Yeniden kristalleşme

Kaynak: Lara Al Hariri ve Ahmed Basabrain, Massachusetts Amherst Üniversitesi, MA, ABD

1. Asetanilidin Yeniden KristalleşmesiGenişlet

   Laboratuvarın bu bölümünde, sulu bir çözeltiden yeniden kristalleştirerek asetanilidi saflaştıracaksınız. Asetanilid kaynar suda orta derecede çözünür, ancak oda sıcaklığında ve soğuk suda çok daha az çözünür. Potansiyel bir safsızlık olan anilin, oda sıcaklığında suda çok daha fazla çözünür. Böylece, önce kaynar suda doymuş bir asetanilid çözeltisi yapacaksınız. Ardından, çözeltiyi yavaşça oda sıcaklığına soğutacaksınız.

   Asetanilidin çözünürlüğü azaldıkça, yavaş yavaş düz renksiz veya beyaz kristaller oluşturacaktır. Suda çözünür safsızlıklar çözelti içinde kalacaktır. Daha sonra asetanilidin çözünürlüğünü daha da azaltmak için çözeltiyi soğutacaksınız. Son olarak, kristalleri vakum filtrasyonu ile geri kazanacak ve kristallerinizin erime noktasını ölçeceksiniz.

   • Laboratuvara başlamadan önce laboratuvar önlüğü, koruyucu gözlük ve nitril eldiven giyin.
   • Başlamak için, 125 mL'lik bir Erlenmeyer şişesi ve laboratuvar not defterinizi analitik teraziye getirin ve asetanilidinizi elde edin.
   • Darası alınmış bir tartı teknesinde 2 g asetanilid ölçün ve kesin kütleyi laboratuvar defterinize kaydedin. Asetanilidi şişeye ekleyin ve çeker ocaklarınıza geri getirin.

     Tablo 1: Asetanilidin yeniden kristalleşmesi

     bileşik	Kütle (g)	Erime noktası (°C)
     Asetanilid
     Tohum kristali (kullanılıyorsa)
     Yeniden kristalize asetanilit (kullanılıyorsa tohum kristalini çıkarın)
     İyileşme yüzdesi

     Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın
   • Ardından, 30 mL deiyonize su ölçün ve dikkatlice asetanilid şişesine dökün.
   • Şişeyi karıştırma gözünün üzerine yerleştirin, bir karıştırma çubuğu ekleyin ve ocak gözünü orta ısıya ve karıştırmaya ayarlayın. Asetanilidi çözmek için karışımı 4-5 dakika kaynatın.
   • Çözelti 5 dakika kaynatıldıktan sonra katı asetanilid görürseniz, 10 mL daha deiyonize su ölçün. Katı eriyene veya 10 mL'nin tamamını ekleyene kadar damla damla su eklemek için bir Pasteur pipeti kullanın.
   • Daha fazla su eklemeden önce çözeltiyi her mililitreden sonra en az bir dakika kaynatın. not: Solüsyonu çok fazla soğutmamak veya ihtiyacınız olandan daha fazla su eklememek için suyu yavaş yavaş eklemek önemlidir.
   • Bundan sonra hala bir miktar katı görüyorsanız, bunlar sıcak filtrasyonla çıkarmanız gereken safsızlıklardır. Katı görmüyorsanız, 14. adımdan laboratuvara devam edin.
   • Sıcak filtreleme yapmak için, 50 mL'lik bir behere yaklaşık 15 mL deiyonize su ve bir veya iki kaynar cips koyun ve bir ocak gözü üzerinde ısıtmaya başlayın.
   • Bir ocak gözüne başka bir 125 mL Erlenmeyer şişesi sıkıştırın ve şişeye geniş saplı veya gövdesiz bir cam huni yerleştirin. Büyük bir dairesel filtre kağıdını dörde katlayın, huniye aşağı bakacak şekilde yerleştirin ve bir koni şeklinde açın.
   • Su kaynadıktan sonra, filtre kağıdını sıcak suyla ıslatmak için bir pipet kullanın. Ardından, asetanilid çözeltisi şişesini almak için maşa kullanın ve sıcak sıvıyı huniye dökün, taşmasına izin vermemeye dikkat edin. not: Karıştırma çubuğu huninin içine düşerse, cımbızla geri alın ve sıcak suyla durulayın.
   • Ardından, ilk şişenin içini birkaç mililitre sıcak suyla durulayın, içindekileri huniye dökün ve sıcak suyla oluşan kristalleri çözün.
   • Huni boşaldığında, onu ilk şişeye taşımak için maşa kullanın. İkinci şişeyi dikkatlice açın. Artık laboratuvara her zamanki gibi devam edebilirsiniz.
   • Sıcak asetanilid çözeltinizde görünür katı olmadığında, ısıyı kapatın ve motoru karıştırın ve şişeyi davlumbazın zeminine yerleştirmek için maşa kullanın.
   • Oda sıcaklığına soğurken çözeltiyi rahatsız edilmeden bırakın, bu genellikle en az 15 dakika sürer. Şişeyi hareket ettirmek veya sallamak, kristallerin oluşmasını zorlaştıracaktır.
   • Beklerken, başlangıç asetanilid malzemesinden küçük bir miktarı bir tartı teknesine koyun ve erime noktası aparatına getirin.
   • Asetanilid içeren bir kılcal tüp paketleyin ve erime noktasını ölçün ve kaydedin.
   • Çözelti soğuduktan sonra, şişeyi çok fazla hareket ettirmeden kristalleri arayın. Hiç görmüyorsanız, solüsyonun altındaki şişenin içini nazikçe çizmek için bir cam çubuk kullanın. Çizik veya pürüzlü yüzeylerde kristallerin oluşmaya başlaması daha kolaydır.
   • 10 dakika sonra hala kristaller oluşmadıysa, eğitmeninizden yüksek saflıkta asetanilid tohum kristali isteyin. Tohum kristalinin kütlesini ölçün ve kaydedin ve ardından oda sıcaklığındaki asetanilit çözeltisine bırakın. Daha sonra tohum kristali üzerinde kristal büyümesi meydana gelecektir.
   • Şişede birkaç kristal gördüğünüzde, 600 mL'lik beherlerde iki buz banyosu hazırlayın. Bir buz banyosu beheri neredeyse doldurmalı ve diğeri beherin yaklaşık yarısını kaplamalıdır.
   • 5 mL deiyonize suyu ölçün ve tam buz banyosuna koyun. Şişenin dokunulamayacak kadar soğuk olduğunu ve yarı dolu buz banyosuna nazikçe yerleştirmeden önce birkaç kristalin oluştuğunu onaylayın. Kristal büyümesini iyileştirmek için şişeyi rahatsız etmeden bırakın.
   • Her 15 dakikada bir kristal büyüme ilerlemesini kontrol edin. Asetanilidinizin çoğu kristalleşmiş gibi göründüğünde veya 15 dakikalık bir süre boyunca çok fazla kristal büyümesi görmediğinizde, 125 veya 250 mL'lik bir filtre şişesi kullanarak bir vakum filtrasyonu için ayarlayın.
   • Filtre kağıdını 1 mL buz gibi soğuk suyla ıslatın. Ardından, vakumu başlatın ve şişenin içindekileri vakumlu filtrasyon kurulumunun Büchner hunisine dökün.
   • Bir cam çubuk veya esnek spatula kullanarak şişedeki kristalleri huniye kazıyın ve kalan kristalleri yaklaşık 1 mL soğuk deiyonize su ile huniye durulayın.
   • Ardından, vakumu durdurun, contayı kırın ve kalan soğuk deiyonize suyu huniye dökün. Filtre kağıdını yırtmamaya dikkat ederek kristalleri yıkamak için cam çubukla birkaç saniye hafifçe karıştırın.
   • Huniyi boşaltmak için vakumu açın. Ardından, vakumu durdurun, contayı kırın ve süzüntüyü bir atık kabına boşaltın. Vakumu tekrar açın ve vakum pompası kuruyana kadar içlerinden hava çekerken yıkanmış kristalleri hunide bırakın, bu genellikle yaklaşık yarım saat sürer. Beklerken bir sonraki yeniden kristalleşmeniz üzerinde çalışmaya başlayacaksınız.
2. Trans-Sinnamik Asidin Yeniden KristalleşmesiExpand

   Laboratuvarın ikinci yarısında, sadece sinnamik asit olarak adlandıracağımız trans-sinnamik asidi yeniden kristalize edeceksiniz. Sinnamik asit etanolde çözünür ve suda neredeyse çözünmez. Bu nedenle, %95 etanol ve %5 su karışımı kullanacaksınız, böylece sinnamik asit yüksek sıcaklıklarda hala çözünür, ancak düşük sıcaklıklarda daha az çözünür olur.

   • Başlamak için 5 veya 10 mL'lik dereceli bir silindiri deiyonize suyla doldurun ve davlumbazınıza getirin.
   • Ardından, 0,5 g sinnamik asit tartın, kütlesini kaydedin ve 25 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine koyun.

     Tablo 2: Trans-Sinnamik asidin yeniden kristalleşmesi

     bileşik	Kütle (g)	Erime noktası (°C)
     trans-Sinnamik asit
     Tohum kristali (kullanılıyorsa)
     Yeniden kristalize trans-sinnamik asit (kullanılıyorsa tohum kristalini çıkarın)
     İyileşme yüzdesi

