Summary
Cet article présente les protocoles expérimentaux mis à jour le pour l’acide dimethylmonothioarsinic (DJIBY92V) et la synthèse des acides (DMDTAV) dimethyldithioarsinic, induisant la thiolation (DMAV) d’acide diméthylarsinique par mélange de DMAV , Na2S et H2SO4. Mis à jour le protocole fournit des lignes directrices d’expérimental, ainsi surmonter les limitations de l’étapes de synthèse qui aurait pu causer des défaillances expérimentales en analyse quantitative.
Abstract
Diméthylées thioarsenicals comme l’acide dimethylmonothioarsinic (DJIBY92V) et l’acide dimethyldithioarsinic (DMDTAV), qui sont produites par la voie métabolique de la thiolation de (DMAV) acide diméthylarsinique, ont été récemment trouvé dans l’environnement, mais aussi les organes humains. DJIBY92V et DMDTAV peuvent être quantifié afin de déterminer les effets écologiques de diméthylées thioarsenicals et leur stabilité dans les milieux naturels. La méthode de synthèse de ces composés est non normalisée, faire reproduire les études antérieures difficiles. En outre, il y a un manque d’informations sur les techniques de stockage, y compris le stockage de composés sans transformation des espèces. En outre, parce que peu d’informations sur les méthodes de synthèse est disponible, il peut y avoir des difficultés expérimentales dans la synthèse de produits chimiques standards et en effectuant une analyse quantitative. Le protocole présenté ci-après fournit une méthode de synthèse pratiquement mis à jour le pour les thioarsenicals diméthylées, DJIBY92V et DMDTAVet contribuera à la quantification de l’analyse de séparation des espèces à l’aide de liquide haute performance chromatographie en conjonction avec la spectrométrie de masse à plasma inductif (HPLC-ICP-MS). Les mesures expérimentales de cette procédure ont été modifiés en mettant l’accent sur la préparation des réactifs chimiques, méthodes de filtration et de stockage.
Introduction
Puisque l’acide diméthylarsinique (DMAV) a été démontrée à exposer la toxicité aiguë et génotoxicité en raison de l’objet méthylation et thiolation après ingestion1,2, la voie métabolique de l’arsenic thiolation a été intensivement étudié in vitro et in vivo3,4 , ainsi que dans les milieux naturels (p. ex., lixiviat de décharge)5,6. Des études antérieures ont trouvé les deux réduit et THIOLÉS analogues de DMAV la vie des cellules, pour exemple, l’acide diméthylarsineux (DMAIII), l’acide dimethylmonothioarsinic (DJIBY92V) et (acide) dimethyldithioarsinic DMDTAV)7,8,9, avec diméthylées thioarsenicals comme DJIBY92V présentant une toxicité plus grande qu’autre connu composés arsenicaux inorganiques ou organiques,10. L’abondance des thioarsenicals hautement toxique a des conséquences environnementales sérieuses, car ils peuvent poser un risque pour les humains et l’environnement dans des conditions fortement sulfurées11. Cependant, les mécanismes de DJIBY92V et DMDTAV (trans) formation et leur destin dans les milieux naturels encore besoin d’une étude plus approfondie. Ainsi, l’analyse quantitative de thioarsenicals est nécessaire pour améliorer la compréhension des effets environnementaux des DJIBY92V DMDTAV.
