Stokiyometri, Ürün Verimi ve Sınırlayıcı Reaktanlar

Kaynak: Smaa Koraym, Johns Hopkins Üniversitesi, MD, ABD

1. Tris(etilendiamin)nikel klorür senteziExpand

   Bu laboratuvarda, tris (etilendiamin) nikel klorür üretmek için nikel klorür heksahidrat ve etilendiamini suda birleştireceksiniz. Nikel klorür hekzahidrat suda çözündüğünde, hekzaaquanickel katyonu ve iki klorür anyonu olacak şekilde yeniden düzenlenir.

   Etilendiamin eklenmesi, altı su molekülü ile değiş tokuş edilen üç etilendiamin molekülü ile sonuçlanır. Bu genellikle bir seferde bir etilendiamin molekülü olur. Bu nedenle, nikel kompleksi, mor tris (etilendiamin) nikel klorür ürününü oluşturmadan önce açık mavi tetraaquaetilendiamin nikel ve koyu mavi diaquabietilendiamin nikel ara ürünlerinden geçecektir.

   Bu özel işleme dayanarak, nikel klorür heksahidratın sınırlayıcı reaktanınız olacağını tahmin edebilirsiniz. Teorik verimi belirlemek için reaksiyon sırasında eklediğiniz reaktanların miktarlarını kullanarak bu hipotezi test edeceksiniz. Ayrıca ürünü çözeltiden çökeltecek ve kütleyi ölçeceksiniz. Sınırlayıcı reaktanı ve nihai ürün kütlesini öğrendikten sonra, geri kazanılan verimi hesaplayabilirsiniz.

   Deneye başlamadan önce, laboratuvar not defterinizde eklenen etilendiamin çözeltisi miktarını ve reaksiyon çözeltinizin rengini içeren bir tablo hazırlayın. Çözümün başlangıç rengi için bir çizgi ekleyin. Bir seferde 1 mL olmak üzere hacimce %25 etilendiamin 20 mL ekleyeceksiniz. Reaksiyonunuzun ilerlemesini bu şekilde izleyeceksiniz.

   Tablo 1: Etilendiamin ile Reaksiyon Çözeltisindeki Renk Değişiklikleri

   Hacim %25 Etilendiamin Eklendi	Solution Color
   0 mL
   1 mL
   2 mL
   3 mL
   4 mL
   5 mL
   6 mL
   7 mL
   8 mL
   9 mL
   10 mL
   11 mL
   12 mL
   13 mL
   14 mL
   15 mL
   16 mL
   17 mL
   18 mL
   19 mL
   20 mL

   Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın

   • Laboratuvar önlüğü, su sıçramasına dayanıklı koruyucu gözlük ve bir çift tek kullanımlık eldiven giyin. not: Nikel klorür toksiktir ve tahriş edicidir, bu nedenle onu kullanırken dikkatli olun. Etilendiamin zehirlidir, bu yüzden çeker ocak içine yerleştirene kadar üzerini açmayın.
   • Nikel klorür hekzahidrat ölçmek için 100 mL'lik bir beheri analitik teraziye getirin.
   • Analitik terazide bir tartı teknesi darasını alın ve ardından 4,5 – 5 g nikel klorür hekzahidrat ölçmek için spatulayı kullanın. not: Bu bileşik higroskopiktir, yani atmosferden büyük miktarda su emebilir. Doğru bir ölçüm elde etmek için hızlı bir şekilde çalışın ve ardından kabı sıkıca kapatın.
   • 4,5 ile 5 g arasında bir miktar olduğunda, kütleyi hızlı bir şekilde not defterinize kaydedin.

