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Chemistry

सेल्यूलोस नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड पैलेडियम कम्पोजिट एयरोगेल्स के लिए संश्लेषण विधि

Published: May 9, 2019 doi: 10.3791/59176
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1, 3, 1, 1
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, 2Department of Mathematical Sciences, United States Military Academy, 3Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC

Summary

सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड पैलेडियम मिश्रित एयरोगेल्स के लिए एक संश्लेषण विधि प्रस्तुत की जाती है। जिसके परिणामस्वरूप समग्र aerogel सामग्री catalysis के लिए क्षमता प्रदान करते हैं, संवेदन, और हाइड्रोजन गैस भंडारण अनुप्रयोगों.

Abstract

यहाँ, सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्पलेट्ड पैलेडियम कम्पोजिट एयरोगेल्स को संश्लेषित करने की एक विधि प्रस्तुत की गई है। नोबल धातु aerogel संश्लेषण तरीकों अक्सर गरीब आकार नियंत्रण के साथ नाजुक aerogels में परिणाम. कार्बोक्सीमेथिलेटेड सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स (सीएनएफ) का उपयोग सहसंयोजक रूप से बंधुआ हाइड्रोजेल बनाने के लिए नैनोस्ट्रक्चर और मैक्रोस्कोपिक एयरोजेल मोनोलिथ आकार दोनों पर नियंत्रण के साथ सीएनएफ पर पैलेडियम जैसे धातु आयनों की कमी के लिए अनुमति देता है। सुखाने. कार्बोक्सीमेथिलियायुक्त सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स को पार लिंक करना एथिलीनकीन की उपस्थिति में 1-एथिल-3-(3-डाइमेथिलमैनोप्रोपिल) कार्बोडिमिडहाइड्रो हाइड्रोक्लोराइड (ईडीसी) का उपयोग करके हासिल किया जाता है। CNF hydrogels सहसंयोजक crosslinking सहित संश्लेषण चरणों भर में अपने आकार को बनाए रखने, अग्रदूत आयनों के साथ तुल्यता, उच्च एकाग्रता को कम करने एजेंट के साथ धातु की कमी, पानी में rinsing, इथेनॉल विलायक विनिमय, और सीओ2 अतिमहत्वपूर्ण सुखाने. अग्रदूत पैलेडियम आयन एकाग्रता भिन्न एक प्रत्यक्ष आयन रासायनिक कमी के माध्यम से अंतिम aerogel समग्र में धातु सामग्री पर नियंत्रण के लिए अनुमति देता है बजाय अन्य में इस्तेमाल पूर्व गठन नैनोकणों की अपेक्षाकृत धीमी गति से coalscence पर निर्भर सोल जेल तकनीक. hydrogel में और बाहर रासायनिक प्रजातियों को लागू करने और हटाने के लिए आधार के रूप में प्रसार के साथ, इस विधि छोटे थोक geometries और पतली फिल्मों के लिए उपयुक्त है. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे diffractometry, थर्मल ग्रेमिट्रिक विश्लेषण, नाइट्रोजन गैस अधिशोषण, विद्युत रासायनिक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी, और चक्रीय वोल्टामेट्री के साथ सेलूलोज़ नैनोफाइबर-पैलेडियम समग्र aerogels की विशेषता एक उच्च सतह क्षेत्र को इंगित करता है, धातुकृत पैलेडियम छिद्रसंरचना।

Introduction

एयरोगेल्स, जो पहले किस्सलर द्वारा सूचित किया जाता है, अपने थोक पदार्थ के समकक्षों1,2,3की तुलना में कम सघन परिमाण के छिद्रयुक्त संरचनाओं के आदेश प्रदान करते हैं। नोबल धातु aerogels शक्ति और ऊर्जा, उत्प्रेरक, और सेंसर अनुप्रयोगों में अपनी क्षमता के लिए वैज्ञानिक रुचि को आकर्षित किया है. नोबल धातु aerogels हाल ही में दो बुनियादी रणनीतियों के माध्यम से संश्लेषित किया गया है. एक रणनीति पूर्व निर्मित नैनोकणों4,5,6,7 के coalscence प्रेरित करने के लिएहै. नैनोकणों के सोल-जेल कोलंबेशन लिंकर अणुओं द्वारा संचालित किया जा सकता है, विलयन आयनिक शक्ति में परिवर्तन, या सरल नैनोकण सतह मुक्त ऊर्जा न्यूनीकरण7,8,9. दूसरी रणनीति धातु के अग्रदूत समाधान9,10,11,12,13से एक ही कमी के चरण में एयरोजेल बनाने की है . इस दृष्टिकोण भी द्विधातु और मिश्र धातु धातु aerogels फार्म के लिए इस्तेमाल किया गया है. पहली रणनीति आम तौर पर धीमी होती है और नैनोकण कोलेसेंट14के लिए कई सप्ताह तक की आवश्यकता हो सकती है . प्रत्यक्ष कमी दृष्टिकोण, जबकि आम तौर पर अधिक तेजी से, स्थूल एयरोगेल मोनोलिथ पर खराब आकार नियंत्रण से ग्रस्त है.

महान धातु एयरोगेल स्थूल आकार और नैनोस्ट्रक्चर के नियंत्रण के साथ चुनौतियों से निपटने के लिए एक संभव संश्लेषण दृष्टिकोण15biotemplating को रोजगार के लिए है . Biotemplating कोलेजन, जिलेटिन, डीएनए, वायरस से लेकर जैविक अणुओं का उपयोग करता है, सेलूलोज़ के लिए नैनोस्ट्रक्चर के संश्लेषण के लिए एक आकार निर्देशन टेम्पलेट प्रदान करने के लिए, जहां जिसके परिणामस्वरूप धातु आधारित नैनोस्ट्रक्चर की ज्यामिति मान जैविक टेम्पलेट अणु16,17. सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स सेलूलोसिक पदार्थों की उच्च प्राकृतिक बहुतायत, उनके उच्च पहलू अनुपात रैखिक ज्यामिति, और रासायनिक रूप से उनके ग्लूकोज मोनोमर18,19, को कार्यात्मक करने की क्षमता को देखते हुए एक बायोटेम्प्लेट के रूप में अपील कर रहे हैं , 20,21,22,23. सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स (सीएनएफ) का उपयोग तीन आयामी TiO2 नैनोवायर्स को फोटोनोड के लिए संश्लेषित करने के लिए किया गया है24, पारदर्शी पेपर इलेक्ट्रॉनिक्स25के लिए चांदी नैनोवायर्स , और उत्प्रेरक 26 के लिए पैलेडियम एयरोगेल कंपोजिट . इसके अलावा, TEMPO-ऑक्सीडाइज्ड सेलूलोज़ नैनोफाइबर दोनों एक बायोटेम्पलेट के रूप में इस्तेमाल किया गया है और पैलेडियम सजाया CNF aerogels27की तैयारी में एजेंट को कम करने.

