Buhar Damıtma

Kaynak: Lara Al Hariri ve Ahmed Basabrain, Massachusetts Amherst Üniversitesi, MA, ABD

1. Steam DistillationExpand

   Bu deneyde, bir portakal kabuğundan uçucu bir yağ çıkarmak için bir buhar damıtma işlemi yapacaksınız.

   • Laboratuvara başlamadan önce, laboratuvar önlüğü, koruyucu gözlük ve eldiven dahil olmak üzere uygun kişisel koruyucu ekipmanı giyin. Bu deney bir başlıkta yapılmalıdır.
   • İlk olarak, buhar damıtma aparatını monte etmeniz gerekecek. Eğitmeniniz tarafından kurulan cihazı kontrol edin.
   • İki standı davlumbazda yan yana ayarlayın. Karıştırma plakasını sehpalardan birinin tabanına yerleştirin ve ısıtma mantosunu üzerine yerleştirin. Isıtma mantosunu sıcaklık kontrol cihazına takın, ancak henüz açmayın.
   • Şimdi, eğitmeninizden 3 adet kuru portakal kabuğu içeren bir saat bardağı alın. Portakal kabuklarını terazide tartın ve portakal kabuklarının kütlesini not defterinize kaydedin.

     Tablo 1: Geri kazanılan uçucu yağ kütlesi

     Buhar damıtma sıcaklığı (°C)
     Portakal kabuklarının kütlesi (g)
     Boş şişenin kütlesi (g)
     Şişenin kütlesi + uçucu yağlar (g)
     Uçucu yağların kütlesi (g)
     Geri kazanılan uçucu yağ kütlesi yüzdesi

     Tablo 1'i indirmek için buraya tıklayın
   • Kurutulmuş kabuklarınızı, huninizi, spatulanızı ve 500 mL'lik yuvarlak tabanlı matarayı eğitmenin sırasına getirin ve kabukları blendera koyun. Kabuklara yaklaşık 4 mL deiyonize su ekleyin. Daha sonra iyice karışana ve pürüzsüz olana kadar karıştırın.
   • Huniyi kullanarak, harmanlanmış kabukları yuvarlak tabanlı şişeye aktarın. Şişeyi, ısıtma mantosunun üzerindeki standa sıkıştırın.
   • Dereceli silindirinizi kullanarak 200 mL deiyonize suyu ölçün ve bir huni kullanarak yuvarlak tabanlı şişeye aktarın. Huniyi çıkarın ve şişeye bir karıştırma çubuğu ekleyin.
   • Claisen adaptörünü bulun ve bağlantıya ince bir tabaka yağ sürün. Ardından, Claisen adaptörünü şişeye yerleştirin.
   • Termometre adaptörünü yağlayın ve damıtma kafasına yerleştirin.
   • Termometre ampulü damıtma kafasının dirseğinin altına gelene kadar adaptörü iterek ve bükerek termometreyi nazikçe damıtma kafasına yerleştirin.
   • Damıtma kafasının alt eklemini hafifçe yağlayın ve ardından Claisen adaptörünün dış koluna yerleştirin.
