Ein Protokoll zur anisotropen Photodeposition von Pd auf wässolisch suspendierte Au-Nanostäbe über lokalisierte Oberflächenplasmonerregung wird vorgestellt.
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Methodenartikel
Photodeposition von Pd auf kolloidale Au Nanostäbe durch Surface Plasmon Erregung
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Ein Protokoll wird beschrieben, um die Pd-Abscheidung mit Oberflächen-Plasmonresonanz (SPR) photokatalytisch auf Au-Nanostäbe (AuNR) zu leiten. Angeregte plasmonische heiße Elektronen bei SPR-Bestrahlung treiben die reduktive Ablagerung von Pd auf kolloidalen AuNR in Gegenwart von [PdCl4]2-an. Die Plasmon-gesteuerte Reduktion von Sekundärmetallen potenziert die kovalente, subwellenlängenabscheidung an zielgerichteten Stellen, die mit elektrischen Feld-"Hotspots" des Plasmonischen Substrats unter Verwendung eines externen Feldes (z. B. Laser) zusammenfällt. Das hier beschriebene Verfahren beschreibt eine Lösungsphasenabscheidung eines katalytisch aktiven Edelmetalls (Pd) aus einem Übergangsmetallhalogenidsalz (H2PdCl4) auf wässolisch suspendierte, anisotrope Plasmonische Strukturen (AuNR). Der Lösungsphasenprozess ist für die Herstellung anderer bimetallischer Architekturen geeignet. Die Transmissions-UV-vis-Überwachung der photochemischen Reaktion in Verbindung mit Ex-situ-XPS- und statistischer TEM-Analyse liefert sofortiges experimentelles Feedback zur Bewertung der Eigenschaften der bimetallischen Strukturen, während sie sich während der photokatalytische Reaktion. Die Resonanzplasmonbestrahlung von AuNR in Gegenwart von [PdCl4]2- erzeugt eine dünne, kovalent gebundene Pd 0-Hülle ohne signifikante Dämpfungswirkung auf ihr Plasmonisches Verhalten in diesem repräsentativen Experiment/Batch. Insgesamt bietet die plasmonische Photodeposition einen alternativen Weg für die hochvolumige, wirtschaftliche Synthese optoelektronischer Materialien mit sub-5 nm-Features (z. B. heterometallische Photokatalysatoren oder optoelektronische Verbindungen).
Einleitung
Die Führung der Metallabscheidung auf plasmonische Substrate über Plasmonische Heißträger, die aus einem resonanten äußeren Feld erzeugt werden, könnte die 2-stufige Bildung heterometallischer, anisotroper Nanostrukturen bei Umgebungsbedingungen mit neuen Freiheitsgraden 1 unterstützen ,2,3. Herkömmliche Redoxchemie-, Dampfabscheidungs- und/oder Elektrodenpositionsansätze eignen sich schlecht für die Verarbeitung mit hohem Volumen. Dies ist in erster Linie auf überschüssige/opferliche Reagenzienabfälle, niedrige durchsatzweise 5+-Schritt-Lithographieprozesse und energieinten....
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Protokoll
1. Zuteilung von Au-Nanostäben
HINWEIS: Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB)-bedeckte AuNR kann durch Nasschemie (Schritt 1.1) synthetisiert oder nach Vorliebe des Lesers kommerziell erworben werden (Schritt 1.2), wobei jedes Ergebnis zu ähnlichen Ergebnissen führt. Die Ergebnisse dieser Arbeiten basierten auf kommerziell beschafften AuNR mit Penta-Zwillingskristallstruktur. Der Einfluss der AuNR-Samenkristallstruktur (d. h. monokristallin vs. penta-twinned) auf die ultimative Morphologie der Sekundärmetallschale bleibt im Rahmen der plasmonischen Photodeposition unklar, hat aber sowohl bei nassen-als auch be....
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Ergebnisse
Transmission UV-vis Spektren, Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) Daten und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Bilder wurden für die CTAB-bedeckten AuNR in Gegenwart/Abwesenheit von H2PdCl4 in dunkler und resonanischer Bestrahlung aufgenommen an ihrem Längs-SPR (LSPR) zur Katalysierung/Wachstum von Pd. Transmission UV-vis Spektren in Abbildung 1 und Abbildung 2 geben Einblicke in die Reaktionsdynamik nach Veränderungen in: (a) V.......
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Diskussion
Die Überwachung von Veränderungen der optischen Absorption mittels TransmissionUV-Vis-Spektroskopie ist nützlich, um den Status der photokatalytischen Reaktion zu bewerten, mit besonderem Augenmerk auf die LMCT-Eigenschaften von H2PdCl4. Wellenlängenmaxima der LMCT-Eigenschaften nach Injektion von H2PdCl4 in Schritt 2.3.1 (von festschwarz zu festblau in Abbildung 1) geben Einblicke in die lokale "Umgebung" der [PdCl4]2- Molekü.......
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Offenlegungen
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde vom Army Research Laboratory gesponsert und unter der USARL Cooperative Agreement Nummer W911NF-Nr. 17-2-0057 an G.T.F. vergeben. Die in diesem Dokument enthaltenen Ansichten und Schlussfolgerungen sind die der Autoren und sollten nicht so interpretiert werden, dass sie offizielle, weder ausdrückliche noch stillschweigende, offizielle, weder ausdrückliche noch stillschweigende Politik des Army Research Laboratory oder der US-Regierung darstellen. Die US-Regierung ist berechtigt, Nachdrucke für Regierungszwecke zu reproduzieren und zu verbreiten, ungeachtet der hierin in dokumentarierenden Schreibweise.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Asphärische Kondensorlinse mit Diffusor | Thorlabs | ACL5040U-DG15 | f=40 mm, NA=0,60, Körnung 1500, unbeschichtet |
| Deuterium + Wolfram-Halogen Lichtquelle | StellarNet | SL5 | |
| Gold Nanostäbchen, AuNR | NanoPartz | A12-40-808-CTAB | CTAB Tensid, 808 nm LSPR, 40 nm Durchmesser |
| Schliffdiffusor | Thorlabs | DG20-1500 | Körnung 1500, N-BK7 |
| Salzsäure, HCl | J.T. Baker | 9539-03 | konzentriert, 37% |
| Low Profile Magnetrührer | VWR | 10153-690 | |
| Makro Einwegküvetten, UV Kunststoff | FireFlySci | 1PUV | 10 mm Weglänge |
| Methanol, MeOH | J.T. Baker | 9073-05 | ≥ 99,9 % |
| Palladium(II)-chlorid, PdCl2 | Sigma Aldrich | 520659 | ≥ 99.9% |
| Plankonvexe Linse | Thorlabs | LA1145 | f=75 mm, N-BK7, unbeschichtet |
| Quarz Wolfram-Halogenlampe | Thorlabs | QTH10 | |
| UV-vis Spektrometer | Avantes | ULS2048L-USB2-UA-RS | AvaSpec-ULS2048L |
Referenzen
- Forcherio, G. T. Targeted deposition of platinum onto gold nanorods by plasmonic hot electrons. Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28901-28909 (2018).
- Langille, M. R., Personick, M. L., Mirkin, C. A. Plasmon-Mediated Syntheses of Met....
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Nachdrucke und Genehmigungen
