Uygun Laboratuvar Defteri Tutma

KavramlarEğitmen HazırlığıÖğrenci Protokolü
0 görüntüleme03:06 dk
Print Procedure Steps
Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Kaynak: Lara Al Hariri ve Ahmed Basabrain, Massachusetts Amherst Üniversitesi, MA, ABD

  1. Metil Benzoatın Nitrasyonu

    Bu laboratuvardan itibaren, laboratuvar not defterinizde her deneyin kaydını tutacaksınız. Bu, laboratuvara gelmeden önce laboratuvar not defterinizi hazırlamakla başlar. Genellikle laboratuvar öncesi olarak adlandırılan bu hazırlık, tipik olarak reaksiyonlar için dengeli kimyasal denklemler, reaktiflerin ve ürünlerin önemli özellikleri ve laboratuvar için kendi kelimelerinizle adım adım bir prosedür içerir. Bu laboratuvarda, metil 3-nitrobenzoat yapmak için elektrofilik aromatik bir ikameye tabi tutulacak aromatik bir ester olan metil benzoatın nitrasyonunu gerçekleştireceksiniz.

    İlk olarak, pozitif nitronyum iyonları yapmak için sulu sülfürik asit ve nitrik asidi karıştıracaksınız. Ayrı bir kapta, ester grubunu protonlamak için sülfürik asidi metil benzoat ile karıştıracaksınız. Yükün dağıtılma şekli, halkayı esterden bir adım ötedeki karbonlardaki pozitif iyonlara karşı en reaktif hale getirir. Bu, di-ikameli benzen halkalarında meta konum olarak bilinir. Çözeltileri birleştirdiğinizde, nitronyum bu karbonlardan birinde metil benzoata eklenir. Daha sonra, benzen halkası ve ester grubu, metil 3-nitrobenzoat yapmak için ekstra protonlarını kaybeder.

    Reaksiyondan sonra, karışımı erimiş buzdan gelen suyla seyreltecek ve çözünmeyen ürünü vakumlu filtrasyon ile toplayacaksınız. Sonunda, metil benzoatın başlangıç hacmine ve ürünün kütlesine bağlı olarak reaksiyonunuzun verimini tahmin edeceksiniz.

    Deney sırasında, ne yaptığınızı ve gözlemlerinizi olduğu gibi yazdığınızdan emin olun. Sonuçlarınızı yeniden oluşturmak ve deneysel hata kaynaklarını belirlemek için doğru bir kayıt çok önemlidir. Bir sonraki adıma başlamadan önce her zaman laboratuvar not defterinizi takip edin.

    • Deneye başlamadan önce laboratuvar önlüğü, koruyucu gözlük ve nitril eldiven giyin. Ön laboratuvarınızdaki güvenlik bilgilerini gözden geçirdiğinizden emin olun.
    • 100 mL'lik bir kabı yarısına kadar kırılmış buzla doldurun. not: Bu laboratuvardaki reaksiyonlar ekzotermiktir, bu nedenle çözeltileri serin tutmak için buz banyoları kullanın.
    • Nitrik asit ve sülfürik asit karışımını hazırlayın. Çeker ocakta, 20 mL'lik bir test tüpünü buz banyosuna dik olarak sıkıştırın. İki adet 10 mL dereceli silindiri 'nitrik asit' ve 'sülfürik asit' olarak etiketleyin.
    • 2 mL konsantre sülfürik asit ölçün. Çok fazla eklerseniz, fazlalığı 'sülfürik asit atığı' etiketli küçük bir behere aktarmak için bir pipet kullanın.
    • Laboratuvar defterinize sülfürik asit hacmini, asit karışımında kullanılan hacim olarak kaydedin (Adım 1). Sülfürik asidi test tüpüne dökün.