Bien que les produits chimiques standards sont la condition essentielle pour l’analyse quantitative, les normes de DJIBY92V etV de la DMDTA sont difficiles à obtenir en reproduisant des études antérieures, en raison du risque élevé de transformation des espèces dans les autres espèces et procédures de synthèse non normalisés12. En outre, les méthodes référencées ont des limitations qui peuvent conduire à des difficultés pratiques dans la synthèse de produits chimiques standards et effectuer une analyse quantitative. DJIBY92V et DMDTAV sont communément préparé en mélangeant DMAV, Na2S et H2donc4 dans un certain rapport molaire1 ou le barbotage H2S gaz grâce à une solution de DMAV 13,14. La substitution de fonctionnalités bouillonnant méthode d’oxygène, de soufre à l’aide d’une arrivée directe de gaz H2S, qui est hautement toxique et difficile à contrôler pour un utilisateur inexpérimenté. À l’inverse, le ci-dessus mélange méthode1, largement utilisé pour l’analyse qualitative des DJIBY92V DMDTAV environmental Studies5,6,12, présente la thiolation des DMAV avec H2S généré en mélangeant Na2S et H2pour4 et produit DJIBY92V et DMDTAV, permettant un contrôle plus facile stoechiométrique produire des produits chimiques de cible, comme comparée à la direct l’utilisation du gaz de H2S.
La référence mêlant méthode procédures1,3,4,8,15 mentionnés dans cette étude pièce limites dans certaines de leurs étapes expérimentales critiques, qui pourraient conduire à échec de l’expérimental. Par exemple, les détails de préparation solvant spécifique (p. ex., eau désionisée eau) et de l’extraction et la cristallisation de l’arsenicaux synthétisées sont trop abrégées ou pas décrits avec suffisamment de détails. Tel dispersés et renseignements limités sur les étapes de la procédure pourrait conduire à la formation incompatible de thioarsenicals et d’analyse de la quantification fiable. Par conséquent, le protocole modifié élaboré dans cet article décrit la synthèse de DJIBY92V et de la solutions mères DMDTAV avec analyse de séparation des espèces quantitative.
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Protocol
1. synthèse de la DJIBY92V
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Préparation chimique et le rapport molaire mélange de DMAV, Na2S et H2SO4
Remarque : DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:1.6:1.6- Dissoudre 5,24 g de DMAV 40 mL eau désionisée et N2-purgé (purgés pendant au moins 30 min) l’eau dans un tube à centrifuger 50 mL.
- Préparer le Na2S réactif en dissolvant 14,41 g de Na2S·9H2O dans 50 mL eau désionisée et N2-purger l’eau dans un ballon jaugé de 250 mL.
- Préparation H2donc4 réactif en ajoutant 3,3 mL d’acide sulfurique concentré (96 %) à 40 mL d’eau désionisée et N2-purger l’eau dans un tube à centrifuger 50 mL.
Remarque : Finale rapport molaire du DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:1.6:1.6 1,3,4,8,15. - Ajouter le prêt 40 mL de solution DMAV (point 1.1.1) pour les 50 mL de solution de S Na2contenue dans le flacon de 250 mL (étape 1.1.2). Rincer le tube contenant le DMAV avec 10 mL d’eau purgé et l’ajouter dans le ballon de 250 mL ainsi.
- Refermer le flacon avec un bouchon de caoutchouc de 3 trous et muni de tubes de verre. Utiliser le verre tubes pour N2 gaz entrées, sorties et H2SO4 solution d’admission, respectivement. Immédiatement après la fermeture de la fiole, laissera N2 gaz s’écouler dans le ballon.
NOTE : Pression du gaz doit être maintenue à l’écoulement sur la surface de la solution de réaction sans éclaboussures. - Se connecter résistant à l’acide tube dans le tube de verre de la H-2entrée de SO4 solution avec une seringue de 50 mL à ajouter le prêt 40 mL de H2SO4 solution (point 1.1.3). Ajouter 40 mL d’H2SO4 solution, lentement et de manière progressive.
Mise en garde : Après l’ajout d’acide sulfurique, fumées blanches seront générées ; utiliser une hotte ventilée. - Surveiller le changement de couleur du mélange réactionnel dans le ballon lors de l’ajout d’acide sulfurique à intervalles réguliers. Maintenir un intervalle de 4 à 5 mL gouttes de H2SO4; le mélange doit être une solution nuageuse blanche.
NOTE : Précipitations jaune instantanée peuvent apparaître en raison de l’ajout rapide de l’acide sulfurique concentré. - S’assurer que la solution de réaction a été pendant 1 h depuis le début de l’étape 1.1.4.
