Summary
Se utilizó una impresora de chorro de tinta para fabricar multicapas de alcohol polivinílico. Se formuló tinta a base de agua de alcohol polivinílico y se investigaron las propiedades físicas principales.
Abstract
La impresión por inyección de tinta es un método moderno para el procesamiento de polímeros, y en este trabajo, demostramos que esta tecnología es capaz de producir estructuras de múltiples capas de alcohol polivinílico (PVOH). Se formuló una solución acuosa de alcohol polivinílico. Se investigaron las propiedades intrínsecas de la tinta, tales como la tensión superficial, la viscosidad, el pH y la estabilidad en el tiempo. La tinta basada en PVOH era una solución neutra (pH 6,7) con una tensión superficial de 39,3 mN / my una viscosidad de 7,5 cP. La tinta mostró comportamiento pseudoplástico (no-Newtonian shear thinning) a bajas tasas de cizallamiento, y en general, demostró una buena estabilidad en el tiempo. Se investigó la humectabilidad de la tinta sobre diferentes sustratos y se identificó el vidrio como el sustrato más adecuado en este caso particular. Se empleó una impresora de inyección de tinta 3D propietaria para fabricar estructuras multicapa de polímero. La morfología, el perfil superficial y la uniformidad del espesor de las multicapas impresas por chorro de tinta se evaluaron mediante microscopía óptica.
Introduction
El alcohol polivinílico es semicristalino, artificial, no tóxico, soluble en agua, insoluble en la mayoría de los disolventes orgánicos, biodegradable y biocompatible en tejidos humanos y tiene excelentes propiedades de barrera al gas 1 . Además, debido a sus muchas propiedades útiles, el PVOH es ampliamente utilizado en un gran número de aplicaciones. Hoy en día, PVOH se utiliza en: la fabricación de productos de limpieza y detergentes, la industria de envasado de alimentos, tratamiento de agua, textiles, agricultura y construcción (como aditivos) 1 . Sin embargo, el PVOH ha atraído recientemente una mayor atención para los usos farmacéuticos 2 ( es decir, para el suministro de fármacos) y en aplicaciones médicas 3 , 4 ( por ejemplo, vendajes de heridas, lentes de contacto blandas, gotas para los ojos e implantes blandos para reemplazo del cartílago). Las películas de PVOH se producen ya sea a través de una forma fundida o en forma de solución. El proceso de fundido es compatSólo con PVOH con bajos niveles de hidrólisis o PVOH fuertemente plastificado. Por lo tanto, al utilizar esta vía, algunas propiedades pueden ser sacrificadas 1 . Por otra parte, se puede depositar una capa de PVOH a través de la forma de solución por colada de colada 5 , recubrimiento por centrifugación 6 , o por electrospinning 7 . Sin embargo, estos métodos tienen una serie de limitaciones en términos del desperdicio de material no deseado. Por ejemplo, en el caso del recubrimiento por centrifugación, se ha informado 8 que se desperdicia el 95% del material. Además, estos métodos son bastante rígidos en términos de diseño / características (sin capacidad de patrón) y tienen un alto coste total de procesamiento. Con el fin de superar la limitación de la solución convencional de procesamiento, aquí exploramos el potencial de la tecnología de impresión de inyección de tinta para proporcionar una plataforma novedosa para producir alcohol polivinílico (PVOH) estructuras multicapa que tienen un fuerte impacto en el material y la aplicaciónPerspectivas de innovación.
Los recientes desarrollos en el sector manufacturero se han centrado en procesos baratos, simples, ecológicos y de ahorro de energía. La impresión por inyección de tinta (IJP) es un proceso de fabricación moderno que encaja perfectamente dentro de este marco. Las principales ventajas de la tecnología IJP son la eficiencia en el uso del material, el diseño digital (sin máscara) y aditivo, la gran capacidad de área, la compatibilidad con sustratos rígidos / flexibles y el bajo costo.
