opnemen.
- Start de injectiepomp om de oplossing worden meegenomen in printkop. Wanneer de oplossing begint te werpen van de printkop (bewaakt door een bewakingscamera), al snel het drukproces starten.
OPMERKING: Wanneer de pre-gekozen meting positie is bereikt, zullen 2-D-detector de verstrooiing signaal uit de oplossing vast te leggen. Laagdikte zal worden gecontroleerd door interferometer. Dus de dunne film morfologie evolutie zal worden opgenomen. - Til de printerhoofd en reinig het hoofd toen experiment wordt gedaan.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Getoond in figuur 3 is de mini-gleufmes coatingsysteem. Het bestaat uit een coating machine, een spuitpomp en een centrale bedieningskast. De coating machine is het essentieel, dat is gemaakt van een sleuf matrijskop, een horizontaal translationele fase en een verticale translationele fase. De sleuf matrijzenhoofd wordt door een 2-D kantelen manipulator gemonteerd aan de basis van een verticale translatie motor. Figuur 10a toont de hoofdmachine printer zonder montage de drukkop die de 2-D kantelen manipulator is gemarkeerd. Figuur 10b toont de montage van de printkop om de 2-D kantelen manipulator. Figuur 10c toont een vergroot beeld van de printkop en de basisplaat. Een krachtsensor is ingebouwd in de verticale translatie stadium. In experimenten is de verticale translatie stadium gebruikt head-to-substraat afstand in te stellen, en de 2-D kantelen motor wordt gebruikt adjust het hoofd strikt verticaal zijn. De krachtsensor wordt gebruikt om het gewicht van de sleuf matrijskop wordt gecontroleerd. Zodra het hoofd van de ondergrond raakt, zal een sprong van positieve lezing een negatieve lezing in acht worden genomen, met vermelding van de positie van het hoofd. De kop wordt verplaatst naar de gewenste hoogte om een zekere kloof te geven. Tijdens het afdrukken, de sleuf matrijzenhoofd is vast en de onderste horizontale translationele podium beweegt. Met vloeistof wordt afgegeven van het hoofd spleet, kan een uniforme film verkregen worden. Opgemerkt wordt dat zowel de printkop en substraatplaat temperatuurregelsystemen verfijnd. Een temperatuurbereik van kamertemperatuur tot 150 ° C kan worden gebruikt tijdens het drukken voor dit systeem. Figuur 11a toont een ITO substraat bekleed met geconjugeerd polymeer: PCBM mengsels. De film is vrij glad visueel. Opgemerkt wordt dat het begin en einde van de beklede film niet altijd uniform vanwege de gevormde meniscus en het drogen van de randen. Als de su bstrate lang genoeg is of indien het substraat wordt bekleed op continue wijze (als een printer R2R), kan dit probleem worden opgelost.
Vers beklede substraat (glas / ITO / PEDOT: PSS / actieve laag) wordt overgebracht in een vacuum oven gedurende een korte periode en dan in de schaduw maskers geladen. Het masker wordt geladen in verdamper depot kathode dunne laag. Getoond in figuur 5 is een schaduwmasker dat gebruikt wordt in het experiment. Figuur 11b toont een voltooide inrichting na de kathode layer deposition. De werking van het apparaat wordt gemeten met een zonnesimulator onder 100 mW / cm 2:00 1,5 staat. Weergegeven in figuur 12 is een representatieve stroom-spanning curve van een mini-sleufmatrijs beklede instrument. Een gemiddeld vermogen rendement van 5,2% wordt bereikt voor sleufmatrijs beklede inrichtingen, dat dicht aan dat van spincoating (~ 5,6% PCE).