   • Şimdi, kondansatörü alın ve dikkatlice ikinci standa sıkıştırın. Damıtma kafasına en yakın uç biraz daha yüksek olacak şekilde neredeyse yatay olarak yönlendirilmelidir.
   • Bağlamadan önce kondansatörü ve damıtma kafasının yan eklemini hafifçe yağlayın.
   • Ardından, damıtma kafasından en uzak bağlantı noktası olan kondansatörün girişine bir parça kauçuk boru takın. Diğer ucunu davlumbazdaki musluk suyu musluğuna takın.
   • İkinci lastik boru parçasını çıkış olan diğer bağlantı noktasına bağlayın ve borunun ucunu gidere yerleştirin.
   • Ayırıcı huniyi bulun ve tamamen yatay olana kadar çevirerek musluğun kapalı olduğundan emin olun.
   • Ayırıcı huniyi Claisen adaptörüne yerleştirin ve huniye yaklaşık 100 mL deiyonize su ekleyin.
   • Bağlantı bağlantısını alın ve kondansatörün ucuna takın.
   • Ardından, plastik bir klips kullanarak bağlantı bağlantısına 250 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişe takın.
   • Son olarak, sıkıca bağlandıklarından emin olmak için tüm eklemleri kontrol edin ve ardından her birini plastik bir klipsle sabitleyin.
   • Artık buhar damıtma aparatı tamamen monte edildiğine göre, prosedürü başlatın. İlk olarak, kondansatörü suyla doldurmak için musluk suyunu yavaşça açın. Not: Suyu yavaşça açtığınızdan emin olun, aksi takdirde boru patlayabilir ve sele neden olabilir.
   • Ardından, manyetik karıştırıcıyı en düşük ayarda açın ve sıcaklık kontrol cihazını yaklaşık 90 °C'ye ulaşacak şekilde uygun ayara getirin.
   • Karışımda kabarcıklar oluşmaya başladığında ve toplama şişesine sıvı damladığında, damıtma hızını yaklaşık 20 damla/dk'ya artırmak veya azaltmak için ısıyı ayarlayın.
   • Not defterinizdeki termometrenin sıcaklığını kaydedin. Şimdi, şişeye yavaşça su eklemek için ayırıcı huni üzerindeki vanayı dikkatlice açın. Amacınız, damıtma ile aynı oranda, yaklaşık 20 damla / dak su eklemektir.
   • Damıtmanın devam etmesine izin verin ve yaklaşık 50 mL distilat toplayın. not: Sabırlı olun, çünkü bu yaklaşık 2 saat sürmelidir. Şişedeki sıvı, daha fazla yağ toplandıkça daha az bulanık hale gelecektir.
   • Yeterince distilat topladıktan sonra ısıyı kapatın. Ardından, kondansatöre giden suyu kapatın ve tüm kurulumu dikkatlice kaldırın.
   • Isıtma mantosunu çıkarmadan ve cam eşyaları sökmeden önce tamamen soğumasını bekleyin.
   • Ayırıcı hunide kalan suyu boşaltın ve portakal posasını kanalizasyona dökün.
2. Esansiyel Yağın ÇıkarılmasıExpand