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Extraction deV DJIBY92 à l’aide de la méthode d’extraction liquide-liquide
- Après 1 h, verser la solution de réaction dans une ampoule à décanter contenant environ 200 mL d’éther diéthylique.
- Secouez l’entonnoir pendant 5-10 min, libérant le gaz plusieurs fois en changeant le robinet d’arrêt.
NOTE : Synthétisé DJIBY92V sera transféré à la couche supérieure de l’éther diéthylique (0.713 g·mL-1).
Mise en garde : Éther diéthylique gaz peut-être être nuisible ; utiliser une hotte ventilée. - La solution de réaction dans un bécher de recueillir et collecter séparément l’éther contenant DJIBY92V dans une bouteille. Replacez la solution de réaction dans la même ampoule à décanter et ajouter environ 200 mL de diéthyléther frais pour reshaking. Répétez les étapes 1.2.2 - 1.2.3 trois fois.
- Verser le diéthyléther recueillie à l’étape 1.2.3 dans la même ampoule à décanter à nouveau et ajouter environ 100 mL N2-purgé l’eau désionisée. Agiter pendant 5-10 min et jeter le N2-purgé l’eau désionisée et quelques mL d’éther diéthylique pour fins de pureté. Recueillir le reste de l’éther diéthylique dans un plat de Pétri de verre (diamètre intérieur minimal de 160 mm) et une hauteur minimale de 50 mm.
- Transvaser le Pétri de verre dans une boîte à gants N2 atmosphère pour empêcher la transformation des espèces.
Mise en garde : S’assurer que le solvant n’est pas tiré dans la pompe à vide par la sortie de la boîte de pass. - Sèche jusqu'à un précipité blanc de dimethylmonothioarsinate (confit DJIBY92V) est formé sur le plat de Pétri de verre.
Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.
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Vérification de synthèse DJIBY92V et stockage
- Prendre le précipité blanc de confit de DJIBY92Vet mesurer et noter son poids total.
Mise en garde : Utiliser une hotte bien ventilé ou la boîte à gants pour éviter l’inhalation de gaz d’hydrogène sulfuré. - Confit de dissoudre DJIBY92V dans 50 mL de N-2-purgé l’eau désionisée et filtrer le précipité jaune à travers un filtre de seringue 0,2 µm.
- Assumer que le total à partir d’utilisé DMAV est converti en DJIBY92V, c'est-à-dire≈9, 649 mg As· L-1. Diluer la solution mère DJIBY92V à ≈1 mg· L-1 et ≈40 µg· L-1 pour l’analyse de vérification à l’aide d’ionisation par électronébulisation masse Spectromtery (ESI-MS) et HPLC-ICP-MS, respectivement.
- Analyser à m/z DJIBY92V à l’aide de fragments et ESI-MS11,16 à m/z 155 en mode ions positifs ou à m/z 153 dans le mode d’ions négatifs (tableau 1).
Remarque : Voir référence les valeurs de m/z (tableau 1). - Analyser le chromatogramme de DJIBY92V dans la solution-mère à l’aide de HPLC-ICP-MS11,16,17 avec des conditions appropriées d’éluant et confirmer un pic majeur se trouve au temps de rétention décrit dans le littérature.
NOTE : Pureté de synthèse DJIBY92V doit être calculée en utilisant les résultats de l’analyse de l’étape 1.3.5. - Analyser la concentration d’arsenic total à l’aide de ICP-MS après digestion acide11 et calculer la concentration de DJIBY92V vraie dans synthétisés DJIBY92V solution-mère à l’aide de facteurs de dilution et de pureté, comme dans l’équation suivante :
Total analysé comme concentration (µg· L-1) · Dilution facteur · Pureté (%) = True DJIBY92V concentration dans la solution mère de DJIBY92V (µg· L-1) - Stocker DJIBY92V de solution mère à 4 ° C dans l’obscurité pour davantage de spéciation quantitative analyse18.
- Prendre le précipité blanc de confit de DJIBY92Vet mesurer et noter son poids total.