1 "> De in situ GIXD en GISAXS experimenten nuttige methoden om de morfologie ontwikkeling van de gedrukte BHJ inkt volgen. Het polymeer kristallisatie kan worden bijgehouden door de GIXD experiment en fasescheiding kan worden bijgehouden door GISAXS. In experimenten, de minislot sterven coater wordt op een goniometer in de helium (Afbeelding 13) gemonteerd. zal de kabelverbinding zijn gekoppeld en dus kunnen de instrumenten buiten de synchrotron hok worden gebruikt. in figuur 14 is het operationele centrum aan de röntgenbron bundellijn . de linksboven computer de bundellijn parameters, de centrale computer de bundellijn bedieningsinterface dat de röntgenbron sluiter en legt gegevens controleert; links computer is analoog raam twee bewakingscamera in het hok, één gericht op de monsterpositie en één richt zich op het slot matrijzenhoofd spleet en kan dus de status oplossing te volgen; linksonder computer loopt horizontaal en verticaal translationeel herte motor software en injectiepomp besturingssoftware. Weergegeven in figuur 15 is een typisch in situ scherende inval kleine hoek verstrooiing proef gedurende oplosmiddel drogen. De tijd die de evolutie is een kleurcode. In de eerdere fase van het drogen (een overmaat oplosmiddel bestond), wordt een rode verstrooiing curve gezien en mengsels goed gemengd. Een verstrooiing piek geleidelijk ontwikkeld rond 0.02 A -1, wat wijst op een ~ 60 nm van fasescheiding. Deze informatie, wanneer gekoppeld aan in situ GIXD resultaten, zal ons vertellen de kinetiek van polymeerkristallisatie en fase scheiding.
Figuur 1: Chemische structuur van geconjugeerde polymeer DPPBT en chemisch gemodificeerde fullereen PC 71 BM gebruikt in deze studie. klik ophier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 2: 1/3 verwijderd ITO substraten en Teflon rack gebruikt in de ITO glas reinigen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: (a) Belangrijkste lichaam van Mini-slot sterven coater. De drukkop is gemonteerd op het kantelen manipulator. De twee knoppen boven het slot sterven hoofd worden gebruikt om gewoon het kantelen van de printkop. Een ronde vorm stappenmotor is verticaal gemonteerd op verticale beweging van de drukkop te verschaffen. De belangrijkste horizontale translatietrap is gemonteerd op de basisplaat lineaire biedenmotie om de vacht van de film. Zowel afdrukkop en substraatbasis kan worden verwarmd. (B) Controle doos met spuit pomp gemonteerd op de top. De linker kubus is de controller voor de verticale motor; het midden kubus is de horizontale motor controller; rechts drie panelen temperatuurregelaar voor het hoofd (boven), temperatuurregelaar van het basisstation (midden) en krachtsensor. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4: Mini-slot sterven printer motor besturen van software-interfaces. (A) hoofdinterface: de verticale stappenmotor besturingssoftware op de bovenste en lineaire translatie motor software in de bodem; (B) de snelheid en acceleratiehet instellen van interface voor zowel verticale als horizontale translationeel motor; (C) positie instelling voor horizontale translationeel motor. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 5: toegepaste schaduwmasker in kathodelaag depositie. Inrichting substraten worden geladen in de snede gebied van het masker. Het masker zal op de verdampingskamer worden gemonteerd, en de elektrode metalen zal worden afgezet door middel van de snede rechthoek gebieden. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
<br /> Figuur 6: (a) verdamper en elektrode studs layout. In bedrijf, tantaal metaal boot zal worden in-tussen-elektrode studs gemonteerd. Elektrode metalen zal in de boot worden geladen; en elektrische stroom zal het schip verwarmen thermisch verdampen elektrodenmetaal. (B) verdamper control interface. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 7: Standaard fotovoltaïsche meetsysteem. (A) Zonne-simulator; (B) Solar simulator controller; (C) Solar simulator flux controller. Klik hier om een grotere versie te bekijken dit figuur.