यहाँ, सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्पलेट्ड पैलेडियम कंपोजिट एयरोगेल्स को संश्लेषित करने की एक विधि26प्रस्तुत की गई है। गरीब आकार नियंत्रण के साथ नाजुक aerogels एक सीमा महान धातु aerogel संश्लेषण तरीकों के लिए होता है. कार्बोक्सीमेथिलेटेड सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स (सीएनएफ) एक सहसंयोजक हाइड्रोजेल बनाने के लिए इस्तेमाल किया जाता है जो सुपरक्रिटिकल सुखाने के बाद नैनोस्ट्रक्चर और स्थूल एयरोजेल मोनोलिथ आकार दोनों पर नियंत्रण प्रदान करने वाले सीएनएफ पर पैलेडियम जैसे धातु आयनों की कमी के लिए अनुमति देता है। कार्बोक्सीमेथिलेटिलित सेलूलोज़ नैनोफाइबर क्रॉसलिंकिंग को सीएनएफ के बीच एक लिंकर अणु के रूप में एथिलीन अणु के रूप में एथिलीन की उपस्थिति में 1-एथिल-3-(3-डाइमेथिलएमिनोप्रोपिल) कार्बोडिमिडाइड हाइड्रोक्लोराइड (ईडीसी) का उपयोग करके हासिल किया जाता है। CNF hydrogels सहसंयोजक crosslinking सहित संश्लेषण चरणों भर में अपने आकार को बनाए रखने, अग्रदूत आयनों के साथ तुल्यता, उच्च एकाग्रता को कम करने एजेंट के साथ धातु की कमी, पानी में rinsing, इथेनॉल विलायक विनिमय, और सीओ2 अतिमहत्वपूर्ण सुखाने. Precursor आयन एकाग्रता भिन्नता एक प्रत्यक्ष आयन कमी के माध्यम से अंतिम aerogel धातु सामग्री पर नियंत्रण के लिए अनुमति देता है बजाय सोल-जेल तरीकों में इस्तेमाल पूर्व गठन नैनोकणों की अपेक्षाकृत धीमी गति से coalscence पर निर्भर. hydrogel में और बाहर रासायनिक प्रजातियों को लागू करने और हटाने के लिए आधार के रूप में प्रसार के साथ, इस विधि छोटे थोक geometries और पतली फिल्मों के लिए उपयुक्त है. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे diffractometry, थर्मल ग्रेमिट्रिक विश्लेषण, नाइट्रोजन गैस अधिशोषण, विद्युत रासायनिक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी, और चक्रीय वोल्टामेट्री के साथ सेलूलोज़ नैनोफाइबर-पैलेडियम समग्र aerogels की विशेषता एक उच्च सतह क्षेत्र को इंगित करता है, धातुकृत पैलेडियम छिद्रसंरचना।

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Protocol

चेतावनी: उपयोग करने से पहले सभी प्रासंगिक सुरक्षा डेटा पत्रक (SDS) से परामर्श करें. रासायनिक प्रतिक्रियाओं के प्रदर्शन करते समय उचित सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करें, एक धूआं हुड और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (PPE) का उपयोग शामिल करने के लिए। रैपिड हाइड्रोजन गैस विकास प्रतिक्रिया ट्यूबों में उच्च दबाव पैदा कर सकता है जिससे टोपियां पॉप और समाधान के लिए बाहर स्प्रे करने के लिए कारण. सुनिश्चित करें कि अभिक्रिया ट्यूब खुले रहें और प्रोटोकॉल में निर्दिष्ट प्रयोगकर्ता से दूर बताए जाएं।

