Erime Noktaları

Kaynak: Lara Al Hariri ve Ahmed Basabrain, Massachusetts Amherst Üniversitesi, MA, ABD

1. Naftalin, Üre ve Bilinmeyen Bir Karışımın Erime Noktalarının BelirlenmesiExpand

   Bu deneyde, ısıtma sırasında erime olayını gözlemleyerek bilinen iki maddenin, naftalin ve ürenin erime noktası aralığını ölçeceksiniz. Daha sonra, bilinmeyen safsızlığın erime noktası aralığını nasıl etkilediğini gözlemlemek için bir üre ve bilinmeyen bir madde karışımını analiz edeceksiniz.

   • Laboratuvar önlüğü, su sıçramasına dayanıklı koruyucu gözlük ve nitril eldiven giyin.
   • Analitik teraziyi kullanarak ~1 mg naftalini tartın ve dikkatlice tezgahınıza geri getirin.
   • Naftalini bir saat camına aktarın ve ardından ince bir toz haline gelene kadar metal spatula kullanarak ezin.
   • Dikkatlice bir kılcal tüp alın ve katının bir kısmını tüpe zorlamak için tozun açık ucuna hafifçe vurun.
   • Ortak tezgahtan uzun bir cam tüp alın ve tezgahınızın üzerinde dik tutun. Kılcal damarı açık ucu yukarı bakacak şekilde alın ve ardından cam tüpün içinden bırakın. Alttaki katıyı paketlemek için kılcal damarın tezgahtan sıçramasına izin verin.
   • Kılcal damarı alın ve kılcal damara daha fazlasını zorlamak için açık ucunu naftalin tozuna tekrar vurun. Naftalini kılcal damara yüklemeye ve kılcal damarın dibinde 1 – 2 mL toz paketlenene kadar cam tüpten düşürmeye devam edin.
   • Kılcal damarı dijital bir termometreye takmak için bir lastik bant kullanın, kılcal damarın alt kısmı termometrenin tabanının hemen üzerinde olacak şekilde. not: Lastik bandın kılcal damardaki katı maddenin en az 8 – 9 cm üzerinde olduğundan emin olun.
   • Çeker ocakta karıştırma ocağı ve laboratuvar standı kurun ve termometreyi ocak gözünün üzerine sıkıştırın.
   • Sağlanan mineral yağ banyosunu ocak gözüne yerleştirin ve manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin. Banyoyu kısık ateşte orta hızda karıştırmaya başlayın.
   • Termometreyi ve kılcal kurulumu, numune banyoda yaklaşık 5 cm derinliğe gelene kadar yağ banyosuna indirin. not: Lastik bandın mineral yağın üzerinde olduğundan emin olun.
   • Ocak gözü sıcaklığını, literatürdeki naftalinin erime noktasının yaklaşık 20° altında olan 60°C'ye yükseltin. not: Tüm yağ banyosunun ocak gözü ile aynı sıcaklığa ulaşması yaklaşık 10 dakika sürecektir.
   • Banyo 60°C'ye ulaştığında, 5°C/dk hızında 75°C'ye ısıtın. Banyo naftalinin erime noktasına (80°C) yakın olduğunda, kılcal damardaki katıyı dikkatlice gözlemleyerek banyoyu 1 – 2 °C/dk ısıtın.
   • Kılcal damardaki ilk sıvı damlasında, yağ banyosunun sıcaklığını kaydedin. Sıcaklığı yavaşça artırırken kılcal boruyu izlemeye devam edin. Son katı parçası eridiğinde sıcaklığı kaydedin.

