Bira Yasası

Kaynak: Smaa Koraym, Johns Hopkins Üniversitesi, MD, ABD

1. Lab KurulumuExpand

   Bu laboratuvarda, turuncu-kırmızı bir [Fe(NCS)]²⁺ kompleksi oluşturmak için FeCl3 ve NaSCN'nin sulu çözeltilerini birleştireceksiniz. FeCl₃ suda çözündüğünde, demir merkezi altı su molekülü ile çevrilidir. Bu asidik kompleks, su moleküllerinden protonları kolayca kaybeder ve bu da çözeltiden çökelen demir hidroksitlere yol açabilir.

   Bunu önlemek için, çözeltileriniz, demiri çözelti içinde tutmak için, öncelikle renksiz [Fe (H₂O) ^{6]3 +} ve sarı [Fe (H ₂O) ₅ (OH)]^{2 +} olmak üzere yeterli HNO3 içerecektir. Bu laboratuvar için, başlangıç demir komplekslerine topluca Fe³⁺ olarak atıfta bulunacağız.

   [Fe(NCS)]²⁺ kompleksi, [SCN]- demir üzerinde başka bir grupla değiş tokuş yaptığında oluşur ve nitrojen demir ile etkileşime girer. Bu değişim tersine çevrilebilir, bu nedenle [Fe(NCS)]²⁺'nın oluşumu ve kaybı arasında genel bir denge vardır.

   Tiyosiyanat-demir etkileşimi, [Fe(NCS)]²⁺ çözeltilerine yoğun rengini verir. Sonuç olarak, UV-Vis absorbans yoğunluğunu Beer yasasını kullanarak [Fe(NCS)]²⁺ kompleksinin konsantrasyonu ile ilişkilendireceksiniz. Bu, [Fe(NCS)]²⁺ kompleksinin denge konsantrasyonunu deneysel olarak ölçmenize olanak tanır, buradan genel süreç için bir denge sabiti tahmin edebilirsiniz.

   • Laboratuvar önlüğü, su sıçramasına dayanıklı koruyucu gözlük ve nitril eldiven giyin. Kullanacağınız solüsyonlar oldukça aşındırıcıdır, bu yüzden bunları kullanırken dikkatli olun.
   • Üç adet 150 mL'lik beheri 0'.5 M HNO 3, '0.5 M HNO₃'te '1 M FeCl₃" ve '0.5 M HNO ₃'te 0.5 mM NaSCN" olarak etiketleyin.
   • 400 mL'lik bir kabı 'atık' olarak etiketleyin. Bir büreti '[SCN]-' ve diğerini 'HNO₃' olarak etiketleyin.
   • Büretleri, 400 mL'lik atık kabın altlarına sığabileceği şekilde yeterince yükseğe sıkıştırın.
   • Dağıtım başlığındaki uygun şekilde etiketlenmiş behere 100 mL 0.5 M HNO₃ ölçmek için 50 mL dereceli silindiri kullanın. Beheri bir saat camı ile örtün ve çeker ocakınıza geri getirin.
   • İlgili_etiketli behere 20 mL 1 M FeCl3 ölçün. Solüsyonun size düşen kısmını davlumbazınıza geri getirmeden önce stok şişesinin kapağının kapalı olduğundan emin olun.
   • 40 mL 0.5 mM NaSCN ölçün ve karşılık gelen etiketli behere dökün.
   • 100 mL'lik bir kabı etiketleyin ve deiyonize suyla doldurun.
   • Her iki büretin de musluklarının kapalı olduğundan emin olun. Her büretin içine bir huni yerleştirin ve her ikisine de deiyonize su dökün.
   • Atık kabı bir büretin altına yerleştirin ve musluğu açın. Su boşaldıktan sonra musluğu kapatın ve işlemi diğer büret ile tekrarlayın.
   • İlgili bürete yaklaşık 5 mL 0,5 M HNO₃ dökün ve atık kabı musluğun altına yerleştirin. Ucu HNO₃ ile doldurmak için vanayı açın ve kapatmadan önce birkaç mL'nin boşalmasına izin verin.
   • Bürete yaklaşık 40 mL HNO₃ ekleyin. Mezuniyetlerin yukarıdan aşağıya doğru ölçüldüğünü unutmayın, bu nedenle yaklaşık 10 mL işaretine kadar doldurmalısınız. not: Bir büret tarafından dağıtılan hacim, başlangıç ve son hacim okumaları arasındaki farkla izlenir.
   • Atık kabı [SCN]- büretin altına yerleştirin ve ucu HNO₃ ile aynı şekilde NaSCN solüsyonu ile doldurun.
   • [SCN]- solüsyonunuzun geri kalanını büretin içine dökün. Hava kabarcıklarını çıkarmak için bürete hafifçe vurun. Büret ucunda kabarcıklar varsa, bunları temizlemek için vanayı kısa bir süre açın.
   • Kurulumu tamamlamak için dört kare plastik parafin film ve iki yaprak alüminyum folyo edinin.
2. Kalibrasyon Eğrisi ÖlçümleriExpand