1. सेल्यूलोज नैनोफाइबर हाइड्रोजेल तैयारी

  1. सेलूलोज़ नैनोफाइबर समाधान की तैयारी: डिओनीकृत पानी के 50 एमएल के साथ 1.5 ग्राम कार्बोक्सीमेथिल सेलूलोज़ नैनोफाइबर को मिलाकर 3% (w/w) सेलूलोज़ नैनोफाइबर समाधान तैयार करें। 1 मिनट के लिए समाधान और भंवर हिलाओ. पूरी तरह मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए परिवेश के तापमान पर एक स्नान sonicator में समाधान Sonicate.
  2. क्रॉस-लिंकिंग समाधान तैयार करना: सबसे पहले डीईडीसी के 0.959 ग्राम और 0.195 ग्राम 2-(एन-मॉर्फोलिनो) एथेनेसल्फोनिक एसिड (एमईएस) बफर को 2.833 एमएल डीनीकृत पानी में जोड़ें। भंवर. एथिलीनडिमिन के 0.167 एमएल जोड़ें। 15 s के लिए भंवर 1.0 एम एचसीएल और deionized पानी जोड़कर 10 एमएल और पीएच करने के लिए 4.5 करने के लिए अंतिम मात्रा समायोजित करें।
    नोट: अंतिम क्रॉसलिंकिंग समाधान सांद्रता 0.5 एम ईडीसी, 0.25 एम एथिलीनडिआमाइन, और 0.1 एम एमईएस बफर हैं।
  3. सेलूलोज़ नैनोफाइबर विलयन का सेंट्रीफ्यूगेशन: पिपेट 0.25 एमएल 3 % (w/w) सेलूलोज़ नैनोफाइबर समाधान में प्रत्येक 6 माइक्रोफ्यूज ट्यूब (1.7 एमएल या 2.0 एमएल)। 21,000 x g पर 20 मिनट के लिए microfuge ट्यूबों centrifuge एक pippette शीर्ष सतह के साथ संपर्क से बचने के साथ संकुचित CNFs ऊपर अतिरिक्त पानी निकालें.
    नोट: centrifuging के बाद, सेलूलोज़ नैनोफाइबर समाधान केंद्रित CNF और स्पष्ट supernatant के बीच एक अलग इंटरफेस मौजूद है. अतिरिक्त पानी को हटाने के आधार पर, अंतिम CNF एकाग्रता लगभग 3.8 % हो जाएगा.
  4. सेलूलोज़ नैनोफाइबर हाइड्रोजेल्स को क्रॉस-लिंक करें। प्रत्येक माइक्रोफ्यूज ट्यूब में कॉम्पैक्ट सेलूलोज़ नैनोफाइबर के ऊपर ईडीसी और डायमिन क्रॉसलिंकिंग समाधान के पिपेट 1.0 एमएल। जैल के माध्यम से फैलाना और CNFs crosslink करने के लिए crosslinking समाधान के लिए कम से कम 24 एच रुको.
  5. जेल rinsing: एक पिपेट के साथ माइक्रोफ्यूज ट्यूबों में crosslinking समाधान supernatant निकालें. माइक्रोफ्यूज ट्यूब टोपियां खोलने के साथ, कम से कम 24 एच के लिए deionized पानी के 1 एल में crosslinked CNF जैल युक्त microfuge ट्यूबों विसर्जित CNF hydrogels के भीतर से अतिरिक्त crosslinking समाधान को दूर करने के लिए.
  6. फूरिये-ट्रांसफॉर्म अवरक्त (एफटीआईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी: नमूना चरण पर deionized पानी में 3% (w/w) CNF समाधान के लगभग 0.5 एमएल प्लेस और 650 - 4000 सेमी-1के लिए प्रतिशत संचरण स्कैन . एक ही स्कैन शर्तों का प्रयोग करें और चरण 1.5 से एक CNF crosslinked hydrogel के लिए दोहराएँ.

2. सेलूलोज़ नैनोफाइबर की तैयारी - पैलेडियम कम्पोजिट हाइड्रोजेल्स

  1. पीडी (एनएच3)4सीएल2 समाधान तैयार करें। 1.0 एम पी डी (एनएच3)Cl2 समाधान के 10 एमएल तैयार करें। 15 s. Dilute 1.0 M Pd (NH3)Cl2 समाधान के लिए समाधान के लिए घोल 1, 10, 50, 100, 500, और 1000 m.
    नोट: 1.0 एम NaPdCl4 समाधान और संबंधित कमजोर पड़ने का इस्तेमाल किया जा सकता है और इसी तरह के अंतिम aerogel संरचनाओं में परिणाम.
  2. पैलेडियम समाधान में समान सेलूलोज़ नैनोफाइबर हाइड्रोजेल्स। पिपेट 1, 10, 50, 100, 500, और 1000 एमएम पीडी (एनएच3)Cl2 माइक्रोफ्यूज ट्यूबों में सेलूलोज़ नैनोफाइबर हाइड्रोजेल्स के शीर्ष पर समाधान। पैलेडियम विलयन के लिए कम से कम 24 ज की प्रतीक्षा करें ताकि हाइड्रोगेल्स के भीतर संतुलन हो सके।
  3. NaBH4 कम करने एजेंट समाधान तैयार करें. 2 M NaBH4 समाधान के 60 एमएल तैयार करें। अलीकोट 10 एमएल के NaBH4 समाधान छह 15 एमएल शंकु ट्यूबों में से प्रत्येक में।
    नोट: 2 एम NaBH4 समाधान एक अत्यधिक केंद्रित एजेंट समाधान को कम करने और एक रासायनिक धूआं हुड के भीतर संभाला जाना चाहिए है. सहज अपघटन और हाइड्रोजन गैस विकास मनाया जाएगा. सुनिश्चित करें कि ट्यूब प्रयोगकर्ता से दूर बताया जाता है और उचित PPE पहना जाता है.
  4. सेलूलोज़ नैनोफाइबर हाइड्रोगेल्स पर पैलेडियम लवण की पहली कमी: पैलेडियम समतुल्य CNF hydrogels के साथ माइक्रोफ्यूज ट्यूबों को उलटें और धीरे से hydrogels को दूर करने के लिए नल। एक रासायनिक धूआं हुड में, फ्लैट चिमटी के साथ, पैलेडियम के प्रत्येक समतुल्य CNF hydrogels में से प्रत्येक में जगह 15 एमएल शंकु ट्यूबों में से प्रत्येक के साथ 10 MBH4 समाधान. कमी 24 ज के लिए आगे बढ़ने के लिए अनुमति दें।
    नोट: 2 एम NaBH4 समाधान में पैलेडियम समीबीकृत CNF जैल रखने पर, हिंसक हाइड्रोजन गैस विकास हो जाएगा. सुनिश्चित करें कि प्रतिक्रिया ट्यूब खुले रहें और प्रयोगकर्ता से दूर की ओर इशारा करें।
  5. दूसरा NaBH4 कम करने एजेंट समाधान तैयार करें. 0.5 M NaBH4 समाधान के 60 एमएल तैयार करें। अलीकोट 10 एमएल के NaBH4 समाधान छह 15 एमएल शंकु ट्यूबों में से प्रत्येक में।
  6. सेलूलोज़ नैनोफाइबर हाइड्रोगेल्स पर पैलेडियम लवण की दूसरी कमी: एक धूआं हुड में, फ्लैट चिमटी की एक जोड़ी का उपयोग कर के लिए 0.5 एम NaBH4 समाधान में 2 एम NaBH4 समाधान से hydrogels के प्रत्येक हस्तांतरण. कमी 24 ज के लिए आगे बढ़ने के लिए अनुमति दें।
    नोट: शुरू में कम CNF जैल में 2 एम NaBH4 समाधान यंत्रवत् स्थानांतरण चरण के दौरान स्थिर हो जाएगा. हालांकि, हल्के दबाव जेल संहनन से बचने के लिए समाधान हस्तांतरण चरणों के दौरान फ्लैट चितने के साथ इस्तेमाल किया जाना चाहिए।
  7. सेलूलोज़ नैनोफाइबर-पैलेडियम कंपोजिट जैल को कुल्ला करें। फ्लैट चम्मित का उपयोग करके, कम पैलेडियम-सीएनएफ जैल में से प्रत्येक को शंकु ट्यूबों में 50 एमएल deionized पानी में स्थानांतरित करें। एक्सचेंज deionized पानी 12 एच के बाद और जैल कम से कम एक अतिरिक्त 12 ज के लिए कुल्ला करने के लिए अनुमति देते हैं.
  8. सेलूलोज़ नैनोफाइबर-पैलेडियम जैल में इथेनॉल विलायक विनिमय करें। कुल्ला हुआ CNF-पैलेडियम जैल को क्रमिक रूप से 25%, 50%, 75%, और प्रत्येक समाधान में कम से कम 6 एच के साथ 100% इथेनॉल समाधान के 50 एमएल में स्थानांतरित करने के लिए फ्लैट चट् गेज़ का उपयोग करें।