2. synthèse de la DMDTAV
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Préparation chimique et le rapport molaire mélange de DMAV , Na2S et H2SO4
Remarque : DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:7.5:7.5- Dissoudre 1,38 g de DMAV dans 40 mL d’eau désionisée dans un tube à centrifuger 50 mL.
- Préparer le réactif de2S Na en dissolvant 18,01 g Na2S·9H2O dans un 50 mL d’eau désionisée dans un ballon jaugé de 250 mL.
- Préparation H2donc4 réactif en ajoutant 4 mL d’acide sulfurique concentré (96 %) à 40 mL d’eau désionisée contenue dans un tube à centrifuger 50 mL.
Remarque : Finale rapport molaire du DMAV: Na2S:H2SO4 = 1:7.5:7.51,3,4,8,15. - Ajouter le prêt 40 mL de solution DMAV (point 2.1.1) pour les 50 mL de solution de S Na2contenue dans le flacon de 250 mL (étape 2.1.2). Rincer le tube contenant le DMAV avec 10 mL d’eau désionisée et l’ajouter dans le ballon de 250 mL ainsi.
- Ajouter le prêt 40 mL de H2SO4 solution (point 2.1.3), lentement et de manière progressive, dans le ballon.
- Surveiller le changement de couleur du mélange réactionnel dans le ballon, tout en ajoutant de l’acide sulfurique à intervalles réguliers. Maintenir un intervalle de 4 à 5 mL gouttes de H2SO4; le mélange doit être une solution nuageuse blanc/jaune.
NOTE : Précipitations jaune instantanée peuvent apparaître en raison d’une injection rapide de l’acide sulfurique concentré.
Mise en garde : Après l’ajout d’acide sulfurique, fumées blanches seront générées ; utiliser une hotte bien ventilé. - Maintenir la solution de réaction dans le flacon du jour au lendemain sans revêtement.
Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.
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Extraction deV DMDTA à l’aide de la méthode d’extraction en phase solide (SPE)
- Après la réaction de commandes au jour le jour, filtre la solution de réaction à l’aide d’une seringue de C18 type SPE à base de silice afin d’emprisonner synthétisé DMDTAV sur la résine.
Mise en garde : Utiliser une hotte ventilée. - Préparer d’acétate d’ammonium 10 mM (pH 6,3) en dissolvant 0,77 g d’acétate d’ammonium dans 1 L d’eau déionisée. Éluer un volume suffisant d’acétate d’ammonium 10 mM par le biais de la seringue de C18 (étape 2.2.1) pour extraire l’adsorbé DMDTAV. Recueillir l’acétate d’ammonium filtré dans un verre de Pétri (diamètre interne minimum de 160 mm) et une hauteur minimale de 50 mm.
- Transvaser le Pétri de verre dans une boîte à gants N2 atmosphère pour empêcher la transformation des espèces.
Mise en garde : S’assurer que le solvant n’est pas tiré dans la pompe à vide par la sortie de la boîte de pass. - Sécher jusqu'à ce qu’un précipité blanc de dimethyldithioarsinate est formé (confit DMDTAV) sur le plat de Pétri de verre.
Remarque : Le protocole peut être suspendu ici.
- Après la réaction de commandes au jour le jour, filtre la solution de réaction à l’aide d’une seringue de C18 type SPE à base de silice afin d’emprisonner synthétisé DMDTAV sur la résine.
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Vérification de synthèse DMDTAV et stockage
- Prendre le précipité blanc de confit DMDTAVet de mesurer son poids total, la mesure d’enregistrement.
Mise en garde : Utiliser une hotte bien aéré ou la boîte à gants pour éviter l’inhalation de gaz d’hydrogène sulfuré. - Confit de dissoudre DMDTAV dans 50 mL de N-2-purgé l’eau déionisée dans 50 mL Centrifuger le tube et filtrer tout précipité sur un filtre de seringue 0,2 µm.
