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Engineering

Fabrication de Surfaces superhydrophobes en métal pour Applications d’antigivrage

Published: August 15, 2018 doi: 10.3791/57635
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

Summary

Nous illustrons plusieurs méthodes pour produire des surfaces superhydrophobes métalliques et d’étudier leurs propriétés de durabilité et d’antigivrage.

Abstract

Plusieurs façons de produire des surfaces superhydrophobes métalliques sont présentées dans ce travail. En aluminium a été choisi comme le substrat métallique en raison de sa large utilisation dans l’industrie. La mouillabilité de la surface produite a été analysée en faisant rebondir les expériences de la goutte et la topographie a été analysée par microscopie confocale. En outre, nous montrons les diverses méthodologies afin de mesurer sa longévité et les propriétés d’antigivrage. Surfaces superhydrophobes tenir une texture spéciale qui doit être préservée pour garder leur traitement déperlant. Pour fabriquer des surfaces durables, nous avons suivi deux stratégies pour incorporer une texture résistante. La première stratégie est une incorporation directe de rugosité au substrat métallique par mordançage acide. Après cette surface texturisation, l’énergie de surface est diminuée par la déposition de silanisation ou polymère fluoré. La seconde stratégie est la croissance d’une couche d’oxyde de cérium (après texturation de surface) qui devrait améliorer la résistance de dureté et de la corrosion en surface. L’énergie de surface a diminué avec un film d’acide stéarique.

La durabilité des surfaces superhydrophobes a été examinée par un essai de choc de particules, l’usure mécanique par abrasion latérale et résistance aux UV-ozone. Les propriétés d’antigivrage ont été explorées en étudiant la possibilité d’abroger sous-refroidi gel de l’eau, retard et adhérence de la glace.

Introduction

La capacité des surfaces superhydrophobes de (SH) pour repousser l’eau est la raison qu’ils sont traditionnellement proposés comme solution pour prévenir le givrage1,2. Cependant, il y a des préoccupations quant à l’adéquation des surfaces SH pour les agents antigivre : 1) les coûts élevés de production, 2) que superhydrophobicity ne conduit pas toujours à glace-phobicity3et 3) la longévité douteuse de la SH surfaces4 . Surfaces superhydrophobes tenir deux propriétés liées à leur topographie et chemical composition5: elles sont rugueuses, avec des caractéristiques topographiques particulières ; et leur énergie de surface est faible (intrinsèquement hydrophobe).

La rugosité sur une surface hydrophobe permet de réduire le rapport entre la zone réelle de solide-liquide et la surface de contact apparente. L’eau n’est pas complètement en contact avec le solide en raison de l’effet lotus6,7, lorsque la goutte repose ou se déplace sur les aspérités de surface. Dans ce scénario, l’interface solide-liquide agit hétérogène avec deux domaines chimiques : la surface solide lui-même et les minuscules bulles d’air emprisonné entre le solide et l’eau de8. Le degré de résistance à l’eau est relié à la quantité d’air emprisonné parce que les patchs de l’air sont lisses et son angle de contact intrinsèque est 180°. Certaines études font état de l’incorporation d’une texture de surface hiérarchique avec micro et nano-aspérités comme la stratégie optimale pour fournir de meilleures propriétés hydrofuges (une plus grande présence de l’air à l’interface solide-liquide)9. Pour certains métaux, une stratégie économique pour créer des fonctions de deux niveaux de rugosité est acide10,11. Cette procédure est souvent utilisée dans l’industrie. Avec certains des concentrations d’acide et de l’eau-forte fois, la surface du métal révèle la rugosité hiérarchique appropriée. En général, la rugosité de surface est optimisée en faisant varier la concentration de l’acide, gravure heure ou les deux12. L’énergie de surface des métaux est élevé, et pour cette raison, la fabrication de surfaces métalliques hydrofuges exige hydrophobisation plus tard.

Hydrophobisation est généralement obtenue par dépôt de film hydrophobe en utilisant différentes méthodes : silanisation10,13,14de dip-coating, enduction centrifuge15, pulvérisation de plasma-dépôt ou16 17 . Silanisation a été proposée18 comme un des outils plus prometteurs pour l’amélioration de la durabilité faible des surfaces SH. Contrairement aux autres techniques de déposition, le processus de silanisation repose sur une liaison covalente entre les groupes de Si-OH avec les groupes hydroxyles surface du substrat métallique10. Un inconvénient du processus silanisation est la nécessité d’activation précédente du substrat métallique pour créer suffisamment groupes hydroxyles pour un degré élevé de couverture et d’uniformité. Une autre stratégie a récemment proposée aux surfaces superhydrophobes résistant aux produits est l’utilisation des terres rares revêtements19,20. Ceria revêtements ont deux propriétés qui justifient cette utilisation : ils peuvent être intrinsèquement hydrophobe21, et ils sont mécaniquement et chimiquement robustes. En particulier, l’une des raisons principales pourquoi ils sont choisis comme revêtement protecteur est leurs capacités de protection contre la corrosion20.