3. एयरोगेल तैयारी

  1. इथेनॉल के साथ विलायक विनिमय के बाद, 35 डिग्री सेल्सियस और 1200 साई का एक सेट बिंदु के साथ एक सुपर क्रिटिकल ड्रायर में सीओ2 का उपयोग कर CNF-पैलेडियम जैल सूखी। सुपरक्रिटिकल सुखाने के बाद पूरा हो गया है, कक्ष खोलने और aerogels को हटाने से पहले कम से कम 12 एच के लिए बराबर करने के लिए अनुमति देते हैं।
    नोट: कभी-कभी, 500 एमएम और 1000 एमएम के नमूने सुपरक्रिटिकल ड्रायर से हटाए जाने पर दहन करने के लिए पाए गए हैं, जिसे पैलेडियम हाइड्राइड की उपस्थिति के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है। 12 ज अतिक्रिटिकल कक्ष साम्य हाइड्रोजन के outgassing के लिए अनुमति देने के लिए करना है.

4. कम्पोजिट एयरोजेल सामग्री विशेषता

  1. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM): एक तनी फिल्म लगभग प्राप्त करने के लिए एक उस्तरा ब्लेड के साथ CNF-पैलेडियम aerogel कट लगभग 1 - 2 मिमी मोटी. एक SEM नमूना स्टब पर कार्बन टेप के साथ पतली फिल्म नमूना affix. प्रारंभ में इमेजिंग करने के लिए 15 केवी तथा किरण धारा 2.7 - 5.4 pA की एक त्वरित वोल्टता का उपयोग करें।
  2. एक्स-रे diffractometry (XRD): एक नमूना धारक में CNF-पैलेडियम aerogel प्लेस और धारक के शीर्ष के साथ aerogel के शीर्ष संरेखित करें। वैकल्पिक रूप से, एक पतली फिल्म नमूना अनुभाग जगह, चरण 4.1 में के रूप में, एक गिलास स्लाइड पर. विवर्तन कोण के लिए XRD स्कैन करें 2 $ 5 से 90 डिग्री पर 45 केवी और 40 चै के साथ क्यू के] विकिरण (1.54060 डिग्री), 0ण्0130 के 2 कदम आकार, और 20 s प्रति चरण।
  3. थर्मल ग्रेविमीट्रिक विश्लेषण (TGA): साधन क्रूसिबल में aerogel नमूना रखें. 60 एमएल/मिनट पर नाइट्रोजन गैस बहकर तथा परिवेश के ताप से 700 डिग्री सेल्सियस तक 10 डिग्री/मिनट पर हीटिंग करके विश्लेषण करें।
  4. नाइट्रोजन गैस अधिशोषण-विशोषण: कमरे के तापमान पर 24 एच के लिए नमूने Degas. -196 डिग्री सेल्सियस पर नाइट्रोजन का प्रयोग क्रमशः 60 े तथा 120 े के अधिशोषण तथा विशोषण के लिए समश्रुतक समय के साथ परीक्षण गैस के रूप में करें।
    नोट: ऊंचा degas तापमान सेलूलोज़ नैनोफाइबर के अपघटन से बचने के लिए अनुशंसित नहीं हैं।
  5. इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षणीकरण.
    1. 24 ज के लिए 0.5 एम एच2एसओ4 इलेक्ट्रोलाइट में एयरोजेल के नमूने विसर्जित करें।
    2. एक Ag/AgCl (3 M NaCl) संदर्भ इलेक्ट्रोड, एक 0.5 मिमी व्यास पीटी तार सहायक/काउंटर इलेक्ट्रोड के साथ एक 3-इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग करें, और एक लाह लेपित 0.5 मिमी व्यास प्लैटिनम काम इलेक्ट्रोड। लाह लेपित तार को 1 मिमी उजागर टिप के साथ विद्युत रासायनिक शीशी12के तल पर एयरोगेल की शीर्ष सतह के संपर्क में रखें।
    3. इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) से 1 मेगाहर्ट्ज करने के लिए 1 mHz करने के लिए एक 10 एमवी साइन लहर के साथ प्रदर्शन.
    4. 10, 25, 50, 75, और 100 mV/s की स्कैन दरों के साथ चक्रीय वोल्टेमिति (सीवी) की वोल्टेज रेंज का उपयोग करते हुए $0.2 से 1.2 ट (vs. Ag/AgCl) का उपयोग करते हुए प्रदर्शन करें।