IJP es un método de deposición que utiliza materiales poliméricos dispersos en un disolvente. Hasta la fecha, se han depositado con éxito materiales poliméricos 9 , cerámicos- 10 , nanomateriales conductores- 11 , 2D- 12 , biológicamente y farmacéuticamente 13 . Recientemente, se ha informado que la IJP estuvo implicada en la deposición de componentes como parte de dispositivos electrónicos,Tales como transistores 14 , sensores 15 , células solares 16 , y dispositivos de memoria 17 , así como en el envase electrónico 18 .
La tinta, el cartucho y el sustrato son componentes igualmente importantes que se emplean en el proceso de impresión. En primer lugar, las propiedades físicas de la tinta, tales como la tensión superficial y las propiedades reológicas ( es decir, la viscosidad por cizallamiento), tienen un impacto significativo en el comportamiento de imprimibilidad. Además, el pH desempeña un papel importante tanto en la solución ( por ejemplo, en el secado, la formación de espuma y la viscosidad) como en la vida útil del cartucho de impresión IJP. En segundo lugar, para el cartucho (piezoeléctrico), la forma de onda de la tensión de accionamiento define realmente la formación de la gota y la direccionalidad y la uniformidad del chorro de líquido. Por último, es imperativo que la interacción tinta / sustrato se entiende muy bien, ya que la resolución y precisiónDel objeto impreso dependen fuertemente de esta interfaz. La evaporación del disolvente, los cambios de fase de líquido a sólido, y las reacciones químicas son los principales procesos que ocurren entre la gota de fluido y el sustrato. Todos los aspectos relacionados con la IJP, desde las propiedades de tinta hasta los mecanismos de gota / sustrato, se destacan en los artículos de revisión de Hutchings 19 y Derby 20 .
En este estudio, exploramos las capacidades de IJP para fabricar multicapa de alcohol polivinílico. En primer lugar, se formuló una tinta a base de agua PVOH, y se investigaron las propiedades físicas principales, tales como el comportamiento reológico, la tensión superficial y el pH. En este trabajo, se empleó una impresora de chorro de tinta piezoeléctrica, y se identificaron entonces los parámetros de forma de onda apropiados. Se imprimieron multicapas de PVOH y se evaluó la calidad y los perfiles de superficie / espesor mediante microscopía óptica.
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Protocol
1. Formulación de tinta
- Preparar la solución para IJP disolviendo alcohol polivinílico (8% en peso de PVOH en agua) en agua purificada calentada a 60 ° C.
- Añadir a la solución 10 g de mono-propilenglicol (MPG) (10% en peso de mono-propilenglicol en agua), como humectante.
NOTA: El papel del humectante es evitar bloqueos en el cabezal de impresión. - Agitar la solución durante varias horas para garantizar la homogeneidad y luego filtrar a través de un filtro de 5 μm para eliminar las partículas que podrían bloquear las boquillas.
- Evaluar visualmente la homogeneidad de la tinta, especialmente para cualquier incidencia de sedimentación. Si se observa sedimentación, entonces se agita / ultra-sonifica la solución durante un largo tiempo (días) o se formula una nueva solución acuosa con un PVOH de bajo peso molecular.
NOTA: Guarde todos los líquidos en vasos sellados a temperatura ambiente.
2. Caracterización de la tinta
- Realizar todo el carácter de tintaA temperatura ambiente en un ambiente de sala limpia.
- Mida la viscosidad de la solución usando un viscosímetro.
NOTA: Esta prueba es necesaria para asegurar que la tinta formulada sea compatible con el hardware IJP. El proceso de impresión por chorro de tinta requiere una solución de baja viscosidad de 4-20 cP. Medir la viscosidad de la tinta como una función de la velocidad de cizallamiento utilizando un viscosímetro rotacional. - Pruebe la tensión superficial de la tinta a temperatura ambiente usando el método de caída colgante. Utilice una herramienta de medición apropiada tal como un tensiómetro. Utilice el protocolo del fabricante.