Pour produire des surfaces métalliques de la longue durée SH, deux questions sont examinées : la texture de la surface ne doit pas être endommagée, et le film/revêtement hydrophobe doit être fermement fixé au substrat. En général, les surfaces sont exposées à porter provenaient de latéral à l’abrasion ou particule impact4. Si les aspérités sont endommagées, le traitement déperlant peut être considérablement réduite. Sous les environnements extrêmes, le revêtement hydrophobe peut être partiellement retiré de la surface ou peut-être être altérée chimiquement par exposition UV, l’humidité ou la corrosion. La conception de revêtements de surfaces SH durables est un défi important pour le revêtement et l’ingénierie des surfaces.

Pour les métaux, une des exigences plus sévères est que la capacité d’antigivrage repose sur trois aspects interconnectés22 , tel qu’illustré à la Figure 1: sous-refroidi déperlance, delay gel et glace-adhérence faible. Givrage extérieur se produit lorsque sous-refroidi eau, pluie tombe, est habituellement en contact avec une surface solide et est rapidement congelé par nucléation hétérogène23. La glace formée (rime) est fermement attachée à la surface. Ainsi, la première étape pour éviter le givrage est de réduire le temps de contact solide / eau. Si la surface est SUPERHYDROPHOBE, gouttes de pluie peuvent être expulsés de la surface avant de la congeler. En outre, il a été prouvé que, dans des conditions humides, les surfaces avec un angle de contact élevé retardent congélation plus efficacement que ceux avec un faible angle de contact24. Pour ces deux raisons, SH surfaces sont les surfaces plus appropriés pour atténuer le givrage. Toutefois, la durée de vie des surfaces superhydrophobes peut être un point-clé, car des conditions de givrage sont généralement agressifs25. Certaines études ont conclu que les surfaces SH ne sont pas le meilleur choix pour diminuer l' adhérence de glace26. Une fois la glace s’est formée sur la surface, elle reste fermement attachée à cause des aspérités de surface. La rugosité augmente la surface de contact de la surface glacée et les aspérités servent d’emboîtement des agents26. L’utilisation de surfaces SH durables est recommandée pour éviter le givrage si il n’y a aucune trace de glace déjà présente sur la surface.

Dans ce travail, nous présentons plusieurs protocoles pour réaliser des surfaces durables de SH sur substrats métalliques. Nous utilisons en aluminium (Al) comme substrat car il est largement utilisé dans l’industrie, et l’incorporation des propriétés de l’antiglaçage est particulièrement pertinente pour certaines applications (installations de stations de ski, aéronautique, etc.). Nous préparons trois types de surfaces : une surface texturée de Al recouverte d’un polymère fluoré coating, une texture silanisée surface Al avec une fluorosilane et une bicouche acide stéarique ceria sur un substrat de l’Al. Semblable techniques17,27,28,29 fournissent des épaisseurs de film 100-300 nm ou même des films monocouche. Pour chaque surface, on a mesuré leurs propriétés mouillantes et effectué des tests d’usure. Enfin, nous avons analysé leur performance d’antigivrage grâce à trois tests visant à sonder indépendamment les trois propriétés illustrées à la Figure 1.

Notre protocole est basé sur le schéma illustré à la Figure 2. Une fois que les surfaces Al SH sont préparées, leurs propriétés mouillantes et la topographie sont analysées afin de déterminer leurs propriétés d’imperméabilité et les caractéristiques de rugosité. Les propriétés de mouillage sont analysées en faisant rebondir les expériences de la goutte, qui est une technique reliée à l’adhérence par traction eau. Étant donné que l’observation de goutte rebondit est requise, cette technique n’est plus adaptée aux surfaces superhydrophobes13. Pour chaque traitement de surface, nous avons préparé au moins quatre échantillons pour effectuer les essais d’antiglaçage et un autre quatre échantillons d’effectuer les tests de durabilité. Les dommages causés après chaque essai de durabilité a été analysé en mesurant la perte de mouillage propriétés et caractéristiques de rugosité. Durabilité semblable teste le proposées dans cet ouvrage ont été utilisées récemment pour les autres surfaces métalliques27,30.

En ce qui concerne les tests d’antigivrage, le but de cette étude est de déterminer si l’utilisation des surfaces produites Al SH sont pratique en tant qu’agents antigivre. Par conséquent, nous avons analysé, à titre de comparaison, les performances des deux échantillons : a) un échantillon de Al non traité (échantillon hydrophile lisse) et b) une matière mais pas texturé échantillon (lisse hydrophobe). Dans le même but, l’utilisation d’une texture mais pas de matière surface pourrait être d’intérêt. Malheureusement, cette surface est extrêmement mouillable et essais d’antigivrage ne peuvent être effectués pour eux.