     Tablo 2: Reaktanların mol sayısının belirlenmesi

     NiCl2•6H20
     Kütle (g)
     H2O eklendi (mL)
     Molar kütle (g/mol)	237.69
     Mol sayısı
     C2H8N2
     %25 v/v C2H8N2 (mL) ilave hacim
     Gerçek hacimC2H8N2 (mL)
     Yoğunluk (g/mL)	0.8995
     Kütle (g)
     Molar kütle (g/mol)	60.0989
     Mol sayısı (mol)

     Tablo 2'yi indirmek için buraya tıklayın
   • Nikel klorür hekzahidratı 100 mL'lik beherinize dökün. Spatulayı bir sonraki kişi için bir laboratuvar mendiliyle temizleyin ve tartı teknesini ve laboratuvar mendilini kurumunuzun nikel atığı bertaraf politikalarına göre atın.
   • 5 mL deiyonize su ölçün ve kabın içine dökün. Nikel klorür heksahidratı çözmek için karışımı cam çubukla karıştırın, böylece berrak yeşil bir hekzaaquanikel klorür çözeltisi oluşturun.
   • Bileşik tamamen çözülmezse, 1 mL deiyonize su ekleyin ve karıştırmaya devam edin. Beş dakika sonra hala çözünmemişse, bir mL daha su ekleyin. not: İhtiyacınız olandan daha fazla su eklememeye dikkat edin, çünkü fazla su ürününüzü daha sonra çökeltmeyi zorlaştıracaktır.
   • Hexaaquanickel klorür çözeltinizi yaptıktan sonra, kullandığınız su miktarını laboratuvar defterinize kaydedin ve etilendiamin ilavesinden önce çözeltinizin rengini not edin.
   • Eğitmeninizden deiyonize suda hacimce %25 etilendiamin çözeltisinden 20 mL alın. Bu çözelti size kapalı bir beher içinde verilecektir.
   • Tek kullanımlık plastik pipetle, etilendiamini her seferinde 1 mL olacak şekilde hekzaaquanickel klorür çözeltisine ekleyin ve her eklemeden sonra çözeltiyi cam çubukla karıştırın. Çözeltinin rengindeki değişiklikleri kaydedin. not: Çözelti yeşilden maviye, sonra koyu maviye ve son olarak mora değişecektir. Bu reaksiyon hızlıdır, bu nedenle tüm etilendiamini ekledikten sonra, ürününüzün su içinde tris (etilendiamin) nikel klorür çözeltisine sahip olacaksınız.
   • Dereceli silindirle 10 mL aseton ölçün. Asetonu mor tris (etilendiamin) nikel klorür çözeltisinin kabına dökün ve asetonu çözeltiye iyice karıştırmak için cam çubukla karıştırın. not: Tris(etilendiamin)nikel klorür suda çözünür, ancak asetonda çözünmez. Sulu ürün çözeltinize aseton eklemek, ürünün çökelmesini daha uygun hale getirir.
   • Tris(etilendiamin)nikel klorür çözeltisine bu şekilde toplam 50 mL aseton ekleyin, her seferinde 10 mL. not: 50 mL aseton ekledikten sonra herhangi bir katı görmüyorsanız, beherin iç yüzeyini nazikçe çizmek için cam çubuğu kullanın. Bu, çökelmeye yardımcı olacaktır çünkü katılar pürüzlü yüzeylerde daha kolay oluşur.
   • Katı oluşmaya başladığında, cam çubuğu çıkarın ve kabı 5 dakika boyunca davlumbazda rahatsız edilmeden bırakın. Not: Bu noktada çözeltiyi karıştırmak veya çalkalamak, katının yeniden çözünmesini teşvik edebilir.
   • Bu süre zarfında, yaklaşık 600 mL kırılmış buzu 800 mL'lik bir behere alın. Buz arasındaki boşlukları doldurmak için behere yeterince musluk suyu veya tatlı su ekleyin, ancak buzun bir su tabakası üzerinde yüzmeye başlaması için yeterli değil. Bu buz banyosu, tek başına buzdan daha eşit soğutma sağlar.
   • Çökeltme ürününüz 5 dakika boyunca rahatsız edilmeden oturduktan sonra, dikkatlice buz banyosuna yerleştirin. not: Buz banyosunun mor çözelti seviyesinden daha yüksek, ancak 100 mL'lik beherin üst kısmından daha düşük olduğundan emin olun.
   • Bu solüsyonun buz banyosunda 15 – 20 dakika bekletin. Çözeltinin soğutulması, ürünün çözünürlüğünü düşürür ve daha fazla çökelmeyi teşvik eder.
   • Beklerken, beheri buz banyosundan çıkarırken suyu paspaslamak için davlumbaza bir kağıt havlu getirin.
2. Çökeltme tris(etilendiamin)nikel klorürGenişlet
   • Temiz, darası alınmış bir tartım teknesinde bir filtre kağıdını tartın ve kütleyi not defterinize kaydedin.

