Synthèses, cristallisation et caractérisation spectroscopique de 3,5-Lutidine N-oxyde déshydrater

Résumé

Ici, nous rapportons la synthèse et cristallisation de 3,5-lutidine N -oxyde déshydratent par un protocole simple qui diffère de la synthèse classique de la pyridine N-oxyde. Ce protocole utilise des matériaux différent et comporte moins de temps pour donner une nouvelle structure supramoléculaire solvatés, qui cristallise par évaporation lente réaction.

Résumé

La synthèse de N -oxyde de 3,5-lutidine déshydrater, 1, ont été accomplis dans la voie de synthèse d’acide 2-amino-pyridine-3, 5-dicarboxylique. Ochiai a tout d’abord utilisé la méthodologie pour les pyridines substituées non en 1957 dans un processus de 12 h, mais aucun cristaux adapté aux rayons x ont été obtenus. Le cycle substitué utilisé dans la méthodologie présentée ici clairement influencé l’addition de molécules d’eau dans l’unité asymétrique, ce qui lui confère une force nucléophile différente dans 1. Les rayons x cristal approprié composé 1 a été possible grâce à la stabilisation de la charge négative de l’oxygène par la présence de deux molécules d’eau où les atomes d’hydrogène donnent charge positive dans l’anneau ; ces molécules d’eau servent bien à construire une interaction supramoléculaire. Les molécules hydratés peuvent être possibles pour le système alcalin qui intervient en ajustant le pH à 10. Ce qui est important, la double méthyle substitué anneau et un temps de réaction de 5 h, en fait une méthode plus souple et avec des applications chimiques plus larges pour les insertions future bague.

Introduction

De nos jours, les scientifiques du monde entier ont investi des ressources dans le développement de nouvelles voies de synthèse pour la fonctionnalisation des groupes aromatiques, qui sont connus pour front faible réactivité à l’addition des réactions^{1,2, 3}. Pyridine, où un atome d’azote remplace un atome de carbone, présente une réactivité chimique semblable à analogique bagues composées uniquement d' atomes de carbone³et elle subit généralement un mécanisme de substitution plutôt que l’addition. N-oxydes sont distinguent par la présence d’u....

Protocole

1. réaction

1. Mettre dans une hotte de laboratoire un flacon ouvert rond 100 mL avec 0,5 mol (29,8 mL) d’acide acétique glacial et 0,051 mol (5,82 mL) de 3, 5-diméthylpyridine et 5 mL de H₂O₂ (35 %). Garder la réaction du mélange en agitant magnétique, à une température interne de 80 ° C pendant 5 h.
2. Après le temps de réaction, refroidir le ballon à 24 ° C avec de la glace (do pas exposer l’acide acétique de gaz sur la glace) et branchez-le à une unité de distillation sous vide élevé pendant 90 à 120 minutes pour enlever l’excès d’acide acétique.
   ATTENTION : N’utilisez pas de matériel chaud. Attendez que la verrerie atteint u....

Résultats

Le protocole est essentiellement une extension de Ochiai technique¹. Cependant, une température plus basse et moins de temps sont appliquées. Cette méthode simple permet d’obtenir un ligand polyvalent, qui est un substitués pyridine N-oxyde dérivé. Pour confirmer la formation du 1, ¹³C analyse NMR ¹H et sont préférables pour tester l’efficacité de la procédure.

Discussion

Le protocole présenté ici est une méthode conventionnelle pour lier un atome d’oxygène à l’atome d’azote de la 3, 5-lutidine comme une méthode de fonctionnalisation de substrats. Cette technique est également bien établie pour donner des cristaux déshydratés adapté de rayons x (Figure 5, photos prises avec un appareil photo Sony Cybershot DSC-HX300). Car ce qui nous concernés, pas beaucoup de rapports ont décrit la production de ces cristaux¹⁶. De nombreux composés croissance de c.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
3,5-lutidine	Sigma-Aldrich	L4206-500ML
Acide acétique glacial	Fermont	3015
Peroxyde d’hidrogène (35 %)	Sigma-Aldrich	349887-500ML
Na2CO3 anhydre	Productos Quí ; micos Monterrey	1792
Na2SO4 anhydre	Alfa reactivos	25051-C
CHCl3	Fermont	6205
Ethyl eter	Mercury Chemist	QME0309
Eau distillée	Comercializadora Quí ; mica Poblana	inexistant