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Protocol

Remarque : Le protocole suit le schéma illustré à la Figure 2.

1. préparation de l’échantillon

  1. Découpe et nettoyage
    1. À l’aide d’un cisaillement en métal, découper 25 x 45 mm x 0,5 mm pièces de 250 x 250 mm x 0,5 mm feuilles d’aluminium.
      Remarque : Il faut attention spéciale lors de l’utilisation de la cisaille métal et une formation spéciale peut être nécessaire.
    2. Retirer le film protecteur qui couvre une partie de l’échantillon et lavez ce côté à l’aide d’environ 50 mL de la solution nettoyante. Laver les échantillons doucement avec des mains gantées. Évitez d’utiliser des tampons à récurer abrasifs.
    3. Rincez abondamment les échantillons dans un flux d’eau distillée. Par la suite, plonger chaque échantillon dans 30 mL d’éthanol à 96 %, il ultrasons pendant 300 s et répéter dans 30 mL d’eau ultrapure pour 300 s.
    4. Enlever les échantillons de l’eau et les faire sécher pendant 1 h à température ambiante.
  2. Mordançage acide
    1. Pour la réaction de l’eau-forte, préparer une solution de 4 M de HCl dans l’eau ultrapure13. Plongez chaque échantillon dans 80 mL de cette solution pour 480 s. La réaction devient plus vigoureuse après environ 360 s, lorsque la couche superficielle d’oxyde natif est supprimée.
      ATTENTION : Pour la sécurité, effectuer cette réaction sous une hotte. Porter des gants, blouse et lunettes de protection.
    2. À côté le bécher contenant la solution acide, préparer un autre bécher avec de l’eau ultrapure à arrêter brutalement la réaction. Utilisez des pinces de polytétrafluoroéthylène, retirer l’échantillon de la solution acide et plongez-le dans l’eau. Rincer l’échantillon dans de l’eau ultrapure abondante.
    3. Sécher les échantillons par soufflage d’air filtré et compressé. Notez que l’exemple après la réaction de la gravure est superhydrophilic et séchage, il peut être une tâche difficile. Après l’enlèvement macroscopique de l’eau en soufflant, éliminer les traces d’eau dans le four à 120 ° C pendant 600 s.
      Remarque : Ce processus de séchage dans l’essentiel, surtout pour les échantillons à être silanées plus tard.
  3. Hydrophobisation
    1. Hydrophobisation de silanisation FAS-17
      1. Avant la phase vapeur de silanisation, traiter les échantillons avec air-plasma pour 600 s en utilisant un plasma cleaner fonctionnant à 100 w. Ce processus active les surface des groupes fonctionnels (-groupes OH) qui agissent comme l’éditeur de liens à des molécules de silane.
      2. Par la suite, introduire les échantillons à l’intérieur d’une boîte de Pétri verre légèrement incliné à l’aide d’un embout de la pipette à incliner légèrement la surface. Déposez deux 50 µL gouttes de 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-triéthoxysilane (FAS-17) sur la boîte de Pétri à côté de l' échantillon13.
      3. Couvrir le plat de Pétri partiellement et placez-le dans un dessiccateur d’air évacué du jour au lendemain. Enfin, Aérez le dessiccateur. Supprimer les échantillons, qui sont prêts à l’emploi.
    2. Hydrophobisation de polymère fluoré (polytétrafluoroéthylène) dépôts
      1. Vaporiser les échantillons gravé16 d’environ 10 cm avec une solution de fluoropolymère amorphe dans un solvant de fluorocarbures dans une proportion de 1/20 (v/v)16. Un diffuseur de parfum rempli la solution peut être utilisé à cette fin. Laisser sécher à température ambiante pour 600 s. répéter le même processus sur une surface propre non gravées pour rendre une surface lisse-hydrophobe en aluminium (Run = 0.25±0.03 µm).
      2. Appliquer une seconde couche et introduire les échantillons au four à 110 ° C pour 600 s afin d’assurer l’élimination totale du solvant et une réticulation de l’enduit de polymère fluoré. Ce processus augmente la durabilité, comme indiqué par le fabricant.
    3. Hydrophobisation par les dépôts acides stéarique ceria
      1. Nettoyer les échantillons gravés dans l’acétone/éthanol/eau, les ultrasons pendant 300 s dans l’eau et séchez-les dans un flux d’air comprimé.
      2. Immerger les échantillons31 dans 50 mL d’une solution aqueuse contenant 2 g de cérium trichlorure heptahydraté (CeCl3·7H2O) et 3 mL de peroxyde d’hydrogène 30 % (H2O2). Incuber l’échantillon immergée dans la solution dans un four à 40 ° C pendant 1 h.
      3. Retirez-le de la solution, rincer à l’eau distillée et sécher dans un four à 100 ° C pour 600 s.
      4. Immergez l’échantillon dans une solution d’éthanol de 30 mM de l’acide stéarique pour 900 s, rincez-le dans de l’éthanol et sécher dans un four à 100 ° C pour 600 s.
        Remarque : Une fois séché et refroidi à la température ambiante, les échantillons sont prêts à l’emploi. Les surfaces SH produites avec l’acide stéarique ceria revêtement sont désignés ci-après comme la surface recouverte de Ce-SA.