     Tablo 1: Naftalin, Üre ve Bilinmeyen Bir Karışımın Erime Noktaları

     	Erime noktası sıcaklığı (°C)
     madde	Start	End
     Naftalen
     üre
     Üre + Bilinmiyor (deneme 1)
     Üre + Bilinmiyor (deneme 2)

     Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın
   • Kılcal damarı ve termometreyi yağ banyosundan dikkatlice çıkarın ve soğumaları için bir kenara koyun.
   • Yaklaşık 1 mg üre tartın ve temiz bir saat camına aktarın. Üreyi toz haline getirin. Tozu daha önce olduğu gibi bir kılcal boruya yükleyin.
   • Kılcal damarı lastik bantla termometreye takın. Yağ banyosunu, üre için bildirilen 132 ° C'lik erime noktasının yaklaşık 20 ° altında olan 110 ° C'ye ısıtın.
   • Termometreyi ve kılcal boruyu yağ banyosuna yerleştirin. Kılcal damarı izlerken banyoyu 5°C/dk'da yaklaşık 125°C'ye ısıtın.
   • Banyo 125°C'ye ulaştığında, banyoyu 1 – 2°C /dk ısıtın. İlk sıvı damlasının göründüğü ve son katı parçasının eridiği sıcaklığı kaydedin.
   • Ocak gözünü kapatın ve soğumalarını sağlamak için kılcal damarı ve termometreyi yağ banyosundan çıkarın.
   • Eğitmeniniz tarafından hazırlanan, bilinmeyen bir safsızlıkla karıştırılmış üre örneğini test edin. Bu numuneyi iki kez çalıştırın, bu nedenle numunenin 2 mg'ını terazide tartın ve bir saat camına aktarın.
   • Numuneyi toz haline getirin ve iki kılcal damarı tozun üzerine hafifçe vurarak ve daha önce olduğu gibi cam tüpten bırakarak yükleyin.
   • Yağ banyosu en az 80°C'ye soğuduktan sonra karıştırma motorunu çalıştırın ve ocak gözünü 80°C'ye ayarlayın. Yüklü kılcal damarlardan birini termometreye takın ve bunları yağ banyosuna sıkıştırın.
   • İlk test çalışmasında, kaba erime noktası aralığını belirlemek için numune eriyene kadar sıcaklığı 10°C/dk artırın. Kaba erime noktası aralığını belirlemek için sıvı formun ilk damlasını ve sıvı formun son damlasını gördüğünüzde sıcaklığı kaydedin.
   • Ocak gözünü kapatın ve soğumaya bırakın. Yağ banyosu en az 80°C'ye soğuduktan sonra, ikinci numuneyi termometreye takın ve banyoya sıkıştırın. Karıştırma motorunu tekrar açın ve ocak gözünü 80°C'ye ayarlayın.
   • İkinci test için, kaba erime noktası aralığına yakın olana kadar banyoyu 5°C/dk ısıtın ve ardından erime noktası aralığını doğru bir şekilde yakalamak için 1 – 2°C/dk ısıtmaya devam edin.
   • Bilinmeyen maddeyle karıştırılmış ürenin erime noktasını ölçmeyi bitirdiğinizde, ocak gözünü kapatın ve kılcal boruyu termometreden ayırın. Kılcal tüplerinizi cam atık kabına atın.
   • Mineral yağı eğitmeninize geri verin ve tüm cam eşyalarınızı deterjan ve su kullanarak temizleyin.
2. ResultsExpand
   • İlk olarak, naftalinin erime noktası aralığına bakın. Bu farklılıklar, numunenin çok hızlı ısıtılması gibi deneysel hatalardan veya numunedeki safsızlıklardan kaynaklanabilir.
   • Ardından, saf üre numunesi için sonuçları kontrol edin. Ürenin erime noktası neden naftalinden çok daha yüksektir? Naftalinin yapısına bakıldığında, moleküller arası kuvvetler öncelikle Londra dispersiyon kuvvetleri olmalıdır. Üre, hidrojen bağı yeteneğine sahiptir, bu nedenle katı üredeki moleküller arası kuvvetler, katı naftalindeki kuvvetlerden çok daha güçlüdür.
   • Son olarak, safsızlık içeren üre örneğinden elde edilen sonuçlara bakın. Donma noktası düşüşü nedeniyle erime noktası aralığı, saf üre aralığından daha geniş ve daha düşük olmalıdır. Beklendiği gibi, elde edilen erime noktası aralığı 127 – 130°C idi ve bu saf üre aralığından daha düşüktü.