- Supposons que le total à partir d’utilisé DMAV est converti en DMDTAV, c'est-à-dire≈2, 539 mg As· L-1. Diluer la solution mère DMDTAV à ≈1 mg· L-1 et ≈40 µg· L-1 pour l’analyse de vérification à l’aide de ESI-MS et HPLC-ICP-MS, respectivement.
- Analyser à m/z DMDTAV à l’aide de fragments et ESI-MS11,16 à m/z 171 en mode ions positifs ou à m/z 169 dans le mode d’ions négatifs (tableau 1).
Remarque : Voir référence les valeurs de m/z (tableau 1). - Analyser le chromatogramme de DMDTAV dans la solution-mère à l’aide de HPLC-ICP-MS11,16,17 avec des conditions appropriées d’éluant et confirmer qu’un pic se trouve au temps de rétention décrit dans la littérature.
NOTE : Pureté de synthèse DMDTAV doit être calculée en utilisant les résultats de l’analyse de l’étape 2.3.5. - Analyser la concentration d’arsenic total à l’aide de ICP-MS après digestion acide11 et calculer la concentration de DMDTAV vraie dans synthétisés DMDTAV solution-mère à l’aide de facteurs de dilution et de pureté que l’équation suivante :
Total analysé comme concentration (µg· L-1) · Dilution facteur · Pureté (%) = concentration en vrai DMDTAV DMDTAV dans la solution mère (µg· L-1) - Stocker DMDTAV de solution mère à 4 ° C dans l’obscurité pour davantage de spéciation quantitative analyse18.
- Prendre le précipité blanc de confit DMDTAVet de mesurer son poids total, la mesure d’enregistrement.
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Representative Results
Étant donné que DJIBY92V a été établie par erreur par la méthode de synthèse DMAIII 19, vérification des synthétisés DJIBY92V DMDTAV est une étape essentielle pour la synthèse et d’extraction et de déterminer la norme idéale matières chimiques. Produits chimiques synthétisés peuvent être vérifiées par le pic de DJIBY92V (154 MW g·mol-1) et le rapport de masse sur charge DMDTAV (170 MW g·mol-1) (m/z) en utilisant soit le mode d’ion positif ou négatif d’ionisation par électronébulisation masse spectromètre (ESI-MS) par injection en temps réel. Les valeurs de référence de m/z sont énumérés au tableau 119. Une vérification supplémentaire de la synthèse réussie des DJIBY92V DMDTAV a été réalisée en comparant les résultats de l’analyse de séparation d’espèces le temps de rétention (RT) des pics majeurs aux données de référence par HPLC-ICP-Mme Figure 1 montre similaire RT des sommets majeurs et mineurs, DMAV et DJIBY92V (Figure 1 a) ou DMDTAV (Figure 1 b), à l’aide de 1,0 mL·min-1 d’acide formique 5 mM comme un éluant et une chromatographie en phase liquide C18 (LC) colonne, tel que décrit dans17. Notez que la RT des sommets majeurs peut varier selon les conditions instrumentales et éluant et quelle colonne de LC est utilisé. Espèces inscrites dans les solutions mères de DJIBY92V et DMDTAV doivent être examinés avant chaque analyse, bien que ce protocole suggère des conditions de stockage de 4 ° c dans l’obscurité, ce qui maintient la synthèse DJIBY92V et DMDTA V avec, respectivement, 2,2 % et 5,8 % transformation durant les 13 semaines d’analyse (Figure 2).