2. caractérisation de l’échantillon

  1. Analyse de mouillage
    1. Rebondir les expériences de chute
      1. Évaluer le degré de répulsion de l’eau de l’échantillon de produit en faisant rebondir des gouttes expériences13. Quantifier le nombre de rebonds, donnée par une chute qui se dégage d’une seringue fixe dont l’aiguille se trouve à (10,1 ± 0,2) mm au-dessus de la surface. Le volume de la goutte est généralement 4 µL.
      2. Capturer la séquence avec une caméra à haute vitesse. Dans le logiciel d’acquisition vidéo à haute vitesse, fixer le taux d’acquisition à 4200 images par seconde et le temps d’exposition à 235 µs.
      3. Une fois que la vidéo est enregistrée, sélectionnez la séquence à partir du moment où la chute est libérée jusqu'à ce que la chute est déjà en contact avec l’échantillon (pas plus de rebonds sont observés). Enregistrer le fichier vidéo.
      4. Pour chaque image, détecter le profil goutte à l’aide de logiciels32. Par la suite, de quantifier le nombre de rebonds à le œil nu lors de la lecture de la séquence vidéo. Dans le cas qu’il n’est pas facilement identifiable, compter le nombre de maxima au-dessus de la position du centre de masse de la goutte statique (plus de 15-20 %).
    2. Expériences de plaque inclinable
      1. Utilisez ce test uniquement pour quantifier les dégâts causés par chaque essai d’usure spécifique. Analyser l’adhérence en cisaillement des gouttes d’eau avec inclinaison plaque expériences (TPE)33 à l’aide d’un appareil inclinable lab-conçu34.
      2. Utilisez l’acquisition d’images de vue latérale d’une goutte sessile déposée sur l’échantillon fixé sur une plate-forme inclinable. Lors de l’acquisition d’image (à la fréquence d’acquisition constante de 16 images par seconde), inclinez la plate-forme avec une vitesse angulaire constante (5 ° /s). Donc, capturer une image de drop tous 0,31 °.
        Remarque : Au-dessus d’un angle d’inclinaison particulière, la baisse se déplace (diapositives/rouleaux-arrêt) sur la surface et cet État peut servir à déterminer les angles de contact avance et recule (ACA et RCA, respectivement) en même temps. L’angle de déviation minimale qui produit un déplacement global de la ligne de contact (la ligne de contact en montée et en descente points se déplace simultanément) est dénommé de l’angle de glissement (SA). La SA est la valeur rapportée ici de TPE.
  2. Mesures de rugosité
    1. Analyser la micro-rugosité des échantillons à l’aide d’un microscope confocal lumière blanc. Définissez une zone de lecture optique de 0,252 x 0,187 mm par topographie unique.
    2. Prendre au moins 4 topographies unique par échantillon. Utiliser l’objectif de grossissement 50 X, capturant 200 plans verticaux en étapes verticales de 0,2 µm. Déterminez le facteur de la Ra (amplitude de rugosité arithmétique).

3. Tests de durabilité

Remarque : Évaluer les dommages induits par chaque agent d’usure séparément. Ne pas effectuer plus d’un essai d’usure par exemple.