   Sıvı-sıvı ekstraksiyonu, ayırıcı bir huni içinde gerçekleştirilir ve bir çözünen maddeyi, içinde daha çözünür olduğu başka bir sıvıya taşımak için kullanılır. İki sıvı karışmaz olmalıdır ve genellikle sulu bir çözelti ve suda çözünmeyen bir organik sıvıdır. Karıştırıldıktan sonra, çözünen diğer faza ekstrakte edilir. Sıvılar katmanlar halinde çökeldikten sonra, huniden birer birer boşaltılabilirler.

   Deneyin bir sonraki bölümünde, uçucu yağı sudan organik bir çözücüye çıkarmak için sıvı-sıvı ekstraksiyonu kullanılacaktır. Daha sonra uçucu yağı geri kazanmak için organik çözücüyü buharlaştıracaksınız.

   • Deneye başlamadan önce ayırıcı huninin durulandığından ve temiz olduğundan emin olun.
   • İki adet 250 mL'lik kabı 'organik katman' ve 'sulu katman' olarak etiketleyin. Ardından, standlardan birine bir halka desteği takın.
   • Ayırıcı huniyi desteğe yerleştirin. Vananın kapalı olduğundan ve ayırma hunisinin sağlam olduğundan emin olun. Ardından, distilatı ayırma hunisine aktarın.
   • Eğitmenin başlığında 20 mL dietil eter ölçün ve iş istasyonunuza geri getirin. Dietil eteri distilatla birlikte ayırıcı huniye dökün. not: Karışmayan sıvıların hunide iki katman oluşturduğunu görmelisiniz. En üst katman dietil eterdir.
   • Ayırıcı huni durdurucusuna ince bir tabaka vakumlu gres sürün ve huninin üst kısmına yerleştirin.
   • Durdurucuyu yerinde tutun ve ayırıcı huniyi yaklaşık 1 dakika kuvvetlice sallayın.
   • Bazen, huniyi ters çevirip açarak ve ardından musluktan kapatarak havalandırın. Bunu kaputun içinde ve yüzünüzden uzakta yaptığınızdan emin olun.
   • İçeriği karıştırmayı bitirdikten sonra, huniyi tekrar havalandırın, musluğu kapatın ve ardından huniyi standa bağlı halkaya yerleştirin.
   • Sulu ve organik katmanların tamamen ayrılmasına izin verin. Ardından, sulu katman kabını ayırıcı huninin altına yerleştirin.
   • Durdurucuyu çıkarın ve sulu tabakayı behere boşaltmak için muslukları yavaşça açın. Solüsyonun boşalmasını dikkatlice izleyin ve bir sonraki katman boşaltılmadan önce vanayı kapattığınızdan emin olun.
   • Sulu katman beherini organik katman beheriyle değiştirin. Vanayı açın ve organik tabakayı kabına boşaltın.
   • Şimdi, musluğu kapatın ve sulu katman kabının içeriğini ayırıcı huniye geri koyun, 20 mL dietil eter ekleyin ve ekstraksiyonu tekrarlayın.
   • Muslukları açın ve sulu tabakayı uygun behere boşaltın ve ardından organik tabakayı organik tabaka beherine boşaltın ve ilk ekstraksiyondan itibaren organik tabakaya ekleyin.
   • Şimdi, bir tartı teknesinde magnezyum sülfat elde edin ve küçük bir spatulayı organik katman kabına alın. Beheri döndürün ve ardından yaklaşık 20 dakika bekletin.
   • 20 dakika sonra, ayırıcı huniyi ve halkayı çıkarın ve laboratuvar standına normal bir kelepçe takın.
   • Boş bir 125 mL Erlenmeyer şişesini tartın ve kütleyi not defterinize kaydedin. Ardından, şişeyi standa kelepçeleyin ve boynuna konik bir cam huni yerleştirin.
   • Filtre kağıdınızı ikiye katlayın ve tekrar ikiye katlayın. Ardından, bir koni oluşturmak için bir taraftaki filtre kağıdını açın. Koniyi konik huninin içine yerleştirin.
   • Şimdi, magnezyum sülfatı organik katmandan süzün.
   • Ardından, sıcak plakanızı 40 °C'ye ayarlayın ve üzerine 400 mL su içeren büyük bir beher yerleştirin. Erlenmeyer şişesini ılık su banyosuna yerleştirin ve organik çözücünün davlumbazda buharlaşmasına izin verin.
   • Organik çözücü tamamen buharlaştıktan sonra, Erlenmeyer şişesini su banyosundan çıkarın ve dışını kağıt havluyla kurulayın.
   • Soğuyan matarayı tartın ve kütleyi not defterinize kaydedin.
   • Artık deney tamamlandığına göre, tüm solüsyonları halojensiz atıklara atarak çalışma alanınızı düzgün bir şekilde temizlediğinizden emin olun.
   • Tüm cam malzemeleri deterjan kullanarak yıkayın ve ardından aseton ve deiyonize su ile durulayın.
3. ResultsExpand
   • Portakal kabuğundan çıkarılan yağın kütlesini, boş şişenin kütlesini yağ içeren şişenin kütlesinden çıkararak belirleyin.
   • Kurutulmuş kabuğun orijinal kütlesini kullanarak portakal kabuğundaki yağ yüzdesini hesaplayın. Tipik olarak, buhar damıtma yöntemi, bir portakal kabuğunun kütlesinin ağırlıkça yaklaşık %0,9 – 4'ünü uçucu yağ olarak geri kazanır.

   Esansiyel yağı bu laboratuvarda 100 °C'ye yakın bir sıcaklıkta damıttınız. Portakal yağı esas olarak kaynama noktası 176 °C olan (+)limonenden oluşur. Böylece buharla damıtma tekniği, portakal kabuğundan yapısını bozmayacak bir sıcaklıkta çıkarmamızı sağlar.