     Tablo 3: Verim Yüzdesinin Belirlenmesi

     [Ni(en)3]Cl2
     Kütlefiltre kağıdı (g)
     Kütle (ürün + filtre kağıdı) (g)
     Kütleürünü (g)
     Molar kütle (g/mol)	309.893
     Gerçek verim (mol)
     Teorik verim (mol)
     Verim yüzdesi (geri kazanılmış)

     Tablo 3'ü indirmek için buraya tıklayın
   • 800 mL'lik bir beheri 'nikel ve su içeren organik atık' olarak etiketleyin.
   • Çeker ocaktaki ev vakumuna ve bir Büchner şişesinin yan koluna silikon boru takın. Şişeyi davlumbaza dik olarak sıkıştırın ve şişenin boynuna bir lastik filtre adaptörü yerleştirin.
   • Adaptöre bir Büchner hunisi yerleştirin ve filtre kağıdını Büchner hunisine yerleştirin. Filtre kağıdını, Büchner hunisi yüzeyine değecek kadar deiyonize su ile ıslatın.
   • Vakum pompasını açın. Ürün karışımını buz banyosundan alın ve ürünü huniye dökün. Çökeltiyi huniye aktarmak için bir lastik polis memuru kullanın.
   • Çözeltinin sonuncusu şişeye çekildikten sonra vakum pompasını kapatın. Vakum contasını kırmak için Büchner hunisini adaptörden yavaşça ayırın.
   • Büchner hunisini ve adaptörü şişeden kaldırın. Kelepçeyi gevşetin ve şişedeki çözeltiyi atık kabın içine dökün. not: Vakum tüpüne herhangi bir çözelti girmemesine dikkat edin.
   • Şişeyi yeniden sıkıştırın ve adaptörü ve huniyi şişeye yerleştirin.
   • Filtre kağıdını yırtmadan topaklanmış ürünü nazikçe parçalamak için lastik polisi kullanın. Ürünü mümkün olduğunca hunide ortalayın.
   • 10 mL dereceli silindirle yaklaşık 5 mL aseton ölçün. Asetonu beherin kenarları boyunca dökün ve ardından durulamayı huniye dökün. Beherden kalan katı maddeleri lastik polisi ile huniye kazıyın. Beherde katı kalırsa gerektiği kadar tekrarlayın.
   • 5 mL daha aseton ölçün, huniye dökün ve karışımın 5 dakika bekletilmesine izin verin. Bu, ürüne yapışan fazla su ve etilendiaminin aseton içinde çözünmesini sağlar.
   • 5 dakika sonra, asetonu şişeye çekmek için vakumu kısa bir süre açın. Vakumu kırın ve katı ürünü 5 mL asetonda 5 dakika bu şekilde iki kez daha ıslatmayı tekrarlayın. not: Ürünü, asetonla iyice ıslatılacak şekilde parçalamak önemlidir. Ürününüzü iyi yıkamak, doğru bir verim hesaplaması için kritik öneme sahiptir.
   • Son aseton yıkamasını şişeye çektikten sonra, huninin üstüne lastik bir tıpa yerleştirin ve ürünü mümkün olduğunca kurutmak için cihazı 5 dakika vakum altında bırakın.
   • Ürün kururken, 400 mL'lik bir kabı ürünün kimyasal formülüyle etiketleyin. 5 dakika sonra, vakumu kapatın ve vakum contasını kırmak için durdurucuyu huniden ve huniyi şişeden yavaşça çıkarın. Katı ürünle birlikte huniyi dikkatlice 400 mL'lik behere aktarın.
   • Ürünü çeker ocakta 2 – 3 gün kurumaya bırakın.
   • Ayrılmadan önce çalışma alanını temizlemeyi unutmayın. Plastik pipeti laboratuvar çöpüne atın.
   • Dereceli silindirler gibi nikel kompleksleriyle temas etmeyen laboratuvar yazılımlarını laboratuvar standart prosedürlerinize göre temizleyin. not: Nikel atığın, kurumunuzun gereksinimlerine bağlı olarak standart organik veya sulu atıklardan ayrı olarak atılması gerekebilir. Eğer öyleyse, süzüntüyü ve diğer nikel organik atıkları belirlenmiş bir kaba atın.
   • Ürün 2 – 3 gün kuruduktan sonra analitik teraziye getirin. Bir tartı teknesinin darasını alın, ardından ürünü içeren filtre kağıdını içine aktarın.
   • Bir lastik polis memuru kullanarak huniden kalan herhangi bir ürünü kazıyın ve nihai ürünün kütlesini ölçün. Kütleyi laboratuvar not defterinize kaydedin.
   • Katı ürünü uygun şekilde işaretlenmiş kaba atın. Filtre kağıdını ve tartı teknesini onaylı çöp kutusuna atın. Nikel bileşiği ile kullanılan cam eşyalar için uygun prosedürü kullanarak kabı temizleyin.
3. ResultsExpand
   • Bu reaksiyon için kimyasal denklemi dengeleyin. Etilendiamin ve suyu birimler olarak düşünün, çünkü bu moleküller bu tür bir reaksiyonda değişmez.
   • Kullandığınız her bir reaktantın mollerini hesaplayın ve her bir başlangıç miktarı için teorik verimi bulmak için bu stokiyometrik ilişkileri uygulayın. Daha düşük bir teorik verim üreten reaktan, sınırlayıcı reaktandır.