  1. Tests d’abrasion latérale
    Remarque : Les essais de l’abrasion latérale (voir la Figure 3 a) sont effectués au moyen d’un abrasif linéaire commercial. Ce test vise à évaluer l’usure provoquée par déplacement tangentielle d’une pointe abrasive standard contre une surface. Ce dispositif permet l’utilisation d’une grande variété de produits abrasifs, définissant une large gamme de pressions de la demande, les vitesses latérales et les nombre total de cycles abrasifs35.
    1. Utiliser un caoutchouc standard abrasives CS-10, fournie par le fabricant. Fixer la vitesse à 20 cycles/min. contrôle la pression appliquée à l’aide de poids. Réglez la pression minimale permise par l’instrument, ce qui correspond à un poids total de 350 g.
      Remarque : Compte tenu de la largeur de la pointe (6.70±0.05 mm) et le poids utilisé, la pression appliquée correspondante pour ces paramètres est 97.3±1.4 kPa. La superficie totale d’usé est limitée par la largeur de la pointe et la longueur totale pour chaque cycle d’abrasion. Réglez-le à 38,1 mm.
    2. Pour chaque échantillon, évaluer l’usure induite après des cycles 1, 2, 3 et 5.
      1. Après chaque traitement d’usure, doucement brosse la surface (à l’aide de la brosse fournie par le fabricant), rincer à l’eau et souffler sur l’utilisation de l’air comprimé. Évaluer les propriétés de mouillage à l’aide de TPE, comme décrit dans la section 2.1.2.
  2. Test d’impact de particules abrasives
    1. Effectuer l’essai de collision de particules en utilisant l’installation décrite à la Figure 3 b, qui est inspiré par l’abrasion standard D968 à tester. 30 mL (environ 55 g) de la sortie de sable abrasif d’un entonnoir de verre. Localiser son fond extrême à (25±1) cm de la surface.
    2. Utiliser un entonnoir robinet diamètre mm (12±1) et une longueur de (97±1) mm. Placez l’entonnoir verticalement, tout en inclinant l’échantillon de 45°. Après un impact sur l’échantillon, recueillent le sable dans un récipient placé au-dessous.
    3. Une fois un cycle d’usure est effectué, rincer la surface avec de l’eau distillée, sécher dans un flux d’air comprimé et d’évaluer les propriétés de mouillage de TPE (voir section 2.1.2). Répétez ce processus jusqu'à 3 fois pour chaque échantillon.
  3. Test de surface dégradation UV-ozone
    1. Effectuer l’essai de dégradation UV-ozone utilisant une ozone décapant. Traiter chaque échantillon à température ambiante pendant 600 s et répéter le cycle une fois.
    2. Par la suite, rincer les surfaces à l’eau et les faire sécher à l’air comprimé.
    3. Évaluer les propriétés de mouillage de TPE décrit dans la section 2.1.2 pour déterminer si les propriétés superhydrophobes restent après exposition aux UV.
  4. Test d’immersion de l’eau
    1. Évaluer l’usure induite par le contact de l’eau après une immersion prolongée dans l’eau. Introduire l’échantillon dans un bécher de 100 mL d’eau ultrapure pour 24h.
    2. Enlever les échantillons de l’eau, les sécher à l’air comprimé et les placer dans un four à 120 ° C pour 600 s afin d’assurer une suppression totale de l’eau de la surface. Lorsque la surface est complètement desséchée, évaluer les propriétés de mouillage après exposition à l’eau en utilisant le protocole décrit dans la section 2.1.2.

4. l’antiglaçage efficacité énergétique

Remarque : L’évaluation de l’efficacité des antiglaçants repose sur les trois aspects, illustrés à la Figure 1.