Figuur 8: scherende inval röntgendiffractie-experimenten met helium box. De helium vak wordt een experimentele atmosfeer die minder lucht strooiveld genereren. Sleufmatrijs printer in de helium box geïnstalleerd tijdens experiment. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 9: De synchrotron bundellijn besturingssoftware interface. Deze interface regelt de bundellijn experiment. Het linker paneel wordt gebruikt om monsters af te stemmen; het rechterpaneel regelt de röntgenopname tijd experimentnaam, en toont de verstrooiing signaal. : //ecsource.jove.com/files/ftp_upload/53710/53710fig9large.jpg "Target =" _ blank "> Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 10: Mini-slot sterven printer grote delen vergroot. (A) Belangrijkste lichaam van de sleuf matrijs bekleder. Een verticale motor is gekoppeld aan de meetcel krachtsensor en geïntegreerd in een verticale manipulator. Een 2-D kantelen manipulator is aangebracht op de verticale manipulator. (B) de printkop dat op de 2-D kantelen manipulator is aangebracht. (C) Zoom in beeld van de printkop. Het hoofd is zeer dicht bij de bodemplaat op dit punt. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
re 11 "src =" / files / ftp_upload / 53710 / 53710fig11.jpg "/>
Figuur 11: Photon actieve laag bekleed substraat (links) en na voltooide inrichtingen kathodelaag deposition (rechts). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 12: Current-voltage curve van sleufmatrijs beklede instrument. Kortsluitstroom, kan open circuit spanning te lezen uit de curve-as onderschept. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 13: strong> Mini-slot sterven bekleder geladen binnen helium doos in synchrotron station. (A) vooraanzicht; (B) zijaanzicht. Optische interferometer is bevestigd aan de dikte van de bekledingsfilm controleren. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 14: Controlling systeem in-situ mini sleufmatrijs coating experiment Advanced Light Source Beamline 7.3.3. Elke interface is gelabeld in de figuur. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
3710fig15.jpg "/>
Figuur 15: Typische GISAXS morfologie evolutie. Curve fitting moet verkregen informatie fase scheidingen. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De hier beschreven methode beoogt de ontwikkeling van een film synthesemethode die gemakkelijk kan worden opgeschaald industriële productie. Dunne film printen en synchrotron morfologie karakterisering zijn de meest kritische stappen met het protocol. In vorige lab schaal OPV onderzoek wordt spincoaten gebruikt als overheersende methode om dunne film inrichtingen te fabriceren. Echter, dit proces maakt gebruik van hoge centrifuge kracht om zich te verspreiden BHJ oplossing, die is heel anders dan de industriële basis roll-to-roll fabricage. Zo is de kennis en ervaring verkregen van de spin coating studie kan niet direct worden overgedragen aan groot gebied apparaat fabricage. De mini-sleufmatrijs bekledingsinrichting In het huidige onderzoek is verwant aan de industriële film bekledingsinrichting en zal dus ideaal voor pre-industriële testen. Parameters die de filmmorfologie, die overeenkomen met de prestaties apparaat te besturen, moeten opnieuw onderzocht. De materiaalkosten mini-sleufmatrijs coating is minimaal en dusgrote hoeveelheid inrichting fabricage omstandigheden kunnen worden geoptimaliseerd.
Een synchrotron meting wordt gebruikt om de morfologie evolutie van bulk heterojunctie (BHJ) zonnecellen dunne films te bepalen. Wij voeren scherende inval röntgendiffractie (GIXD) en scherende inval röntgenverstrooiing (GISAXS) de ontwikkeling van de structuur volgen. Het is ideaal om deze twee experimenten lopen samen. Indien dit niet mogelijk, kunnen ze afzonderlijk worden uitgevoerd. Het enige verschil tussen GIXD en GISAXS het monster naar detectorafstand en dus beschrijven we enkel de gegevens eenmaal experiment. PEDOT: PSS beklede silicium wafers worden gebruikt voor het coaten substraten. Het drukproces is hetzelfde als het proces voor toestel fabricage. Het is essentieel dat de printer positie op het substraat goed berekend te zorgen dat de juiste q bereik kan worden bereikt en het substraat beginpunt en het eindpunt kan worden blootgesteld aan röntgenstralen. Merk ook op dat in de GIXD experiment werd de monster-to-detector distance is klein en de detector gemonteerd is vrij dicht bij het helium box. In de GISAXS experiment, een buis die moet worden voorzien verstrooiing verlagen, omdat het monster naar de detector afstand vrij groot (~ 4 m in dit experiment instelling). Houd er rekening mee dat zowel GIXD en GISAXS metingen worden gedaan op de eindpositie. Wanneer het drukproces de eindpositie bereikt, de lineaire translatie motor stopt en continue röntgenverstrooiing / diffractiegegevens gegenereerd. Merk op dat de vluchttijd van de lineaire translatie fase is 10 cm. Op de startpositie, het substraat ver van de röntgenbundel, en alleen het zendsignaal van de achtergrond wordt opgenomen in de 2-D röntgendetector. Wanneer het substraat gaat naar de meetpositie, verandert van transmissie verstrooiing tot scherende inval verstrooiing en deze overgang kan worden gebruikt als de start optredende markering van het experiment.