      Tablo 1: Metil benzoatın nitrasyonu

      Adım 1: Pozitif nitronyum iyonları yapın
      Sülfürik asit hacmi (mL)
      Nitirik asit hacmi (mL)
      Karıştırma süresi (dk)
      Adım 2: Metil benzoat üzerinde protonat ester
      Sülfürik asit hacmi (mL)
      Metil benzoat hacmi (mL)
      Adım 3: 3-metil benzoat oluşturmak için çözeltileri birleştirin
      Eklenme zamanı (dk)
      Buz üzerinde reaksiyon süresi (dk)
      RT'de reaksiyon süresi (dk)
      Metil 3-nitrobenzoat verimi (g)
      Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın
    • 2 mL konsantre nitrik asidi ölçmek için diğer dereceli silindiri kullanın ve fazla nitrik asidi ayrı bir atık behere pipetleyin. Test tüpüne dökmeden önce dereceli silindirdeki nitrik asit hacmini kaydedin.
    • Solüsyonu bir cam çubukla 2 dakika karıştırın. Solüsyonu buz banyosundan çıkarmayın. İşiniz bittiğinde, çözeltiyi ne kadar süreyle karıştırdığınızı kaydedin.
    • 400 mL'lik bir kabı yaklaşık 3/4 oranında buzla doldurun ve çeker ocakınızdaki uygun bir laboratuvar standının yanına yerleştirin. Bu buz banyosuna temiz bir 25 mL Erlenmeyer şişesi sıkıştırın.
    • Sülfürik asit ve metil benzoat karışımını hazırlayın (Adım 2). Karşılık gelen dereceli silindir ile 2 mL daha sülfürik asit ölçün. Hacmi kaydedin ve dikkatlice Erlenmeyer şişesine dökün.
    • Solvent davlumbazına temiz bir 10 mL dereceli silindir, bir pipet ve küçük bir beher getirin.
    • 1,1 mL metil benzoatı dikkatlice ölçün ve fazlalığı organik atıklarla birlikte atılmak üzere behere pipetleyin. Sülfürik asit şişesine dökmeden önce metil benzoat hacmini kaydetmeyi unutmayın.
    • Şişeye bir termometre yerleştirin ve çözeltinin 10 °C ile 15 °C arasında soğumasını bekleyin.
    • Metil benzoat çözeltisi 15 °C'nin altına düştüğünde temiz bir Pasteur pipeti alın. Çözelti eklemenin başlangıcı olarak laboratuvar not defterinizdeki zamanı not edin ve cam çubuğu test tüpünden Erlenmeyer şişesine aktarın (Adım 3).
    • Dakikada 2 - 3 damla hızında, karışık asitleri metil benzoat çözeltisine ekleyin ve karışımı cam çubukla karıştırın. Ekleme işlemi boyunca çözeltinin sıcaklığını izleyin. not: Çözelti 15 °C'ye ulaşırsa, daha fazla asit karışımı eklemeden önce sıcaklığın 15 °C'nin altına düşmesini bekleyin. Ekleme işlemi yaklaşık 10 ila 15 dakika sürecektir.
    • Bitirdikten sonra, laboratuvar not defterinize zamanı not edin ve karışım reaksiyona girene kadar şişeyi 10 dakika daha buz banyosunda bırakın.
    • Dereceli bir silindirde yaklaşık 20 mL deiyonize su elde edin. 600 mL'lik bir kabı buz ve suyla doldurun ve dereceli silindiri soğuması için içine yerleştirin.
    • Çözelti buz üzerinde 10 dakika reaksiyona girdikten sonra, şişeyi buz banyosundan çıkarın, süreyi laboratuvar defterinize kaydedin ve çözeltinin oda sıcaklığında 10 ila 15 dakika daha reaksiyona girmeye devam etmesine izin verin.
    • Beklerken 100 mL'lik bir kabı yaklaşık 25 mL taze buzla doldurun. Çözelti oda sıcaklığında en az 10 dakika reaksiyona girdiğinde, reaksiyonun sonu olarak zamanı kaydedin ve karışımı buz içeren 100 mL'lik behere dökün. not: Buz kullanmak, çözeltiyi çok fazla ısıtmadan seyreltmenizi sağlar, çünkü sülfürik asit ve suyun reaksiyonundan elde edilen ısı, buzun eritilmesi için harcanır.
    • Buzun erimesini bekleyin, bu genellikle yaklaşık 20 dakika sürer. Katı ürünün ortaya çıkmasının ne kadar sürdüğü ve çökeltinin nasıl göründüğü gibi gözlemlerinizi yazmayı unutmayın.
    • Buz tamamen eridiğinde, 250 mL'lik bir filtre şişesi kullanarak vakumlu filtrasyon için ayarlayın. Huniye bir filtre kağıdı yerleştirin ve filtre kağıdını dereceli silindirden gelen soğuk suyla ıslatmak için temiz bir pipet kullanın.
    • Şişeyi vakumlamak için açın ve ürün karışımınızı huniye dökün. Kalan katı maddeyi huniye soğuk suyla durulayın. Ardından, katıyı yıkamak için kalan soğuk suyu huniye dökün.
    • Huniden şişeye daha fazla sıvı damlamadığında, vakumu kapatın ve vakum contasını kırın. Ürününüzün gece boyunca kuruması için huniyi dikkatlice bir behere yerleştirin.
    • Süzüntüyü sulu asidik atık kabına atın. Buz banyolarını lavaboya dökün ve cam eşyalarınızı her zamanki yöntemlerinizi kullanarak yıkayın. Kullanılmış Pasteur pipetlerini cam atık kabına atın, dökülen asitleri nötralize edin ve temizleyin ve kağıt atıklarını laboratuvar çöpüne atın.
    • Metil 3-nitrobenzoatın g cinsinden teorik verimini hesaplayın.

      Tablo 2: Metil 3-metil benzoatın ürün verimi

      Metil benzoat hacmi (mL)
      Metil benzoat yoğunluğu (g/cm3)1.08
      Metil benzoatın moleküler ağırlığı (g/mol)136.15
      Metil benzoat miktarı (mol)
      Metil 3-nitrobenzoatın moleküler ağırlığı (g/mol)181.15
      Metil 3-nitrobenzoatın (g) teorik verimi
      Gerçek metil 3-nitrobenzoat verimi (g)
      Gerçek metil 3-nitrobenzoat (mol) verimi
      Verim yüzdesi
      Tablo 2'yi indirmek için buraya tıklayın
    • Ertesi gün ürününüzü kontrol edin. Kuru görünüyorsa, ürününüzü tartmak için huninizi bir teraziye getirin. not: Islak görünüyorsa, biraz daha kurumaya bırakın.
    • Bir tartı teknesi darası alın ve ürünü filtre kağıdından tartı teknesine dikkatlice aktarmak için küçük bir spatula kullanın.
    • Ürününüzün kütlesini teorik verimle karşılaştırın. Kütle okuması stabil ve teorik verimden düşükse, ürünün kuru olduğunu varsayabilirsiniz. Bu kütleyi laboratuvar defterinize kaydedin.
    • Katı ürünü ve filtre kağıdını laboratuvar çöpüne atın ve Büchner hunisini yıkayın.
  2. Results
    • Reaksiyonunuzun verimini hesaplayın. Teorik maksimum verimden, ürününüzün kütlesini mollere dönüştürün.
    • Bu miktarı maksimum verime bölün ve 100 ile çarpın. Küçük ürünleri içeren toplam nitratlı ürün verimi genellikle yaklaşık% 85'tir.

Browse More Videos

Nitration of Methyl Benzoate