  1. Essai de gouttes d’eau sous-refroidi
    Remarque : La déperlance sous-refroidi des échantillons est testé au moyen de l’installation décrite à la Figure 4 a. L’échantillon est introduit dans une chambre de congélation à-20 ° C, qui est fixé sur une plate-forme inclinée (30 °). Un mélange de glace et l’eau distillée en équilibre (à la température à 0 ° C) est placé à l’extérieur de la chambre de congélation.
    1. Pompe à l’eau froide à l’intérieur de la chambre à l’aide d’une pompe péristaltique et faites-le circuler à l’intérieur du congélateur avant d’être égouttés sur l’échantillon à un taux faible de 1 goutte toutes les 3 secondes. DROPS numéro unique ont un volume d’environ 50 µL.
    2. Une fois le processus d’égouttement est lancé, capturer une image latérale de l’échantillon toutes les 10 s pour déterminer si l’accumulation de glace se produit.
  2. Test de retard de congélation
    1. Effectuer l’essai de retard gel à l’intérieur de la chambre de congélation même mentionnée dans la section précédente.
    2. Déterminer le pourcentage de sessiles gouttes déposées sur l’échantillon qui se congèlent, pour chaque température, au cours d’un processus de refroidissement de la température ambiante jusqu'à environ-25 ° C. La mise en place pour que ce test est illustrée à la Figure 4 b.
    3. Niveau de l’échantillon (avec zéro inclinaison) et dépôt sessile tombe soigneusement à éviter-benne. En raison de la grande mobilité des gouttes sur une surface hydrofuge, placez un plus faible nombre d'entre eux sur des échantillons de SH. Répéter l’expérience pour les surfaces SH plusieurs fois.
    4. Surveiller la température et l’humidité à l’aide d’une sonde thermique. Contrôler l’humidité relative (HR) avec un humidificateur commercial. Le RH est d’environ 95 % lorsque l’humidificateur est en marche, et elle est réduite jusqu'à environ 40 % lorsque l’humidificateur est éteint.
    5. Utiliser environ 200 gouttes 30 µL par échantillon (chute de congélation est un phénomène stochastique, et l’analyse nécessite l’utilisation d’un grand nombre de gouttes).
      Remarque : Ainsi, pour ce test, utilisez des échantillons plus grands que ceux utilisés pour le reste des études. Dans ce cas, la taille est de 125 mm x 62,5 mm et adapter le protocole pour etch soit l’échantillon ou hydrophobize leurs surfaces pour les nouvelles dimensions de l’échantillon.
    6. Placer l’échantillon dans le milieu de la partie inférieure du congélateur fonctionnant sur une plate-forme isolant. Doucement, déposer un tableau de 70 gouttes par échantillon (25 pour l’échantillon SUPERHYDROPHOBE). Fermez le congélateur et allumez-le.
      Remarque : La température décroît linéairement dans le temps de la température ambiante jusqu'à environ-25 ° C. La vitesse de refroidissement dépend de l’humidité relative. À faible hygrométrie (humidificateur débranché), l’ensemble du processus prend environ 2 heures, alors qu’il faut moins de temps (environ 1 heure) si l’humidificateur est connecté. Une fois que la température est inférieure à 0 ° C, les gouttes commencent à nucléée.
    7. Compter le nombre de gouttes qui sont gelés pour chaque température (à intervalles de 0,5 ° C), jusqu'à ce que tous l’ensemble des gouttes est gelé.
  3. Test d’adhérence de glace
    1. Quantifier la force qui doit être appliquée pour détacher (arrachement) un morceau de glace avec un contact contrôlable zone qui a été formé sur chaque échantillon. Effectuer ces tests à l’aide de la configuration illustrée dans la Figure 4 c.
    2. Couper un tuyau de polytétrafluoroéthylène avec diamètre intérieur de 10 mm dans des cylindres d’environ 28 mm de hauteur à l’aide de ciseaux. Appuyez sur le cylindre contre l’échantillon. Remplissez-le avec 1,2 mL d’eau distillée. Introduire le cylindre rempli dans la chambre de congélation et attendre pendant 1 h.
      Remarque : Une fois que l’eau est totalement gelé, l’échantillon avec le cylindre est solidement fixé à une plateforme à l’aide d’une gâche.
    3. Attacher la bouteille à un dynamomètre numérique à l’aide d’un fil de nylon. La façon dont ce cylindre est lié à la thread et l’orientation du cylindre en ce qui concerne le fil dépend de quelle adhérence du type (cisaillement ou la résistance à la traction) est en cours d’évaluation. Difficulté de cette jauge à un banc d’essai motorisé. Fermer la chambre de congélation et attendre 600 s.
    4. Déplacer la jauge de l’échantillon à une vitesse constante de (10 ± 0,5) mm/min.
      1. Régler cette vitesse manuellement dans le panneau de commande du banc d’essai motorisé. Cliquez sur l’icône du programme contrôlant les lectures du dynamomètre. Appuyez sur START pour enregistrer la force.
      2. Aussitôt après, retirez le banc à rouleaux vers le haut en gardant en appuyant sur le bas de déplacement vertical du panneau de contrôle support motorisé.
    5. Lorsque le déplacement du dynamomètre en ce qui concerne l’échantillon produit une extension du fil et une séparation de la glace de l’échantillon, cliquez sur arrêter et enregistrer le fichier de données générées.
      Remarque : La jauge surveille la force en fonction du temps. Connaissant la vitesse dans laquelle le banc est déplacé (10 mm/min), déterminer la force en termes de déplacement. Cela sert à déterminer la force de rupture (conservant force maximale) et la force d’adhérence par unité de surface.
    6. Évaluer l’adhérence de cisaillement lors de la traction s’effectue latéralement. La force est dans ce cas parallèle appliqué à la surface de contact (voir Figure 4 b). À cette fin, fixer l’échantillon verticalement et se connecter à la base du cylindre vers le thread à l’aide d’un anneau métallique. Tirez cette bague par la jauge jusqu'à ce que l’échantillon se détache de la surface de cisaillement.
      Remarque : L’essai d’adhérence par traction évalue la force maximale et travail besoin de détacher un morceau de glace de la surface, lorsque celle-ci est tirée verticalement.
    7. Dans ce cas, percez deux petits trous sur la paroi du cylindre qui servent à raccorder la bouteille au manomètre. Puis, tirez-le verticalement jusqu'à ce que la glace est finalement détachée de la surface.

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Representative Results

Les propriétés de mouillage et la rugosité des surfaces SH qui ont été utilisées dans cette étude sont indiquées à la Figure 5. Le nombre moyen de rebonds mesurée pour chaque échantillon est affiché dans la Figure 5 a et la rugosité moyenne est illustrée à la Figure 5 b. Il n’y a aucune corrélation entre la rugosité et les propriétés de mouillage. Le nombre de rebonds mesurée pour l’échantillon enduit de polytétrafluoroéthylène est d’accord avec l’échantillon de Ce-SA. Toutefois, l’échantillon de Ce-SA est clairement plus rugueux (~ 40 % une plus grande valeur de Ra). En revanche, la valeur de Ra pour l’échantillon de FAS-17 est très similaire au polytétrafluoroéthylène, tandis que leurs propriétés de mouillage sont nettement différentes.