NOTA: Una solución típica para la impresión por chorro de tinta tiene una tensión superficial de 30-40 mN / m. - Pruebe el pH usando un medidor de pH. Utilice el protocolo del fabricante.
NOTA: El pH es un parámetro esencial en las tintas a base de agua, ya que proporciona información esencial sobre las propiedades y la estabilidad de las soluciones formuladas. Una solución neutra pH de 7 garantiza un p estableY una buena vida útil para el cabezal de impresión. - Evaluar la humectabilidad de la tinta en diferentes sustratos midiendo el ángulo de contacto a través de un experimento de gota sésil. Utilice un tensiómetro para medir la energía superficial de los posibles sustratos ( por ejemplo, vidrio, plástico y papel). Medir la energía superficial utilizando el protocolo suministrado por el fabricante del tensiómetro.
NOTA: La interacción entre la gota y el sustrato tiene un fuerte impacto en la calidad de impresión. Para asegurar la buena adhesión de la tinta al sustrato, la energía superficial del sustrato debe superar la tensión superficial de la tinta de 10-15 mN / m.
3. Impresión por chorro de tinta
NOTA: Todas las deposiciones de impresión por chorro de tinta se llevaron a cabo a temperatura ambiente. Las multicapa PVOH se depositaron utilizando una máquina de impresión híbrida piezoeléctrica de chorro de tinta. Se utilizó un cabezal de impresión con 512 toberas (256 x 2 filas), un diámetro de boquilla de 30 μm y un tamaño de gota de 42 pLD en este trabajo.
- Antes de imprimir, limpie a fondo los sustratos de vidrio con acetona / metanol / isopropanol y agua Di. Seque los sustratos con una pistola N 2 .
- Cargue el sustrato sobre el lecho de impresión y asegúrelo firmemente.
- Prepare el cartucho descargando la tinta a través del cabezal de impresión. Retire el aire o la solución limpiadora del depósito y las toberas.
- Introduje el cartucho en la impresora. Conecte el cabezal de impresión al administrador de impresión global de sistemas de inyección de tinta (GIS) a través de la tarjeta de personalidad principal.
- Cargue la solución en la jeringa de 150 ml situada por encima del cartucho y selle la jeringa con una tapa hermética.
- Purgar la tinta a través de la boquilla presionando el botón de purga.
NOTA: La distancia de la boquilla-sustrato tiene una fuerte influencia en la trayectoria del chorro y por lo tanto en la calidad del patrón impreso. Por lo tanto, ajuste la distancia entre la boquilla y el sustrato utilizando el software de la impresora para reducir la dispersión del chorro. - ConjuntoLa forma de onda y los parámetros de impresión utilizando el software de impresión SIG y la Tabla 2 .
NOTA: La interfaz de software GIS permite el control tanto de la amplitud de tracción y liberación como de la anchura. - Cargue el archivo de imagen deseado para imprimir utilizando el software Gestor de impresión GIS.
- Inicie el proceso digital e imprima el patrón de imagen en el sustrato.
4. Análisis del patrón impreso
- Investigar la calidad de los patrones impresos utilizando un microscopio óptico. Compruebe la presencia de defectos dentro de las características impresas y evalúe la mejora en la calidad cuando se imprimieron más capas.
- Evaluar la topología superficial y el perfil de espesor de las multicavidades impresas por chorro de tinta usando un perfilómetro de superficie 3D sin contacto (basado en interferometría de luz blanca) a través de un microscopio óptico 3D.
NOTA: Más detalles sobre las mediciones y los instrumentos que se utilizaron para formular / imprimir y caracterizar elLos patrones impresos se presentan en la referencia 21 .