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Representative Results

एथिलीनडिमिन की उपस्थिति में ईडीसी के साथ सेलूलोज नैनोफाइबर को सहसंयोजक रूप से क्रॉसलिंक करने की योजना को चित्र 1में दर्शाया गया है । EDC crosslinking एक carboxyl और प्राथमिक amine कार्यात्मक समूह के बीच एक आमबंधन में परिणाम. यह देखते हुए कि कार्बोक्सीमेथिल सेलूलोज़ नैनोफाइबर के पास क्रॉसलिंकिंग के लिए केवल कारबॉक्सिल समूह होते हैं, एथिलीन डिलिडियामाइन जैसे डाइएमीन लिंकर अणु की उपस्थिति दो आमिते आबंधों के माध्यम से दो आसन्न सीएनएफ को सहसंयोजक रूप से लिंक करने के लिए आवश्यक है। क्रॉसलिंकिंग की पुष्टि करने के लिए चित्रा 2, एथिलीन की उपस्थिति में 1-एथिल-3-(3-डाइमेथिलमाइनोप्रोपिल) कार्बोडिमिड हाइड्रोक्लोराइड (ईडीसी) के साथ क्रॉसलिंकिंग के बाद सीएनएफ हाइड्रोगेल्स की तुलना में 3% (w/w) सीएनएफ समाधानों के लिए एफटीआईआर स्पेक्ट्रम दिखाता है। एफटीआईआर विश्लेषण से पहले सीएनएफ और क्रॉसलिंक्ड सीएनएफ हाइड्रोजेलदोनों दोनों को डीऑनीकृत जल में बराबर किया गया था। 3% (w/w) CNF समाधान लगभग 3200 से 3600 सेमी-1 के बीच एक व्यापक शिखर प्रस्तुत करता है और ओ-एच खींच28के लिए जिम्मेदार ठहराया है. 1595 सेमी-1 पर प्रमुख चोटी की संभावना कार्बोक्सीमेथिल सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स29पर सीओओ-ना+ समूहों के कंपन के लिए जिम्मेदार है . एथिलीनडियामाइन की उपस्थिति में ईडीसी के साथ कार्बोक्सीमेथिल सेलूलोज़ नैनोफाइबर को क्रॉसलिंक करने के बाद, तीन बॉन्डिंग संभावनाएं परिणाम। पहले दो CNF के बीच एक प्रभावी crosslink है ethylenediamine के साथ है CNF पर carboxylates के साथ दो amide बांड बनाने. दूसरा ethylenediamine डायमाइन अणु के दूसरे छोर पर एक प्राथमिक amine के साथ एक CNF carboxylate के साथ एक एकल आमोद बंधन बनाने है. तीसरी संभावना है EDC एक अस्थिर ओ-acylistea मध्यवर्ती है कि hydrolyzes प्रारंभिक carboxyl समूह30में सुधार करने के लिए गठन.

क्रॉसलिंकिंग के बाद, 3200 से 3600 सेमी-1 के बीच व्यापक ओ-एच अवशोषण बैंड कम हो जाता है, 3284 और 3335 सेमी-1पर प्रमुख चोटियों के उद्भव के साथ , क्रॉसलिंक्ड सीएनएफ के दोनों एमिड्स से उत्पन्न प्राथमिक amines और एमाइड बांड के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, और सीएनएफ और एथिलीनडियामाइन के बीच एक ऐमाइड बांड जिसके परिणामस्वरूप एथिलीनडिआमाइन अणु के अंतिम छोर पर प्राथमिक अमीन का परिणाम होता है28,31. सी-एच स्ट्रेचिंग से जुड़े 2903 सेमी-1 पर शिखर क्रॉसलिंकिंग के बाद अधिक प्रमुख हो जाता है और टर्मिनल प्राथमिक amines से -एनएच3+ की बढ़ी हुई उपस्थिति के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है। 1595 सेमी-1 की तरंग संख्या पर कार्बोनिल खंड में कमी एथिलीनडायमिन के साथ क्रॉसलिंकिंग के कारण -COO-ना+ समूहों की कम संख्या के लिए जिम्मेदार है। क्रॉसलिंकिंग के कारण एमाइड बांडों का निर्माण 1693 और 1668 सें . 1 668सें .1पर , साथ ही 1540 से . 1 पर , और 1236 से . 1 28,29,31पर एक छोटा शिखर देखा जाता है .

चित्र 3 में शामिल करने के लिए संश्लेषण चरणों में से प्रत्येक के फोटोग्राफको दर्शाया गया है: सहसंयोजक रूप से क्आरलिंक्ड सीएनएफ हाइड्रोजेल्स (चित्र 3क); CNFs 1, 10, 50, 100, 500, और 1000 m Pd (NH3)4Cl2 (चित्र 3b), या ना2PDCl4 (चित्र 3c) समाधान की एक सांद्रता रेंज भर में समुद्भ; कम CNF-पैलेडियम जेल्स (चित्र 3डी); और अतिमहत्वपूर्ण सूखे ऐरोगेल कंपोजिट (चित्र 3ई) तस्वीरों इस संश्लेषण विधि द्वारा की पेशकश की आकार नियंत्रण का प्रदर्शन.

चित्र 4क-च में SEM छवियों में क्रमशः 1, 10, 50, 100, 500, और 1000 mM Pd (NH3)4Cl2 समाधान से संश्लेषित समग्र CNF-पैलेडियम aerogels को दर्शाती है। सामान्य तौर पर, एयरोगेल्स बढ़ते नैनोकण आकार के साथ परस्पर फाइब्रिलरी स्नायुबंधन पेश करते हैं जो पैलेडियम समाधान एकाग्रता में वृद्धि के साथ संबंधित होते हैं। कम एकाग्रता नमूनों के लिए औसत नैनोकण व्यास और छिद्र आकार हैं: 1 mM) 12.6 ] 2.2 एनएम और 32.4 ] 13.3 एनएम; और 10 एमएम) 12.4 ] 2.0 एनएम और 32.2 ] 10.4 एनएम. Aerogels 50 एम एम और उच्च पैलेडियम सांद्रता के साथ संश्लेषित अधिक स्पष्ट रूप से परस्पर नैनोकणों मौजूद हैं। औसत नैनोकण व्यास 50, 100, 500, और 1000 एमएम पैलेडियम संश्लेषण सांद्रता से उत्पन्न हैं 19.5 - 5.0 एनएम, 41.9 - 10.0 एनएम, 45.6 - 14.6 एनएम, और 59.0 ] 16.4 एनएम, क्रमशः।

चित्र 5 में 15 से 70 डिग्री के कोण ों के लिए XRD स्पेक्ट्रमा क्रमशः पैलेडियम और पैलेडियम हाइड्राइड के लिए चोटियों को इंगित करता है, जो पाउडर डिफ्रैंक्शन स्टैंडर्ड्स (जेसीपीडीएस) संदर्भ संख्या 01-087-0643 और 00-018-0951 पर संयुक्त समिति को अनुक्रमित किया गया है। पैलेडियम हाइड्राइड और पैलेडियम चोटियों बढ़ते पैलेडियम संश्लेषण एकाग्रता के साथ अधिक जटिल हो जाते हैं, जहां वे 1000 मीटर पर भेद नहीं कर रहे हैं। शिखर विस्तार में कमी चित्र 4में पाए गए नैनोकण व्यास में वृद्धि के साथ संबंधित है .