     Tablo 4: Sınırlayıcı Reaktantın Belirlenmesi

     	>Sınırlayıcı reaktant NiCl2•6H20	>Sınırlayıcı reaktant C2H8N2
     Ürünün molar kütlesi (g/mol)	309.893	309.893
     Reaktan (mol)
     Köstebek oranı
     Teorik verim (mol)

     Tablo 4'ü indirmek için buraya tıklayın
     
     Nikel klorür heksahidrat, bu reaksiyonda sınırlayıcı reaktandı. Tris(etilendiamin)nikel klorür yapmak için yalnızca 3:1 molar etilendiamin ila nikel klorür heksahidrat oranına ihtiyacınız olsa da, gerçek oran, ne kadar nikel klorür heksahidrat eklendiğine bağlı olarak yaklaşık 3.6:1 ila 4:1 idi.
     
     Renk değişimleri tablosu bunun için bazı nitel kanıtlar sağlar. Çözelti, etilendiaminin nikele karşı 1:1 molar oranı civarında açık maviye, 2:1 oranında koyu maviye ve 3:1 oranında mora döndü. Bu, sırasıyla 1, 2 ve 3 etilendiamin moleküllü nikel komplekslerine karşılık gelir. Bu nedenle, ihtiyacınız olandan çok daha fazla nikeliniz olsaydı, o mor rengi net bir şekilde göremezdiniz. Bu özel reaksiyon türünde, istenen ürünün yapıldığından emin olmak için nikelin sınırlayıcı reaktan olması gerekir.
   • Eklediğiniz sınırlayıcı reaktanların miktarına bağlı olarak, gerçek verimin teorik verime oranı olan geri kazanılan verimi hesaplayın.
     
     Verim yüzdesi %95'in altında veya %100'ün üzerindeyse, denemeyi nasıl gerçekleştirdiğinizi düşünün. Çok fazla su eklemek veya ürünün en az 15 dakika soğumasına izin vermemek, yaptığınız tüm ürünün geri kazanılmasını zorlaştırır. Asetonun yetersiz yıkanması ürününüzde fazladan su ve etilendiamin bırakacaktır. Deneyi gerçekleştirirken eylemlerinizi laboratuvar not defterinize doğru bir şekilde kaydetmek, bir sonraki deney için geliştirilecek teknikleri belirlemenize yardımcı olabilir.