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Representative Results
Se investigaron las propiedades físicas de la tinta a base de agua PVOH, tales como la tensión superficial, el comportamiento viscoso / reológico, el pH, la humectación y la estabilidad en el tiempo. La viscosidad de la tinta utilizada en este trabajo fue de 7,5 cP, y la tensión superficial fue de 39,3 mN / m. Además, la tinta formulada era neutra (pH 7), con los resultados resumidos en la Tabla 1 .
| Tinta | Tensión superficial (mN / m) | Viscosidad (cP) 1 min / 25 rpm | PH | ||||
| PVOH_ink | Val media. = 39,5; SE = 0,2 | Val media. = 7,6; SE = 0,17 | 6,75 pm 0,05 * | ||||
Se realizó un examen visual de la solución con el fin de comprobar la homogeneidad e identificar cualquier sedimentación o floculación de la tinta. Como puede verse en la Figura 1 , la solución formulada está libre de partículas grandes y tiene un aspecto lechoso. Además, debe resaltarse que las propiedades reológicas de la solución juegan un papel crucial en el comportamiento de imprimibilidad; Se analizan por este motivo. El comportamiento reológico se examinó midiendo la viscosidad en función de la velocidad de cizallamiento. Como se muestra en la Figura 2 , la viscosidad disminuyó con el aumento de la velocidad de cizallamiento, mostrando un comportamiento de adelgazamiento de corte no newtoniano sobre el intervalo de velocidades de cizallamiento de 1 a 100 s -1 . Es importante enfatizar que la estabilidad de la tinta es crucial para mantener la calidad durante la impresión; Por lo tanto, se evaluó la estabilidad de la tinta en condiciones ambientales. El stabiLity se realizó midiendo la viscosidad y pH de la tinta de PVOH como una función del tiempo a través de mediciones diarias consecutivas durante 30 días. La Figura 3 ilustra los histogramas de los datos recogidos, que incluyen tanto los valores de desviación media como estándar. Además, durante el IJP, el proceso de chorro ( es decir, tirando tinta en la cámara y expulsando tinta hacia afueraA través de las toberas) está totalmente controlada por la deformación física de la membrana piezoeléctrica después de la aplicación del potencial eléctrico. Es muy importante reiterar que la fiabilidad y consistencia de los chorros están completamente definidas por las propiedades de la tinta y los ajustes óptimos de la forma de onda. Se identificaron los parámetros óptimos de la forma de onda, tales como el impulso de tensión de arrastre (VD) y el pulso de liberación (VR), que se incluyen en la Tabla 2 . Tabla 2: Parámetros de impresión (forma de onda) aplicados al cabezal de impresión piezoeléctrico en el experimento. Las amplitudes y anchuras de los pulsos de extracción y de liberación son cruciales para las prestaciones de chorro. Se deben identificar los valores apropiados para asegurar una capa impresa de alta calidad. Como punto de partida, las amplitudes / anchuras de los impulsos de tensión se seleccionaron en consecuencia, con las propiedades del fluido incluyendo tanto la tensión superficial como la viscosidad. A continuación, se imprimió un patrón y se evaluó la calidad de las capas impresas. Además, los ajustes de la forma de onda se ajustaron hasta que se alcanzó la mejor calidad. Además, las interacciones gota-sustrato juegan un papel importante en la calidad de impresión. Es bien sabido que una buena adherencia delK al sustrato tiene lugar si la energía superficial del sustrato excede la tensión superficial 22 de la tinta 10-15 mN / m. En primer lugar, se ensayaron las energías superficiales de varios sustratos potenciales ( es decir, vidrio, plástico, papel electrónico y papel fotográfico), y los resultados se incluyen en la Tabla 3 . Con el fin de identificar la mejor combinación de sustrato a tinta, se comparó la energía superficial de los sustratos ensayados y la tensión superficial de la tinta formulada, y se seleccionó el portaobjetos de vidrio para trabajos adicionales. Tabla 3: Energías libres de superficie de cuatro sustratos potenciales. Para asegurar la excelente adhesión de la tinta al substrato, se