चित्र 6 में दिखाया गया थर्मोग्रेमिट्रिक स्पेक्ट्रम से पता चलता है कि सीएफएन पैलेडियम मिश्रित एयरोजेल्स में धातु की मात्रा में वृद्धि हुई है जिसमें संश्लेषण पैलेडियम समाधान सांद्रता में वृद्धि हुई है। चित्रा 6c में दिखाए गए वजन% बनाम पैलेडियम संश्लेषण एकाग्रता 0 - 75.5% के बीच एयरोगेल कम्पोजिट में धातु सामग्री के नियंत्रण को दर्शाता है।

नाइट्रोजन अधिशोषण-विशोषण समबुनित्था, और विकल छिद्र मात्रा के साथ संगत संचयी छिद्र मात्राओं को एरोगेल कंपोजिट के लिए दिखाया गया है जो 1, 100 से संश्लेषित हैं, और चित्रा 7कमें1000 एमएम पैलेडियम समाधान हैं, चित्रा 7c -घ, और चित्रा 7e-f, क्रमशः। भौतिक अवशोषण डेटा प्रकार IV अधिशोषण-विशोषण समताप रेखाकोइंगित करता है जो मेसोपोरस तथा स्थूलगुणी संरचना को इंगित करता है। ब्रूनाउअर-एमेट-टेलर (बीईटी) विशिष्ट सतह क्षेत्र ों में क्रमशः 1, 100, और 1000 एमएम पैलेडियम नमूनों के लिए 582, 456और 171 मीटर2/ बैरेट-योनर-हैलेंडा (बीजेएच) छिद्र आकार विश्लेषण भी इंगित करता है कि जैसे-जैसे एयरोजेल पैलेडियम सामग्री बढ़ जाती है, मेसोपोर्स33की आवृत्ति कम होती है। विशोषण वक्रों के BJH विश्लेषण का उपयोग करना, संचयी छिद्र मात्रा (Vpore) 1, 100 और 1000 एमएम नमूने के लिए थे 7.37 सेमी3/g,6.10 सेमी3/g, और 2.40 सेमी3/ मात्रा को मापने और नमूना द्रव्यमान से विभाजित करके निर्धारित किए गए थे. Aerogel porosities थे 97.3%, 95.0%, और 90.4% के लिए 1, 100, और 1000 m, समीकरण का उपयोग कर (1),

% पोरसितता ] (Vpores / Vsample) x 100 % (1)

एक ही शुरू CNF सहसंयोजक hydrogel और pores आकार वितरण के साथ, नमूना porosities कम धातु की सामग्री के रूप में कम धातु pores अंतरिक्ष भरता है बढ़ती धातु की सामग्री के साथ कमी.

चित्र 8क 0ण् 5 द भ्2SO4 में आयोजित EIS स्पेक्ट्रम को 140 kHz से 15 mHz की आवृत्ति सीमा में 10 उभ्या आयाम ज्या तरंग का प्रयोग करते हुए दिखाया गया है। चित्र8ख में दर्शाए गए उच्च आवृत्ति क्षेत्र में अपूर्ण अर्धवृत्त कम आवेश अंतरण प्रतिरोध और सीएनएफ-पैलेडियम मिश्रित ऐरोगेल के लिए दोहरी परत धारिता को इंगित करता है। सीवी स्कैन 0.5 एम एच2SO4 से -0.2 ट से 1.2 ट (vs Ag/AgCl) में 10, 25, 50, और 75 mV/s की स्कैन दरों पर प्रदर्शन किया गया, चित्र8कमें 10 एमवी/ सीवी स्कैन 0 ट से कम क्षमता पर हाइड्रोजन अधिशोषण और विशोषण, साथ ही 0ण्5 ट से अधिक पैलेडियम के लिए विशेषता ऑक्सीकरण और कमी चोटियों को इंगित करता है।

