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Article de méthode

Sel fondu synthèse de nanoparticules d’oxyde métallique complexe

18.2K vues

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DOI :

10.3791/58482

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27 octobre 2018

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Dans cet article

Résumé

Ici, nous démontrons une méthode de synthèse unique, relativement basse température, fondu-sel pour la préparation uniforme oxyde métallique complexe lanthane hafnate nanoparticules.

Résumé

Le développement de méthodes de synthèse possible est essentiel pour le succès de l’exploration de nouvelles propriétés et applications potentielles des nanomatériaux. Ici, nous présentons la méthode de synthèse de sel fondu (MSS) pour la fabrication de nanomatériaux d’oxyde métallique. Avantages par rapport aux autres méthodes incluent sa simplicité, verdeur, fiabilité, évolutivité et généralisable. À l’aide de pyrochlore oxyde de hafnium de lanthane (La2Hf2O7) en tant que représentant, nous décrivons le protocole SMS pour la synthèse réussie des nanoparticules d’oxyde métallique complexe (NPs). En outre, cette méthode a la capacité unique de produire NPs avec différentes configurations de matériel en modifiant les différents paramètres de synthèse tels que le pH, la température, la durée et après recuit. En affinant ces paramètres, nous sommes en mesure de synthétiser très uniformes, non agglomérés et hautement cristallins NPs. Un exemple précis, nous avons fait varier la taille des particules de la La2Hf2O7 NPs en changeant la concentration de la solution d’hydroxyde d’ammonium utilisée dans le processus de MSS, qui nous permet d’explorer davantage l’effet de la taille des particules sur différents Propriétés. Il est prévu que la méthode de MSS deviendra une méthode de synthèse plus populaire pour les nanomatériaux et plus largement utilisé dans la communauté des nanosciences et des nanotechnologies dans les années à venir.

Introduction

Synthèse de sel fondu (MSS) implique l’utilisation d’un sel fondu comme le milieu réactionnel pour la préparation des nanomatériaux de leurs précurseurs constitutifs. Le sel fondu agit comme solvant et facilite la vitesse de réaction accrue en augmentant la surface de contact entre les réactifs et leur mobilité. Le choix de sels fondus est d’une importance primordiale pour le succès de la méthode de MSS. Le sel doit répondre à certaines exigences de qualité importantes comme point de fusion bas, compatibilité avec les espèces et la solubilité dans l’eau optimale. Sel fondu a été utilisé précédemment pour accroître la vitesse des réactions à l’état solide ; Toutefois, ....

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Protocole

1. Elaboration d’une Source unique précurseur complexe par une voie de coprécipitation

  1. Préparation de la solution de précurseur de lanthane et hafnium
    1. Mesurer 200 mL d’eau distillée dans un bécher de 500 mL et commencer à agiter à 300 tr/min.
    2. Dissoudre le lanthane et le hafnium précurseurs dans l’eau en remuant [c.-à-d. 2,165 g de nitrate de lanthane hexahydraté (La (NO3)3•6H2O) et 2,0476 g de hafnium dichlorure d’oxyde octahydrate (HfOCl2•8H2O)].
    3. Laissez la solution remuer pendant 30 min avant de commencer le titrage.
  2. Préparation de la soluti....

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Résultats

Le synthétisés comme La2Hf2O7 NPs peut exister dans la phase ordonnée de pyrochlore. Toutefois, chimique dopage, pression et température pourraient modifier la phase pour défaut de fluorine. Il est possible que notre matériel d’avoir plusieurs phases ; Cependant, ici, nous nous concentrons uniquement sur la phase pyrochlore pour plus de simplicité. Diffraction des rayons x (DRX) et spectroscopie Raman ont été utilisés pour caractériser systématiquement leu.......

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Discussion

Le graphique à la Figure 4 fournit plusieurs facteurs de contrôle fiables de la méthode de la MSS et les comptes pour des filières alternatives affiner les caractéristiques des nanomatériaux synthétiques. En outre, il permet d’identifier les étapes essentielles dans le processus de MSS.

figure-discussion-1
Figure 4 : Organigram.......

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Déclarations de divulgation

Il n’y a aucun conflit de déclarer.

Remerciements

Les auteurs remercient le soutien financier apporté par la National Science Foundation sous CHE (prix #1710160) et l’USDA National Institute of Food et l’Agriculture (prix #2015-38422-24059). Département de chimie à l’Université du Texas Rio Grande Valley est reconnaissante pour le soutien généreux fourni par une subvention du ministère de la Robert A. Welch Foundation (Grant No. BX-0048). S.K.G. tiens à remercier la Fondation de l’éducation des États-Unis et l’Inde (USIEF) et l’Institut de International Education (IIE) pour sa bourse postdoctorale de Fulbright Nehru (prix #2268/FNPDR/2017).

....

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Acétone, ACS, 99,5+ %Alfa Aesar67-64-1Séché sur tamis 4A
Oxyde de dichlorure de hafnium octahydraté, 98+ % (à base de métaux hors Zr), Zr < 1,5 %Alfa Aesar14456-34-9Nitrate hygroscopique
de lanthane(III) hexahydratéAldrich10277-43-7hygroscopique
, ReagentPlus R, &ge ; 99,0 %Sigma-Aldrich7757-79-1hygroscopique
, ReagentPlus R, &ge ; 99.0 %Sigma-Aldrich7631-99-4
Hydroxyde d’ammonium, 28 % NH3, NH4OHAlfa Aesar1336-21-6
Papier filtre, grade P8Fisherbrand
Nitrate de potassium Nitrate de sodium

Références

  1. Kimura, T. Molten salt synthesis of ceramic powders. Advances in Ceramics. , InTech. Chapter 4 75-100 (2011).
  2. Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures. Chemical Communications. 0 (46), 5721-5735 (2005).
  3. Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S.

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Réimpressions et autorisations

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