determinaron las energías superficiales de cuatro sustratos potenciales. Por lo tanto, para la adhesión apropiada de la tinta al substrato, la tensión superficial de la tinta debe seguir la regla de 10 puntos ( es decir, la tensión superficial debe ser menor de al menos 10 mN / m que la energía superficial de la superficie del sustrato ). A continuación se investigó el comportamiento de humectación de la tinta de PVOH. Tal como se ilustra en la figura 4 (cuadro de inserción), la tinta de PVOH demuestra un buen nivel de humectabilidad con el ángulo de contacto de "primer contacto" de 54,5 ± 0,1 ° (la precisión de la medición del ángulo de contacto se indica en ± 0,1 °). losLa evolución del ángulo de contacto con el tiempo se presenta en la Figura 4 ; Se puede observar que se produce una ligera disminución del ángulo de contacto en los primeros 25 s, después de lo cual es bastante constante. Las micrografías ópticas de la IJP de PVOH con 10 y 75 capas se ilustran en la Figura 5 . Una serie de defectos generados por un muy conocido anillo de café / manchas efecto 23 , 24 se revelan en el caso de que el patrón fue hecho por 10 pases de impresión ( Figura 5a ]. No obstante, es interesante observar que la calidad ha mejorado mucho después de imprimir 75 capas. Está claro que la formación de anillo se suprimió eficazmente cuando se imprimieron 75 capas ( Figura 5b ). La mejora observada en la calidad del patrón impreso puede deberse al cambio en la velocidad de evaporación del disolvente / flujo de fluido y al cambio en la interacción de la interfaz entre un gran número de capas superpuestas. Además, calentar el sustrato durante la deposición y usar un co-disolvente volátil son dos posibles aproximaciones para superar estos defectos. El logo "Warwick" fue impreso por 100 pases de impresión, y se investigó el perfil de superficie y la uniformidad del grosor. Como puede verse en la figura 6 , la primera parte del patrón está parcialmente cubierta. Sin embargo, las áreas mal cubiertas se pueden vincular al efecto de "primera caída" 25 en el proceso de impresión. Como se esperaba, este efecto también refleja la uniformidad del grosor ( es decir, el grosor no es uniforme en toda la zona escaneada). 
Figura 1: Tinta a base de agua PVOH. Esta imagen muestra que después de la formulación, la solución está claramente libre de partículas grandes visibles. 
Figura 2: Viscosidad en función de la velocidad de corte. La tinta formulada presenta un comportamiento pseudo-plástico / no-newtoniano de cizalladura a bajas velocidades de cizallamiento. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 
Figura 3: Histograma de la viscosidad (izquierda) y pH (derecha) de la tinta a base de agua PVOH. Con el fin de asegurar un proceso confiable y reproducible, se investigó la estabilidad de la tinta, y los resultados se ilustran en esta imagen. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Tinta Dibujar pulso Pulso de liberación Voltaje (V) Tiempo (μs) Voltaje (V) Tiempo (μs) PVOH_ink 15 5 7,5 10 Sustrato Energía superficial (mN / m) Diapositiva de vidrio sesenta y cinco El plastico 51,5 Papel electrónico 50,8 papel fotográfico 47,5 
Figura 4: Ángulo de contacto en función del tiempo para el sustrato de tinta / vidrio PVOH. Inserción: imagen de la gota de tinta sobre el sustrato de vidrio. 
Figura 5: Micrografías ópticas de impresión por inyección de tinta PVOH con (a) 10 y (b) 75 capas de pasadas de impresión. La calidad de las capas impresas se evaluó mediante microscopía óptica. Esta imagen compara la calidad de 10 y 75 capas impresas. La imagen revela que la calidad se ha mejorado mucho cuando se imprimieron 75 capas.Ftp_upload / 55093 / 55093fig5large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 
Figura 6: El logotipo "Warwick" impreso con los perfiles de la superficie de la tinta a base de agua PVOH (izquierda) y del espesor (derecha). Esta imagen muestra que elLa primera letra del patrón está mal cubierta; Esto también se refleja en la uniformidad del grosor. Sin embargo, el resto del patrón impreso parece bastante bueno.