   Doğru bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için standart çözeltilerinizdeki kesin [Fe(NCS)]²⁺ konsantrasyonlarını bilmeniz gerekir. Bununla birlikte, kompleks Fe³⁺ ve [SCN]- ile dengededir, bu nedenle sadece [Fe(NCS)]²⁺ kompleksinin kendisi bu amaç için sayılır. Bu nedenle, standart çözümleriniz 0,2 M FeCl₃ kullanacak, böylece demir 500 ila 2.000 kat fazla olacaktır.

   Bir demiri terk eden herhangi bir [SCN]- o kadar hızlı bir şekilde diğerini bulacaktır ki, bu çözeltilerde etkili bir şekilde serbest [SCN]- olmayacaktır. Bu nedenle, [Fe(NCS)]²⁺ konsantrasyonunun standart çözeltinin ilk NaSCN konsantrasyonuna eşit olduğunu varsayabilirsiniz.

   • 50 mL hacimsel şişeyi '0,2 M FeCl₃' olarak etiketleyin.
   • 10 mL FeCl_3'ü hacimsel şişeye dağıtın. Şişeye bir huni ekleyin ve içine yaklaşık 30 mL deiyonize su dökün.
   • Şişeyi bir kare plastik parafin filmle kapatın ve çözeltiyi iyice karıştırmak için birkaç kez ters çevirin.
   • Şişeyi deiyonize suyla doldurmak için tek kullanımlık bir pipet kullanın ve pipeti daha sonra saklayın. Şişeyi tekrar kapatın ve çözeltiyi karıştırmak için birkaç kez ters çevirin.
   • El tipi spektrofotometreyi açın ve absorbansı ölçecek şekilde ayarlandığından emin olun.
   • Işık kaynağı ısınırken, deney sırasında ışığa duyarlı FeCl₃ çözeltisini korumak için beş adet 50 mL'lik kabı alüminyum folyoya sarın.
   • Beş beher ve beş temiz tek kullanımlık pipeti 1 - 5 arasında etiketleyin. Tekrar kullanacağınız cam eşyalar için temiz bir yüzey olarak kağıt havlu serin.
   • 1 – 5 arasındaki çözümleri hazırlamak için takip edin. Çözelti 1 için, beher 1'e 5 mL 0.2 M FeCl₃ ekleyin ve ardından HNO₃ büretinin altına yerleştirin.

     Tablo 1: [Fe(NCS)]²⁺ kalibrasyon eğrisi için standart çözümler

     λmaks

     Çözüm #	>0.2 M Fe3+ (mL)	>0,5 mM [SCN]- (mL)	>0,5 M HNO3 (mL)	λmax'ta absorbans	Toplam hacim (mL)	[Fe(NCS)]2+]
     1	5	0	5	Solvent boş
     2	5	1	4
     3	5	2	3
     4	5	3	2
     5	5	4	1

     Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın
   • Büretteki mevcut hacmi not edin ve ardından behere tam olarak 5 mL HNO₃ dağıtın. Çözeltiyi bir cam karıştırma çubuğu ile karıştırın.
   • Pipet 1'i kullanarak bir küveti yaklaşık %75'i solüsyon 1 ile doldurun ve küvetin kapağını kapatın.
   • Küvetin şeffaf kenarlarını bir laboratuvar mendiliyle temizleyin ve spektrofotometreye yerleştirin.
   • Bir arka plan ölçümü alın — bir çözücü boşluğu.
   • Küveti çıkarın, atık kabına boşaltın ve deiyonize su ile üç kez durulayın. Küvet kusurlarıyla ilişkili hataları en aza indirmek için tüm ölçümler için aynı küvet kullanılacaktır.
   • Orta konsantrasyon çözeltisini hazırlayın, örnek 3. Beher 3'e 5 mL 0.2 M FeCl3 ekleyin.
   • 2 mL NaSCN ve 3 mL HNO_3'ü büretlerden behere dağıtın.
   • Çözelti 3'ü cam karıştırma çubuğuyla karıştırın, ardından temiz, kuru küveti yaklaşık %75'i çözelti 3 ile doldurmak için pipet 3'ü kullanın.
   • Saydam kenarları temizleyin ve spektrofotometreye yerleştirin.
   • Çözeltinin emilimini yaklaşık 5 saniye boyunca ölçün ve maksimum absorpsiyonlu dalga boyunu belirleyin. Bu dalga boyunu laboratuvar not defterinize [Fe(NCS)]²⁺ kompleksi için λ_max olarak kaydedin.
   • Spektrofotometreyi 10 saniyenin üzerindeki ortalama okumalara ayarlayın ve dalga boyunu λ_maks. Çözelti 3'ün tam absorbans ölçümünü kaydedin. Absorbansı λ_max'ta laboratuvar not defterinize kaydedin.
   • Çözüm 2, 4 ve 5 için aynı işlemi uygulayın. Solüsyonları teker teker yapın veya hazırlanan solüsyonları kullanmaya hazır olana kadar alüminyum folyo altında tutun.
   • Küvete uygun solüsyonu ekleyin ve absorbans değerlerini ölçün.
   • Tüm absorbans değerlerini λ_max'ta kaydettikten sonra, doğrusal olması gereken [SCN]- hacim ve absorbans değerinin bir grafiğini çizin. Herhangi bir aykırı değer görürseniz, çözümü yeniden oluşturun ve tekrar deneyin.
3. Bilinmeyen [Fe(NCS)]²⁺ Konsantrasyonlu Çözeltilerin ÖlçümleriGenişlet

   Laboratuvarın son bölümünde, demirin 40 ila 100 kat fazla olması için 0.02 M FeCl₃ çözeltisi ile dört [Fe (NCS)]²+ çözeltisi hazırlayacaksınız. Bu konsantrasyonlarda, bir demir merkezini terk eden [SCN]- hemen başka bir demir merkezi bulmayacaktır. Böylece, [Fe(NCS)]²⁺, Fe³⁺ ve [SCN]- ile dengede olacak ve konsantrasyonu başlangıç [SCN]- konsantrasyonuna eşit olmayacaktır.

   • 50 mL'lik beherleri atık behere boşaltın, etiketleri çıkarın ve deiyonize su ile durulayın.
   • Beherleri kurutun ve 6 – 10 olarak yeniden etiketleyin. Ayrıca beş tek kullanımlık pipeti 6 – 10 olarak etiketleyin.
   • 0.2 M FeCl₃ çözeltisinin hacimsel şişesini atık behere boşaltın ve deiyonize su ile durulayın. Durulanmış şişeyi 0.02 M FeCl₃ olarak yeniden etiketleyin.
   • 1 mL 1 M FeCl_3'ü hacimsel şişeye aktarmak için 1 mL hacimsel pipet kullanın. Şişeye yaklaşık 40 mL deiyonize su ekleyin.
   • Şişeyi plastik filmle kapatın ve çözeltiyi karıştırmak için birkaç kez ters çevirin. Şişeyi açın ve deiyonize su ile çizgiye kadar doldurun. Şişeyi tekrar kapatın ve çözeltiyi iyice karıştırın.
   • Çözelti 6'yı, yeni çözücü boşluğunu hazırlayın. 5 mL 0.02 M FeCl3 ve 5 mL HNO₃ ekleyin ve ardından karıştırma çubuğu ile karıştırın.
   • Çözeltiyi küvete pipetleyin ve daha önce olduğu gibi arka plan ölçümünü elde edin.
   • Daha önce yaptığınız gibi 7'den 10'a kadar olan çözeltileri hazırlamak, spektrumlarını elde etmek ve absorbans değerlerini λ_max'ta kaydetmek için takip edin. Karıştırma çubuğunu ve küveti her çözelti arasında deiyonize su ile iyice durulamayı unutmayın.