     Tablo 2'yi indirmek için buraya tıklayın
   • Ardından, 4 mL %95 etanol elde edin ve sinnamik asit içeren şişeye dökün. Şişeyi orta ısıya ayarlanmış bir ocak gözüne yerleştirin ve çözeltiyi sinnamik asit eriyene kadar bir cam çubukla karıştırın, bu genellikle 7 – 10 dakika sürer.
   • Ardından, ısıyı kapatın ve çözeltiye 5 damla deiyonize su eklemek için bir Pasteur pipeti kullanın. Bu, sinnamik asit çözünürlüğünü azaltır. not: Yağış görmüyorsanız, tek tek 5 damla daha su ekleyin. Katıların oluşmaya başladığını görürseniz su eklemeyi bırakın.
   • Ardından, matarayı ocaktan çıkarın ve rahatsız edilmeden oda sıcaklığına soğumaya bırakın.
   • Beklerken, başlangıç sinnamik asitten küçük bir miktar alın ve erime noktasını ölçün.
   • Şişe oda sıcaklığına soğuduktan sonra kristal olup olmadığını kontrol edin. Herhangi bir şey görmüyorsanız, şişenin içini cam çubukla solüsyonun altına nazikçe çizin ve 10 dakika bekleyin. Not: Bu hala işe yaramazsa, eğitmeninizden bir sinnamik asit tohum kristali alın. Çözeltinize eklemeden önce tohum kristalini tartmayı ve kütlesini kaydetmeyi unutmayın.
   • Şişe dokunulamayacak kadar soğuduğunda ve birkaç kristal içerdiğinde, buz banyolarını 25 mL'lik şişenin tamamen suya batırılmayacağı kadar sığ bir buz banyosu ile yeniden yapın.
   • Dereceli silindiri deiyonize su ile doldurun. Sinnamik asit kristalleri şişesini sığ buz banyosuna ve su dolu dereceli silindiri diğer buz banyosuna yerleştirin. Kristallerin en az 15 dakika büyümesine izin verin.
   • Asetanilid kristalleriniz şimdiye kadar kuru olmalı, bu nedenle sinnamik asidinizin kristalleşmesini bitirmesini beklerken kütlelerini ve erime noktalarını ölçün. Vakumu kapatın ve vakum contasını kırın.
   • Büchner hunisini nazikçe temiz bir behere yerleştirin ve teraziye getirin. Saf asetanilid kristallerinizin kütlesini ölçün ve kaydedin. Bir tane kullandıysanız, tohum kristalinin kütlesini çıkarmayı unutmayın.
   • Ardından, kristallerinizi erime noktası aparatına getirin ve erime noktasını ölçün ve kaydedin.
   • Şimdi, filtre şişesine yeni bir filtre kağıdı parçasıyla temiz, kuru bir Büchner hunisi yerleştirin ve sinnamik asidinizi kontrol edin. Sinnamik asidin çoğu kristalleşmiş gibi göründüğünde, filtre kağıdını soğuk deiyonize su ile ıslatın.
   • Vakumu başlatın ve sinnamik asit şişesinin içindekileri huniye dökün. Şişede kalan kristalleri cam çubukla kazıyın ve şişeyi yaklaşık 1 mL soğuk suyla durulayın.
   • Şimdi, vakumu kapatın, contayı kırın ve kalan soğuk suyu huniye dökün. Filtre kağıdına zarar vermemeye dikkat ederek kristalleri yıkamak için cam çubukla hafifçe karıştırın.
   • Huniyi boşaltmak için vakumu açın. Sinnamik kristaller kuruyana kadar vakumu çalışır durumda bırakın.
   • Büchner hunisini bir behere yerleştirin ve teraziye getirin. Saf sinnamik asit kristallerinizin kütlesini ölçün ve kaydedin. Bir tane kullandıysanız, tohum kristalinin kütlesini çıkarmayı unutmayın. Ardından, yeniden kristalize edilmiş sinnamik asidinizin erime noktasını ölçün.
   • Şimdi, asetanilid ve sinnamik asidinizi belirtilen katı atık kabına atın. Süzüntüyü akan su ile kanalizasyona yıkayın ve kalan buz ve suyu lavaboya dökün.
   • Her zamanki yöntemlerinizi kullanarak cam eşyalarınızı temizleyin ve diğer laboratuvar ekipmanlarınızı kaldırın.
   • Son olarak, kullanılmış pipetlerinizi cam çöpe atın ve kullanılmış filtre kağıdını ve diğer çöpleri laboratuvar çöp kutusuna atın.
3. ResultsExpand
   • İlk olarak, her bileşik için geri kazanım yüzdesini hesaplayın. Her bir bileşiğin bir kısmının çözelti içinde kalmasını bekliyoruz, bu nedenle bu yüzdeler başlangıç malzemenizin rapor edilen saflığının altında olacaktır.
   • Şimdi, başlangıç malzemesi ile kristaller arasındaki erime noktalarındaki farklılıklara bakın. Her bileşik için, daha az saf başlangıç malzemesi, yeniden kristalize edilmiş bileşikten daha düşük bir erime noktasına ve daha geniş bir aralığa sahiptir.
   • Son olarak, sonuçlarınızı literatür değerleriyle karşılaştırın. Asetanilidin erime noktası 114 °C'dir ve trans-sinnamik asidin erime noktası 133 °C'dir. Kristallerinizin erime noktaları 1 – 2 °C arasında olmalı ve bu değerlerde veya bu değerlerin hemen altında olmalıdır.