Figure 1 : Chromatogramme de HPLC-ICP-MS de la synthèse DJIBY92V et DMDTAV. 1 : DMAV, 2 : DMDTAVet 3 : DJIBY92V ont été mesurés comme des grands pics à 3,8 min, min 5,9 et 8,0 min dans chaque solutions mères de a: DJIBY92V et b : DMDTAV, qui ont correspondu à ceux rapportés par Li et al. en 2010,17. Conditions instrumentales de l’ICP-MS ont été 1550 V RF power et volume d’injection de 50 µL. Une colonne C18 a servi à l’acide formique 5 mM un éluant17. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : Stabilité des DJIBY92V DMDTAV à 4 ° c dans l’obscurité. Variation en pourcentage de distribution des espèces dans chacune des solutions stocks DJIBY92V (a) et DMDTAV (b) pendant 13 semaines. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
| Solution mère synthétisée | mode d’ions | Fragments | m/z | Références |
| DJIBY92V | Positif | [Me2As (SH) OH] + | 155 | 13,14,19,17,21,24 |
| [Me2As (OH) 2] + | 139 | 19,17 | ||
| [Me2AsS] + | 137 | 13,19,17,24 | ||
| [Me2As (S) SAsMe2] + | 275 | 13 | ||
| Négatif | [Me2AsOS]- | 153 | 17,5,23 | |
| [MeAsSO]- | 138 | 17,5 | ||
| [AsSO]- | 123 | 17,5 | ||
| DMDTAV | Positif | [Me2As (SH) 2] + | 171 | 19,17 |
| [Me2As (SH) OH] + | 155 | 19 | ||
| [Me2AsS] + | 137 | 19,17 | ||
| Négatif | [Me2AsS2]- | 169 | 20,17,5,22 | |
| [MeAsS2]- | 154 | 20,17,5 | ||
| [AsS2]- | 139 | 17,5,22 |
Tableau 1 : Suggérée structure synthétisés DJIBY92V DMDTAVet ions fragments mineures par mode d’ions positifs et/ou négatifs de ESI-Mme Le liste des DJIBY92V, DMDTAVet des petits fragments de m/z mesurée par ESI-MS a été reproduite de littérature5,13,14,17,19 ,20,21,22,23,24. Notez que les pics de m/z peuvent varier avec conditions instrumentales et/ou les matrices de la solution mère.
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Discussion
Le protocole développé a clarifié les étapes critiques que précédentes études1,3,4,8,15 omis ou abrégée, qui peut avoir conduit à difficultés ou l’échec au cours de Synthèse deV DJIBY92V et DMDTA. DJIBY92V étant sensible à oxydation1,5, réactifs chimiques pour sa synthèse ont été préparés à l’aide de N2-purgé l’eau désionisée (étapes 1.1.1 - 1.1.3) pour éviter le possible retard de DMAV thiolation et l’oxydation des DJIBY92V. DJIBY92V préparé à l’aide de ce protocole avait une pureté de 92 %. La référence DMDTAV méthode d’extraction en vedette à base de silice C18 colonne d’extraction avec une solution de tampon acétate ou phosphate d’ammonium comme un éluant,3,4,7,8 avec la pureté de la DMDTAV ainsi préparés variant selon les compartiments de la colonne utilisées, qui n’est pas décrit dans les références des études3,4,8. En revanche, l’utilisation de SPE jetable dans le protocole développé (étape 2.2.1) a permis l’extraction de 88 % pure DMDTAV. En outre, les méthodes précédentes de cristallisation DMDTAV référencés seulement une lyophilisation procédure20, alors que dans le présent protocole, un simple séchage de la solution extraite de DMDTAV dans une atmosphère de N2 , à l’intérieur du gant boîte (étape 2.2.3) produit un résidu blanc de dimethyldithioarsinate cristallisé.
Vérification de l’identité des synthétisés DJIBY92V DMDTAV est une étape essentielle pour la détermination chimique standard idéal. Dans notre précédent travail16 basé sur ce protocole, des fragments principaux à m/z 155 dans le mode d’ions positifs et à m/z 169 en mode ions négatifs ont été détectés par analyse ESI-MS de synthétisés comme DJIBY92V etVde DMDTA, respectivement. Le fragment de ce dernier a été attribué à [CH3]2AsS(=S) S]– (c.-à-d., [M-H]–), en bon accord avec les précédents résultats5,17,20,22 , tandis que le fragment à m/z 155 a été affecté à la [CH3]2As(=S)(OH) + H]+ (c.-à-d., [M + H]+), encore une fois, en accord avec la référence13,14, 17,19,21,24. Puisque l’analyse ESI-MS ne peut servir de la méthode de vérification seule, pics majeurs dans les chromatogrammes de DJIBY92V et DMDTAV les solutions mères obtenues par HPLC-ICP-MS ont été comparés à ceux rapportés par Li et al. 17 (figure 1). Bien que DMAIII est connu comme un intermédiaire produit dans la phase initiale de formation de DJIBY92V 1,7,8,25, il présente une faible stabilité, en voie de disparition au sein de 70 min19 et par conséquent n’est pas détectable par cette procédure (Figure 1).