Dans la Figure 6 , nous avons analysé l’effet sur les propriétés de mouillage de trois essais de durabilité : l’essai d’abrasion latérale (Figure 6 a), un essai de choc des particules (Figure 6 b) et l’exposition UV-ozone (Figure 6C). Tous les échantillons SH a montré une résistance mécanique médiocre, parce qu’ils perdent leur eau répulsion propriétés après 2 cycles.

En ce qui concerne le test de l’UV-ozone, nous avons constaté que le revêtement de polytétrafluoroéthylène est restée inchangé après plusieurs cycles, tandis que le reste des surfaces ont été clairement endommagé par au moins un de ces agents de porter. Toutes les surfaces ont montré une bonne résistance à l’exposition prolongée de l’eau (sans changement dans leurs angles coulissants). En raison de leur manque de pertinence, ces résultats ne sont pas montrées ici.

Le premier essai de l’anti-givrage mené était le test de résistance à eau sous-refroidi. Nous avons observé que toutes les surfaces SH s’est comporté de manière très efficace, évitant l’accumulation de glace après sous-refroidi eau ruisselant pendant plus de 12 heures. Ces résultats sont radicalement différents que ceux obtenus pour l’échantillon non revêtus d’aluminium, dont l’accumulation de glace a eu lieu seulement 180 s après le début du processus d’égouttement. La surface d’aluminium lisse-hydrophobes ont montré de meilleurs résultats que l’échantillon non couché, mais encore bien pire que les surfaces SH (accumulation de glace après 3 h).

En ce qui concerne les tests de retard gel, nous avons ne pu pas observer des différences notables entre les trois surfaces SH utilisés dans cette étude. Cependant, nous avons constaté des différences importantes entre les surfaces SH et de douceur (matière et non couché) surfaces. Dans des conditions sèches (faible RH), la surface qui retarde la congélation plus longue est la surface lisse-non revêtus d’aluminium (Figure 7 a), tout en conditions d’humidité (humidité relative élevée), le retard de surfaces SH congélation plus efficacement que les lisses on (Figure 7 b).

Résultats des essais d’adhérence de la glace sont indiquées à la Figure 8. Ils montrent que les surfaces SH sont incapables de réduire de cisaillement (Figure 8 a) et adhérence de la glace traction (Figure 8 b). Adhérence de la glace pour l’enrobage de Ce-SA a été nettement plus élevé que le reste. Ces résultats révèlent que la rugosité améliore l’adhérence de la glace.

Figure 1
Figure 1. Trois facettes nécessaires pour l’accomplissement de l’anti-givrage. Déperlance sous-refroidi, delay gel et adhérence faible cisaillement/traction de glace. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2. Schéma du protocole de suivi dans ce travail à fabriquer et à analyser les performances des surfaces superhydrophobes. Tout d’abord, les surfaces sont préparées. Propriétés seconde, mouillants et rugosité sont analysées, durabilité suivante et, enfin, leur efficacité d’antigivrage. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3. Essais de résistance mécanique. (a) essai d’abrasion latérale. (b) incidence de particule test (érosion). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
La figure 4. Tests de performances d’antigivrage. (un) essai de gouttes d’eau sous-refroidi. (b) gel test de retard. (c) test de glace adhérence s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5. Propriétés mécaniques en traction d’adhérence et de la rugosité des surfaces superhydrophobes fabriqués pour cette étude de l’eau. L’adhérence par traction eau est paramétré par (a) le nombre de rebonds d’une goutte d’eau 4 µL publié sur l’échantillon et (b) la rugosité de l’amplitude de rugosité RA. erreur barres aux alinéas a et b montrent la variabilité (écart-type) au sein de la même échantillon après des expériences de goutte qui rebondit 3 et après avoir acquis au moins 4 topographies unique, respectivement. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6. Coulissante d’angle par rapport au nombre de cycles pour chaque essai de durabilité. (a) essai d’abrasion latérale. (b) les effets de particules. (c) UV-ozone. Les barres d’erreur montrent la variabilité (écart-type) après avoir étudié la dynamique de trois gouttes coulissants sur chaque échantillon et pour chaque État d’usure.