De geringe omvang van mini-slot sterven coater is zeer geschikt voor r nderzoek gebruik in het laboratorium. Het verbruik van de foto-actieve materialen is vrij laag. Normaal gesproken kan 10 mg geconjugeerde polymeer 1-2 ml oplossing. Het dode volume in de printkop ongeveer 0,25 ml. In elke coating experiment ~ 0,1 ml gebruikt. Aldus is deze nieuwe methode is efficiënt met materiaalgebruik. Gewoonlijk 100-200 mg materiaal voldoende om een grote matrix van procesomstandigheden, zoals mengverhouding, solventkeuze, thermisch gloeien, waardoor minislot sterven bekleden van een efficiënte werkwijze nieuwe materialen screening screenen. Tijdens het afdrukken experiment, zorg ervoor dat de spuit pomp zijn grens niet overschrijdt. Reinig de kop naar behoren te ontdoen van vaste opbouw in het hoofd spleten; anders zal het systeem vastlopen. Bij het veranderen van de ene oplossing naar de andere, het uitvoeren van een grondige reiniging; anders kruisbesmetting kan gebeuren. De foton actieve polymeer toont een andere kleur, die kan worden gebruikt als indicator of de kop volledig is gereinigd of niet.
ve_content "> De mini-sleufmatrijs coater kan worden gebruikt in verschillende gebieden met betrekking tot dunne film verwerking. In verwerking OPV inrichting kunnen nieuwe parameters worden opgenomen. Bijvoorbeeld, de sleuf matrijzenhoofd temperatuur kan worden geregeld en daardoor een hete oplossing coating . kan worden bereikt kan het substraat ook worden verwarmd;.. waardoor het oplosmiddel verdampingssnelheid kan worden verfijnd verschillende gietsnelheden kan ook worden gebruikt om de afschuifsnelheid morfologie beheersen variëren in de huidige experimenten slechts de eenvoudigste experiment met een harde substraat aangetoond. Plastic geleidende substraten kunnen ook worden gebruikt om flexibele apparaten fabriceren. Vergeleken met coating spinnen, mini-sleufmatrijs coating verschaft een bewerking die lijkt op industriële fabricage, wat essentieel is in het helpen optimaliseren industrialisatie van de OPV techniek. One belangrijke beperking van deze techniek is dat het apparaat fabricage niet continu kan zijn, dat een roll-to-roll coating machine nodig zou hebben. echter, de mini-slot sterven coating sneloptimaliseren van de verwerking voorwaarden en snel materiaal screening. Deze waarnemingen leveren nuttige inzichten voor roll-to-roll productie groot paneel.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PC71BM | Nano-C Inc | nano-c-PCBM-SF | |
| DPPBT | The University of Massachusetts | Custom Made | |
| PEDOT:PSS | Heraeus | P VP Al 4083 | |
| Mucasol Liquid Cleaner | Sigma-Aldrich | Z637181 | |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725 | |
| Isopropyl Alcohol | BDH | BDH1133 | |
| Chloroform | Sigma-Aldrich | 372978 | |
| 1,2-dichlorobenzene | Sigma-Aldrich | 240664 | |
| Lithium fluoride | Sigma-Aldrich | 669431 | |
| Aluminum | Kurt Lesker | EVMAL50QXHD | |
| Glass vials | Fisher Scientific | 03-391-7B | |
| Ultrasonic Cleaner | Cleanosonic | Branson 2800 | |
| Oven | WVR | 414005-118 | |
| Cleaning Rack | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| Shadow Mask | Lawrence Berkeley National Lab | Custom Made | |
| UV-Ozone Cleaner | UVOCS INC | T16X16 OES | |
| Glove Box | MBraun | Custom Made | |
| Evaporator | MBraun | Custom Made | |
| Slot Die Coater | Jema Science Inc | Custom Made | |
| Solar Simulator | Newport | Class ABB | |
| Spin Coater | SCS Equipment | SCS G3 | |
| Hot Plate | Thermo Scientific | SP131015Q | |
| X-ray Measurement | Lawrence Berkeley National Lab | Beamline 7.3.3 |
References
- Brabec, C. J., et al. Polymer-Fullerene Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Mater. 22 (34), 3839-3856 (2010).