Figure 1

चित्र 1 . एयरोगेल संश्लेषण योजना। (क) कार्बोक्सीमेथिल सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स (सीएनएफ) को ईडीसी और एथिलीनडिमिन को लिंकर अणु के रूप में जोड़ने के लिए क्रॉस करें। (ख, ग) क्रॉस-लिंक्ड कार्बोक्सीमेथिल सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स। (घ) सीएनएफ हाइड्रोजेल पैलेडियम लवण विलयन के साथ समतुल्य होता है। (ई) सीएनएफ बायोटेम्टेड पैलेडियम कंपोजिट एयरोगेल के साथ कमी के बाद NaBH4, rinsing , एथेनॉल के साथ विलायक विनिमय , और सीओ2 सुपरक्रिटिकल सुखाने. अनुमति के साथ संदर्भ 26 से पुन: उत्पादित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्र 2 . FTIR स्पेक्ट्रम के लिए 3 % (w/w) carboxymet cellulose नैनोफाइबर (CNF) deionized पानी में समाधान और CNF hydrogels 1-एथिल-3 के साथ crosslinked-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodimide हाइड्रोराइड (EDC) एथिलीन की उपस्थिति में और बाद में विआयनित जल में विषुवतित। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्र 3 . Aerogel संश्लेषण प्रक्रिया तस्वीरें. (क) लिंकर अणु के रूप में ईडीसी और एथिलीनडिमिन के साथ क्रॉस-लिंक्ड कार्बोक्सीमेथिल सेलूलोज़ नैनोफाइबर हाइड्रोजेल्स। सीएनएफ हाइड्रोजेल्स 1, 10, 50, 100, 500, और 1000 एमएम केपैलेडियम नमक समाधानों के साथ (ख ) पीडी (एनएच3)4सीएल2, और (ग ) ना2पीडीसीएल4के पैलेडियम नमक समाधानों के साथ बराबर होता है . (घ) सीएनएफ बायोटेम्टेड पैलेडियम एयरोगेल के साथ कमी के बाद नाभ4. (ई) CNF-Pd समग्र aerogels rinsing के बाद, इथेनॉल के साथ विलायक विनिमय, और सीओ2 सुपरक्रिटिकल सुखाने. अनुमति के साथ संदर्भ 26 से पुन: उत्पादित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्र 4 . Pd(NH3) से तैयार CNF-Pd समग्र aerogels के स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी छवियों 4 सीएल 2 सांद्रता (क) 1 एम एम; (ख) 10 एमएम; (ग) 50 मीटर; (घ) 100 एम; (e) 500 एम; और (च) 1000 एम.एम. अनुमति के साथ संदर्भ 26 से पुन: उत्पादित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्र 5 . एक्स-रे विवर्तन स्पेक्ट्रम के लिए CNF-Pd समग्र aerogels पीडी से संश्लेषित (एनएच3) 4 सीएल २ नमक समाधान सांद्रता 1 एमएम, 10 एमएम, 50 एमएम, 100 एमएम, 500 एमएम और 1000 एमएम। JCPDS संदर्भ 00-018-0951 पैलेडियम hydride शिखर पदों एक हल्के नीले डैश्ड लाइन के साथ संकेत दिया जाता है, और 01-087-0643 पैलेडियम चोटी पदों के लिए ग्रे लाइनों तेज. अनुमति के साथ संदर्भ 26 से पुन: उत्पादित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्र 6 . थर्मोग्रेविमीट्रिक विश्लेषण (टीजीए)। (क) पी डी (एनएच3)4सीएल2 नमक समाधान के साथ संश्लेषित aerogels के TGA. (ख) 50 एमएम पीडी (एनएच3)4सीएल2 नमूना का टीजीए (एक) जिसमें अंतर तापीय विश्लेषण (डीटीए) है ) । (ग) पैलेडियम का नमूना द्रव्यमान 600 र्ब् से (अ ) अलग-अलग पैलेडियम सांद्रता के लिए। अनुमति के साथ संदर्भ 26 से पुन: उत्पादित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 7
चित्र 7 . Brunauer-Emmett-टेलर विश्लेषण. नाइट्रोजन अधिशोषण-विशोषण समबुनित्था, तथा पी.डी.(एनएच3) के साथ संश्लेषित एयरोगेल्स के लिए संचयी छिद्र मात्रा के साथ छिद्र आकार वितरण ,4ब्2 नमक समाधान (ए , ख) 0 एमएम, (ग ,डी) 100 एमएम और (म्. . अनुमति के साथ संदर्भ 26 से पुन: उत्पादित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 8
चित्र 8 . 0.5 एम एच में इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण २ एसओ 4 1000 एम एम पी (एनएच 3 ) से तैयार CNF-Pd aerogels की ) 4 सीएल २ . (ं) इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ एक 10 एमवी साइन तरंग आवृत्तियों में 140 kHz से 15 mHz करने के लिए इस्तेमाल किया गया था. (ख) उच्च आवृत्ति स्पेक्ट्रम से 140 kHz करने के लिए 1.3 kHz से (एक) (ग)चक्रीय वोल्टमिति (सीवी) 10, 25, 50, और 75 एमवी/एस की स्कैन दरों पर (10एमवी/ अनुमति के साथ संदर्भ 26 से पुन: उत्पादित. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

महान धातु सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड एयरोगेल संश्लेषण विधि यहाँ प्रस्तुत करने के परिणामस्वरूप स्थिर एयरोगेल कंपोजिट में टूनाबल धातु संरचना के साथ परिणाम होता है। पेलेडियम आयन समीयता, इलेक्ट्रोकेमिकल कमी, rinsing, विलायक के बाद संश्लेषण चरणों के दौरान यंत्रवत् टिकाऊ होते हैं hydrogels में centrifugation परिणाम के बाद कॉम्पैक्ट सेलूलोज़ नैनोफाइबर के सहसंयोजक crosslinking विनिमय, और सुपरक्रिटिकल सुखाने. hydrogel स्थिरता एजेंट समाधान और परिणामस्वरूप हिंसक हाइड्रोजन विकास को कम करने के उच्च एकाग्रता (2 एम NaBH4) दिया विद्युत रासायनिक कमी कदम के दौरान महत्वपूर्ण है. इस अध्ययन में उपयोग किए गए व्यावसायिक रूप से खरीदे गए टीओएमपी-ऑक्सीकृत सेलूलोज़ नानोफिब्रिल्स में नाममात्र -सीओओ-ना+ आण्विक वजन 1.2 mmol/g का अनुमानित लंबाई और चौड़ाई के साथ 300 और 10 एनएम के सेलूलोज़ नैनोफाइबर क्रमशः, और 3% (w) /w) समाधान 5 का एक पीएच था. संभावना कम फाइबर लंबाई के कारण, सांद्रता पर crosslinking 3% (w/w) और कम स्थिर hydrogels में परिणाम नहीं था. 3% (w/w) समाधान ोंकोश 3.8% (w/w) की अनुमानित एकाग्रता के लिए फाइबर कॉम्पैक्ट करने के लिए अच्छी तरह से crosslinked hydrogels कि पैलेडियम कदम के विद्युत रासायनिक कमी के दौरान स्थिर थे के परिणामस्वरूप. उच्च NaBH4 एकाग्रता hydrogel biotemplate में कम करने एजेंट प्रसार ड्राइव करने के लिए आवश्यक है. सहसंयोजक हाइड्रोजेल स्थूल आकार और biotemplated मेसोपोरस संरचना का संरक्षण इस संश्लेषण विधि का एक महत्वपूर्ण लाभ है। रासायनिक कमी कदम के दौरान एक डायमिन लिंकर, संकुचित आयनिक CNF hydrogels disaggregate की उपस्थिति में EDC का उपयोग कर सहसंयोजक crosslinking के अभाव में. इसके अलावा, कोई पैलेडियम नैनोकणों को कमी कदम के दौरान CNF-पैलेडियम एयरोगेल कंपोजिट से दूर फैलाना देखा गया जो यह सुझाव देता है कि सभी कम पैलेडियम परिणामी एयरोगेल्स के भीतर बंधे हुए हैं।