     Tablo 2. Bilinmeyen [Fe(NCS)]²⁺ konsantrasyonlu çözeltiler

     [FeCl3] initial (M)

     0.01

     Çözüm #	>0.2 M Fe3+ (mL)	>0,5 mM [SCN]- (mL)	>0,5 M HNO3 (mL)	λmax'ta absorbans	[[Fe(NCS)]2+]eq	[Fe3+]eq	[[SCN]-]eq	>Keşitliği (M-1)
     6	5	0	5	Solvent boş
     7	5	1	4
     8	5	2	3
     9	5	3	2
     10	5	4	1

     Tablo 2'yi indirmek için buraya tıklayın
   • İşiniz bittiğinde küveti, hacimsel şişeyi ve beherleri atık behere boşaltın ve deiyonize su ile durulayın.
   • Fazla HNO₃ ve NaSCN'yi kendi beherlerinde toplayın. Atıkları ve fazla reaktif çözeltilerini kabartma tozu ile nötralize edin ve atığı ve fazla FeCl₃ çözeltisini uygun atık kabına atın.
   • Nötralize edilmiş HNO₃ ve NaSCN solüsyonlarını musluk suyuyla kanalizasyona akıtın.
   • Cam eşyalarınızı ve ekipmanınızı laboratuvar standartınızdaki prosedürlere göre yıkayın.
   • Çeker ocaktan kağıt havluları ve diğer çöpleri toplayın ve laboratuvar çöp kutusuna atın.
4. ResultsExpand
   • Standart çözeltilerdeki [Fe(NCS)]²⁺ konsantrasyonlarını hesaplayın. Bu çözeltilerde demir konsantrasyonu o kadar yüksektir ki, başlangıç [SCN]^- konsantrasyonunun [Fe(NCS)]²⁺ konsantrasyonu ile aynı olduğunu varsayabiliriz.
   • Her deneme için, [SCN]^- stok konsantrasyonunu eklenen NaSCN hacmiyle çarpın ve bunu 10 mL'lik toplam çözelti hacmine bölün. Tüm standart çözümler için tekrarlayın.
   • Standart çözeltiler için [Fe(NCS)]²⁺ konsantrasyonlarına göre λ_max'ta absorbansı çizerek bir kalibrasyon eğrisi oluşturun. Verilere uyan doğrusal fonksiyonu bulun ve gerekirse y-kesişim noktası = 0 olarak ayarlayın. not: Bira yasası, absorbans ile konsantrasyon arasında ilişki kuran doğrusal bir fonksiyonla ifade edilir. Bu nedenle, kalibrasyon eğrinizin eğimi, bu laboratuvarda 1 cm olan küvet genişliğinin veya yol uzunluğunun molar zayıflama katsayısı ile çarpımına eşittir.
   • Konsantrasyonu çözmek için doğrusal denklemi yeniden düzenleyin. Molar zayıflama katsayınızın ve yol uzunluğunuzun her deneme için aynı olacağını unutmayın. Bilinmeyen her deneme için absorbansı doldurun ve bu çözelti için [Fe(NCS)]²⁺ denge konsantrasyonunu çözün.
   • Çözeltideki [Fe(NCS)^]2+ için denge sabitini tahmin edin. Basitlik için, sabiti 1/M birimleriyle ifade edeceğiz.
   • Her deneme için Fe³⁺ ve [SCN]^- başlangıç konsantrasyonlarını hesaplayın. [Fe(NCS)^]2+'nın denge konsantrasyonunu o deneme için başlangıç reaktif konsantrasyonlarından çıkararak her denemedeki denge konsantrasyonlarını belirleyin.
   • Ürünün ve reaktanların denge konsantrasyonlarını doldurun. Ardından, bu denemenin sabitini tahmin etmek için denge denklemini çözün. Son olarak, denemeler için sabitleri karşılaştırın.