Un autre objectif de cette étude était de proposer des conditions de stockage de DJIBY92V et les solutions mères DMDTAV avec moins d’impuretés prévenir le sulfure d’oxyde-conversion et réaliser ainsi une plus grande stabilité18. Les conditions de stockage utilisées ici (c.-à-d., 4 ° c dans l’obscurité) a permis la préservation de la synthèse DJIBY92V et DMDTAV comme espèce majeure dans la solution mère (Figure 2) pendant quatre semaines, avec aucune décomposition drastique observée même après 13 semaines. Bien que le pH de solvant (c'est-à-dire, celle de l’eau désionisée) peuvent influer sur la transformation des espèces au cours de la conservation en raison de la présence des autochtones10 et espèces d’excès de sulfure provenant des réactifs chimiques tels que HS– ou H2 S, les solutions mères maintient pH neutre sans transformation significative des espèces qui y figurent (Figure 2). Donc, les solutions mères pourraient être stockées à 4 ° c dans l’obscurité pendant 13 semaines avant l’analyse quantitative de spéciation.
Dans cette étude, la méthode de mélange de référence rapport molaire de SYNTHESE DJIBY92V et DMDTAV 1,3,4,8,15 a été modifiée pour produire stable DJIBY92V et DMDTAV solutions courantes pour l’analyse quantitative HPLC-ICP-MS. En raison du manque de détails de l’étape critique, y compris non seulement préparation des réactifs chimiques, extraction et étapes de cristallisation, mais aussi les conditions de stockage des DJIBY92V DMDTAV, solutions mères devaient être modifiés et optimisés. Par conséquent, stocks solutions préparées à l’aide de ce protocole sont suffisamment applicables pour l’analyse quantitative des DJIBY92V DMDTAV à des fins de surveillance environnementales.
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Disclosures
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Cette recherche a été financée par le programme de recherche en sciences fondamentales (numéro du projet : 2016R1A2B4013467) à travers le National Research Foundation de Corée (NRF) financé par le ministère de la Science, les TIC et les Future planification 2016 et également soutenu par les sciences fondamentales de Corée Programme de recherche de l’Institut (numéro du projet : C36707).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cacodylic acid | Sigma-Aldrich | 20835-10G-F | |
| Sodium sulfide nonahydrate | Sigma-Aldrich | S2006-500G | |
| Sulfuric acid 96% | J.T.Baker | 0000011478 | |
| Ammonium acetate | Sigma-Aldrich | A7262-500G | |
| Formic acid 98% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 066-00461 | |
| Diethyl ether (Extra Pure) | Junsei Chemical | 33475-0380 | |
| Adapter cap for 60 mL Bond Elut catridges | Agilent Technologies | 12131004 | Syringe type of SPE |
| Bond Elut C18 cartridge | Agilent Technologies | 14256031 | Syringe type of SPE |
| HyPURITY C-18 | Thermo Scientific | 22105-254630 | 5 um, 125 x 4.6 mm |
| Glovebox | Chungae-chun, Rep. of Korea | Customized | |
| Agilent 1260 Infinity Bio-inert LC | Agilent Technologies | DEAB600252, DEACH00245 | |
| Agilent Technologies 7700 Series ICP-MS | Agilent Technologies | JP12031510 | |
| Finnigan LCQ Deca XP MAX Mass Spectrometer System | Thermo Electron Corporation | LDM10627 |
References
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