समरूप aerogel कंपोजिट synthesizing करने के लिए महत्वपूर्ण संश्लेषण चरणों में से प्रत्येक में प्रसार के लिए पर्याप्त समय की अनुमति है. प्रोटोकॉल में संकेत से कम समय का उपयोग कर अस्थिर जैल और हवाई अड्डों के पार अनुभाग भर में अधूरा metallization में परिणाम होगा. यह कमी, rinsing, विलायक विनिमय, और सुखाने चरणों के दौरान disaggregation में प्रकट होता है, और बाहरी सतह और अधूरा metalization के पास metalization के साथ aerogel पार अनुभाग में एक अंगूठी की तरह metalization पैटर्न, या नंगे सेलूलोज़ एकाश्म के केंद्र की ओर.

प्रस्तुत संश्लेषण विधि के प्राथमिक लाभ aerogel मोनोलिथ आकार को नियंत्रित करने, समग्र aerogel धातु सामग्री को नियंत्रित करने, और एक उच्च सतह क्षेत्र mesoporous संरचना को प्राप्त करने की क्षमता है। SEM, XRD, TGA, नाइट्रोजन गैस अधिशोषण, EIS, और CV के साथ सामग्री विशेषता सार्थक और reproduible परिणाम है कि SEM के साथ मनाया नैनोस्ट्रक्चर के साथ अच्छी तरह से सहसंबंधित संकेत मिलता है. इसके अलावा, अन्य महान धातु लवण जैसे HAuCl4•3H2O, K2PtCl4, Pt(NH3)4Cl2, और Na2PtCl6 समान महान धातु समग्र aerogels11 प्राप्त करने के लिए नियोजित किया जा सकता है .

प्रोटोकॉल सेलूलोज़ नैनोफाइबर सहसंयोजक हाइड्रोगेल टेम्पलेट के आकार को बदलकर अलग-अलग किया जा सकता है। संकुचित CNFs स्पिन कोटिंग के माध्यम से फ्लैट फिल्मों में आकार दिया जा सकता है, या अनुरूप मनमाने ढंग से geometries के लिए लागू किया और फिर crosslinked और प्रस्तुत विधि के अनुसार संसाधित. विधि की प्राथमिक सीमा रासायनिक प्रजातियों के प्रसार समय पर प्रत्येक संश्लेषण कदम की निर्भरता है जो बायोटेम्पलेट हाइड्रोगेल की मोटाई से संबंधित है, और परिणामस्वरूप प्रसार पथ लंबाई है। यह परिणामस्वरूप aerogels के आकार और मोटाई पर एक व्यावहारिक सीमा बन गया है. भविष्य के काम प्रसार के आधार पर संश्लेषण विधि की व्यावहारिक सीमा निर्धारित करने के लिए बड़े पैमाने पर स्थानांतरण मॉडलिंग भी शामिल है, साथ ही संवहनी प्रवाह दृष्टिकोण इन सीमाओं को दूर करने के लिए. उत्प्रेरक अनुप्रयोगों के लिए CNF-पैलेडियम एयरोगेल समग्र के विस्तारित उपयोग के साथ एक अन्य संभावित मुद्दा CNF टेम्पलेट से पैले नैनोडियमकणों की टुकड़ी के साथ पैलेडियम leaching है।

यहाँ प्रस्तुत संश्लेषण विधि यंत्रवत् स्थिर, आकार नियंत्रित, उच्च सतह क्षेत्र समग्र महान धातु aerogels में टूनाबल धातु सामग्री के साथ एक प्रगति प्रदान करता है. सहसंयोजक सेलूलोज़ नैनोफाइबर हाइड्रोगेल्स ऊर्जा, उत्प्रेरक, और सेंसर अनुप्रयोगों के लिए धातु कंपोजिट की एक श्रृंखला के लिए एक सामग्री संश्लेषण दृष्टिकोण प्रदान करते हैं।

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Disclosures

लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.

Acknowledgments

लेखक अपने स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप के उपयोग के लिए अमेरिकी सेना बेनेट प्रयोगशालाओं में डॉ स्टीफन Bartoluci और डॉ यहोशू Maurer के आभारी हैं. यह काम संयुक्त राज्य अमेरिका सैन्य अकादमी, वेस्ट प्वाइंट से एक संकाय विकास अनुसंधान कोष अनुदान द्वारा समर्थित किया गया था.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
0.5 mm platinum wire electrode BASi MW-4130 Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) Sigma-Aldrich  1892-57-5
2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) Sigma-Aldrich 117961-21-4 
Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode BASi MF-2052
Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder University of Maine Process Development Center No 8
Ethanol, 200 proof PHARMCO-AAPER 241000200
Ethylenediamine Sigma-Aldrich  107-15-3
Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier Perkin Elmer L1280044
Hydrochloric Acid CORCO 7647-01-0
Na2PdCl4 Sigma-Aldrich 13820-40-1
NaBH4 Sigma-Aldrich 16940-66-2
Pd(NH3)4Cl2 Sigma-Aldrich 13933-31-8
Potentiostat Biologic-USA VMP-3 Electrochemical analysis-EIS, CV
Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab ThermoFisher Scientific
Supercritical Dryer Leica EM CPD300 Aerogel supercritical drying with CO2
Surface and Pore Analyzer Quantachrome NOVA 4000e Nitrogen gas adsorption
Thermal Gravimetric Analysis TA instruments TGA Q500
Ultrasonic Cleaner MTI EQ-VGT-1860QTD
XRD PanAlytical Empyrean X-ray diffractometry

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References

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