Figure 7
Figure 7. Essais de retard de gel. Les tests ont été effectués sur une surface en aluminium lisse-hydrophobe (fluoropolymère pelliculés) et une surface SUPERHYDROPHOBE (gravé à l’eau-forte et recouvert de film polymère fluoré) à une sécheresse (RH ~ 40 %) et (b) l’humidité (RH ~ 95 %). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 8
Figure 8. Adhérence de la glace quantifié par la force et l’adhérence de crête. (a) des essais de cisaillement-adhérence. essais d’adhérence par traction (b) . Nous avons étudié les trois surfaces superhydrophobes de cette étude et plus analysé un échantillon d’aluminium lisse-matière (fluoropolymère pelliculés) et un échantillon d’aluminium non traitée, aux fins de comparaison. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Dans cet article, nous montrons des stratégies pour réaliser des surfaces hydrofuges sur substrat d’aluminium. En outre, nous montrons des méthodes pour caractériser leurs propriétés mouillantes, la rugosité, la durabilité et la performance de l’antigivrage.

Pour préparer les surfaces SH, nous avons utilisé deux stratégies. La première stratégie intégrée le degré de rugosité appropriés pour réaliser la structure hiérarchique intrinsèque des surfaces SH par mordançage acide. Ce processus est particulièrement critique, ce qui peut nécessiter des travaux supplémentaires pour d’autres métaux ou des substrats en aluminium avec une composition différente. Vous cherchez des conditions de bonne gravure peut poser un problème et nécessite généralement une analyse du temps de gravure ou des concentrations d’acide. Mordançage acide est limitée uniquement aux surfaces métalliques qui sont solubles dans des solutions acides ou surfaces nues. Dans ce travail, nous avons gravé le substrat en HCl et la matière plus tard avec un polymère fluoré revêtement de dépôts ou silanisation (FAS-17), en conséquence. La deuxième stratégie utilisée un revêtement d’oxyde de cérium qui incorpore les propriétés de rugosité. Ce revêtement a été déposé par immersion du substrat Al gravé.

La réponse de mouillage des trois revêtements a été examinée avec rebondir des expériences de chute. Cette technique est une amélioration significative en ce qui concerne les techniques existantes pour analyser les propriétés de mouillage des surfaces superhydrophobes. La résistance à l’eau plus élevée a été obtenue pour les surfaces recouvertes de polymère fluoré et Ce-SA, tandis que la résistance au mouillage le plus bas a été atteint avec SAF-17. Le degré de rugosité du polytétrafluoroéthylène et FAS-17 échantillons (Ra ~ 4 µm) est très similaire, car le protocole de texturisation était le même. Cependant, nous nous attendons à un degré plus élevé de la couverture pour l’échantillon enduit de polytétrafluoroéthylène, comme l’a confirmé dans une précédente étude13. L’échantillon recouvert Ce-SA a été les plus rudes, mais ses propriétés hydrofuges était comparable pour les échantillons de polytétrafluoroéthylène. Ceci suggère que la rugosité n’en est pas bénéfique au-dessus d’un certain degré ou la rugosité nécessaire. Les trois surfaces SH a montré une longévité mécanique faible. Les échantillons de Ce-SA a montré une remarquablement meilleure résistance à l’abrasion que le reste (Figure 6 a) de cisaillement. Dans le cas contraire, toutes les surfaces SH a montré une dégradation très similaire après l’essai d’usure abrasion sable. La surface recouverte de polytétrafluoroéthylène ont résisté à l’épreuve d’usure UV-ozone très efficacement. Cela peut être connectée à la grande stabilité chimique de polytétrafluoroéthylène,36. Toutes les surfaces SH montrent une bonne résistance à une exposition prolongée de l’eau. En ce qui concerne les performances d’antigivrage, nous avons conclu que les surfaces SH sont très efficaces comme un hydrofuge sous-refroidi, puisqu’aucune accumulation de glace a été observée après plus de 12 heures sous l’eau-gouttes constant et curieusement en gel retardateurs à humide conditions (Figure 7 b). Cette observation est en accord avec les précédents résultats24. Cependant, les essais d’adhérence de la glace a révélé un rendement insatisfaisant des surfaces SH en comparaison avec les échantillons de contrôle lisse utilisées pour ce test (non couché et matière). Nos résultats confirment que la rugosité améliore sensiblement l’adhérence de glace (Figure 8), qui est en bon accord avec précédentes observations26. Affectant l’eau sous-refroidi et haute humidité sont des conditions environnementales typiques pour le givrage. Toutefois, si la glace est inexorablement formée sur la surface, l’enlèvement de la glace des surfaces SH peut être une tâche très difficile. Autres solutions (revêtements élastomères ou les surfaces glissantes, par exemple) qui ne sont pas SUPERHYDROPHOBE surfaces sont proposées pour des applications d’antigivrage. Les techniques présentées dans ce travail pour évaluer la durabilité et l’antigivrage propriétés peuvent servir de la même façon pour comparer l’efficacité d’antigivrage de ces surfaces.

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Disclosures

Nous n’avons rien à divulguer.

Acknowledgments

Cette recherche a été financée par les projets : MAT2014-60615-R et MAT2017-82182-R financé par l’État recherche Agence (SRA) et le Fonds européen de développement régional (FEDER).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

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