- Thompson, B. C., Fréchet, J. M. J. Polymer-Fullerene Composite Solar Cells. Angew. Chem. Int. Ed. 47 (1), 58-77 (2008).
- Günes, S., Neugebauer, H., Sariciftci, N. S. Conjugated Polymer-Based Organic Solar Cells. Chem. Rev. 107 (4), 1324-1338 (2007).
- Krebs, F. C., et al. The OE-A OPV demonstrator anno domini 2011. Energy Environ. Sci. 4 (10), 4116 (2011).
- Krebs, F. C., Tromholt, T., Jørgensen, M. Upscaling of polymer solar cell fabrication using full roll-to-roll processing. Nanoscale. 2 (6), 873 (2010).
- Liu, F., Gu, Y., Jung, J. W., Jo, W. H., Russell, T. P. On the morphology of polymer-based photovoltaics. J. Polym. Sci. Polym. Phy. 50 (15), 1018-1044 (2012).
- Liu, F., et al. Characterization of the morphology of solution-processed bulk heterojunction organic photovoltaics. Prog. Polym. Sci. 38 (12), 1990-2052 (2013).
- Schmidt-Hansberg, B., et al. In situ monitoring the drying kinetics of knife coated polymer-fullerene films for organic solar cells. J. appl. phys. 106 (12), 124501 (2009).
- Pearson, A. J., Wang, T., Lidzey, D. G. The role of dynamic measurements in correlating structure with optoelectronic properties in polymer fullerene bulk-heterojunction solar cells. Rep. Prog. Phys. 76 (2), 022501 (2013).
- Treat, N. D., et al. Interdiffusion of PCBM and P3HT Reveals Miscibility in a Photovoltaically Active Blend. Adv. Energy Mater. 1 (1), 82-89 (2010).
- Collins, B. A., et al. Molecular Miscibility of Polymer-Fullerene Blends. J. Phys. Chem. Lett. 1 (21), 3160-3166 (2010).
- Chen, D., Liu, F., Wang, C., Nakahara, A., Russell, T. P. Bulk Heterojunction Photovoltaic Active Layers via Bilayer Interdiffusion. Nano Lett. 11 (5), 2071-2078 (2011).
- Gu, Y., Wang, C., Russell, T. P. Multi-Length-Scale Morphologies in PCPDTBT/PCBM Bulk-Heterojunction Solar Cells. Adv. Energy Mater. 2 (6), 683-690 (2012).
- Perez, L. A., et al. Solvent Additive Effects on Small Molecule Crystallization in Bulk Heterojunction Solar Cells Probed During Spin Casting. Adv. Mater. 25 (44), 6380-6384 (2013).
- Lee, J. K., et al. Processing Additives for Improved Efficiency from Bulk Heterojunction Solar Cells. J. Am. Chem. Soc. 130 (11), 3619-3623 (2008).
- Shin, N., Richter, L. J., Herzing, A. A., Kline, R. J., DeLongchamp, D. M. Effect of Processing Additives on the Solidification of Blade-Coated Polymer/Fullerene Blend Films via In-Situ Structure Measurements. Adv. Energy Mater. 3 (7), 938-948 (2013).
- Sødergaard, R., Hösel, M., Angmo, D., Larsen-Olsen, T. T., Krebs, F. C. Roll-to-roll fabrication of polymer solar cells. Mater. Today. 15 (1-2), 36-49 (2012).
- Liu, F., et al. Efficient Polymer Solar Cells Based on a Low Bandgap Semi-crystalline DPP Polymer-PCBM Blends. Adv. Mater. 24 (29), 3947-3951 (2012).
- Liu, F., et al. Relating Chemical Structure to Device Performance via Morphology Control in Diketopyrrolopyrrole-Based Low Band Gap Polymers. J. Am. Chem. Soc. 135 (51), 19248-19259 (2013).
- Liu, F., et al. Fast Printing and In Situ Morphology Observation of Organic Photovoltaics Using Slot-Die Coating. Adv. Mater. 27 (5), 886-891 (2015).