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Discussion
En este trabajo, demostró con éxito la capacidad de la tecnología de impresión por chorro de tinta para depositar polímeros multicapa. Se investigó el comportamiento reológico, y los resultados experimentales demuestran que la tinta formulada presenta un comportamiento pseudoplástico de cizallamiento. Además, la tinta PVOH es una solución neutra (pH 7) y muestra buena estabilidad a lo largo del tiempo. En particular, se demostró con éxito que la tecnología IJP es capaz de producir estructuras multicapa de alcohol polivinílico, pero se requieren más mejoras en la cobertura de impresión y calidad general.
Además, para mejorar la precisión de los patrones impresos, se necesita una mejor comprensión de la interacción entre la tinta y el sustrato, así como entre capas adyacentes, junto con un control más efectivo del comportamiento de chorro.
Drop-on-demand (DOD) IJP es un método moderno usado para depositar materiales, y recientemente haAtención de la comunidad investigadora. DOD La tecnología IJP tiene la capacidad de depositar una amplia gama de materiales, desde polímeros hasta metales e incluso productos farmacéuticos. Sin embargo, existen varios desafíos, como el depósito de capas impresas libres de defectos; Lograr un patrón de alta resolución 26 ; Y producir estructuras delgadas (menos de 1 μm), de capas múltiples. En particular, la resolución impresa está definida por el volumen de las gotas eyectadas, y actualmente, el volumen máximo que se puede dispersar es aproximadamente 1 pL. Sin embargo, se espera un mayor desarrollo en un futuro próximo. Además, tanto la tinta como el cabezal de impresión son igualmente responsables en el proceso de impresión del DOD. Por ejemplo, para la tinta, los parámetros clave, tales como la tensión superficial, la viscosidad y el pH, deben ser compatibles con el hardware IJP. Para controlar la velocidad de evaporación y así mejorar la uniformidad de la capa o capas impresas, puede usarse un codisolvente. Por otro lado, para el cabezal de impresión, El diseño de la forma de onda, la duración y la amplitud de los impulsos aplicados son los parámetros clave en el proceso de impresión.
Una estrategia reciente en el sector de la electrónica es identificar maneras de fabricar dispositivos electrónicos ecológicos. En este contexto, la tecnología 3D IJP es sin duda una de las tecnologías más prometedoras para reducir la radiación perjudicial y la generación de calor causada por la fabricación y también para lograr reducciones de costes. IJP es capaz de revolucionar todo el sistema de fabricación de dispositivos electrónicos, incluyendo selección de materiales, diseño y fabricación, configuración y arquitectura de dispositivos. La tecnología 3D IJP es una alternativa fiable a la vía de fabricación tradicional, y lo más importante, es un paso proactivo para minimizar los efectos negativos sobre el medio ambiente.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Los autores desean agradecer a Innovate UK por financiar esta investigación bajo los proyectos DIRECT (33417-239227) y PCAP (27508-196153). Los autores también desean agradecer a PVOH Polymers Ltd., por proporcionar materiales y orientación profesional durante este trabajo, y Unilever, AkzoNobel y Carclo Technical Plastics, por su apoyo.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Polyvinyl alcohol | PVOH Polymers Ltd, UK | Poval 4-88 | |
| Mono-propylene glycol | Sigma Aldrich, UK | W29004 | |
| DV2T viscometer | Brookfield, UK | ||
| Attension Theta Optical Tensiometer | Biolin Scientific, Sweden | ||
| HANNA pH meter | HANNA Instruments, UK | ||
| industrial Inkjet XYPrint100Z | Industrial Inkjet Ltd, UK | ||
| ContourGT-K 3D optical microscope | Bruker Corp, USA |
References
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