Bilinmeyen Aldehitlerin ve Ketonların Tanımlanması

Kaynak: Lara Al Hariri, Massachusetts Amherst Üniversitesi, MA, ABD

1. Test Çözeltilerinin HazırlanmasıExpand

   Burada, çiftler halinde çalışan 10 öğrenci için laboratuvar hazırlığını gösteriyoruz, biraz fazlalık ile. Lütfen miktarları gerektiği gibi ayarlayın.

   • Başlamadan önce laboratuvar önlüğü, su sıçramasına dayanıklı koruyucu gözlük ve nitril eldiven giyin. not: DNPH bir şok patlayıcıdır, bu nedenle düşük sürtünmeli aletlerle nazikçe tutun. Fosforik asit ayrıca toksik ve aşındırıcıdır.
   • % 85 fosforik asit ve etanol karışımı içinde 50/50 karışımında 100 mL 0.1 M DNPH çözeltisi hazırlayın. 250 mL'lik bir behere orta boy bir karıştırma çubuğu ekleyin. Bir davlumbazda 3 g DNPH ölçün ve yavaşça behere dökün.
   • Ağırlıkça %85 50 mL sulu fosforik asit ölçün ve yavaşça behere ekleyin. Karışımı bir karıştırma plakasına koyun ve DNPH eriyene kadar hafifçe karıştırın.
   • 50 mL etanol ölçün ve kabın içine dökün. Çözelti homojen göründüğünde, karıştırma motorunu kapatın ve karıştırma çubuğunu geri alın.
   • 100 mL'lik bir kaba aktarmadan önce artık katıları çıkarmak için çözeltiyi vakumla filtreleyin. Kabı kapatın, 'DNPH çözeltisi' olarak etiketleyin ve test reaktifleri için bir başlığa yerleştirin.
   • 200 mL iyodoform reaktifi hazırlayın. 50 g potasyum iyodürü 250 mL'lik temiz bir behere ölçün. 200 mL deiyonize su ekleyin ve karışımı potasyum iyodür tamamen eriyene kadar bir karıştırma plakası üzerinde karıştırın.
   • 25 g iyot ölçün ve karıştırma çözeltisine ekleyin. İyot çözüldükten sonra karıştırma motorunu kapatın. Çözeltiyi etiketli 200 mL'lik bir kaba aktarın ve kapatın. İyodoform reaktifini test çözeltisi başlığına yerleştirin.
   • 22 mL Tollens reaktifi yapın. 0.6115 g gümüş nitrat ölçün ve 50 mL'lik bir behere dökün. not: Bu çözeltiyi laboratuvardan hemen önce hazırlayın çünkü reaktif ayrıştıkça patlayıcı gümüş nitrür oluşmaya başlayacaktır.
   • 12 mL deiyonize su ekleyin ve gümüş nitrat tamamen eriyene kadar 0,3 M gümüş nitrat çözeltisi oluşturana kadar karıştırın.
   • 6 mL 3 M NaOH ölçün ve karıştırılan gümüş nitrat çözeltisine ekleyin. Kahverengi gümüş oksit çözeltiden çökelecektir.
   • 4 mL 2 M sulu amonyak ölçün. Karıştırma çözeltisine yavaşça eklemek için bir Pasteur pipeti kullanın.
   • 4 mL amonyağın tamamını ekledikten sonra, karıştırma çubuğunu çıkarın ve çözeltiyi vakumla süzün. Süzüntüyü 25 mL'lik kahverengi bir cam şişeye dökün.
   • Şişeyi ışıktan korumak için folyoya sarın ve 'Tollens' Reaktifi' olarak etiketleyin. Sarılmış şişeyi diğer test solüsyonlarıyla birlikte koyun.
2. Laboratuvarın HazırlanmasıExpand
   • Lavabolarda kağıt havlu ve test tüpü fırçaları olduğundan emin olun.
   • Atık toplama başlığına uygun atık kapları yerleştirin ve cam atıkları yakına yerleştirin.
   • Bir yıkama şişesini asetonla doldurun ve öğrencilerin Pasteur pipetlerindeki güçlü kokulu kimyasalları atmadan önce durulayabilmeleri için atık haznesine yerleştirin.
   • Çeker ocakta, her laboratuvar grubu için etiketli bir şişeye yaklaşık 5 mL bütanon dökün.
   • 5 mL benzaldehit içeren şişeleri de aynı şekilde hazırlayın ve etiketleyin. Bunlar, her öğrenci grubunun ihtiyaç duyacağı bilinen bileşiklerdir.
   • Bilinmeyen bileşikler asetofenon, bütanol, 3-metil-2-bütanon, pentanol, 2-pentanon ve 3-pentanondur. Her bileşik için, o bileşiğin 5 mL'sini içeren iki şişe hazırlayın ve bunları bir kod adıyla etiketleyin. Bilinen ve bilinmeyen şişeleri merkezi bir alana yerleştirin.
   • Her öğrenci laboratuvar istasyonunda aşağıdaki cam malzemeleri ve ekipmanları belirleyin (öğrencilerin çiftler halinde çalışmasını öneririz):

     1 Laboratuvar standı

     1 Küçük 3 uçlu kelepçe

     1 Ocak gözü

     1 Vakum hattı

     1 Test tüpü rafı

     1 Test tüpü maşası

     1 600 mL beher

     4 adet 250 mL beher

     1 150 mL beher

     5 adet 50 mL'lik beher

     3 adet 10 mL dereceli silindir

     5 adet 5 mL dereceli silindir

     1 250 mL filtre şişesi

     1 Büchner hunisi

     1 Filtre adaptörü

     4 Küçük saat gözlüğü

     1 Cam karıştırma çubuğu

     Beher klipsli 1 termometre

     3 Pipet ampulleri

     1 Paket pH kağıdı

     1 Rulo laboratuvar bandı ve işaretleme kalemi

     1 250 mL şişe DI su

   • Pasteur pipetlerini, filtre kağıtlarını ve küçük test tüplerini merkezi bir alana koyun.
   • Çözücüler için ayrılmış bir davlumbaza 3 M NaOH ve 1,2-dimetoksietan yerleştirin.
   • Erime noktası analizörünü kurun ve yeterli kılcal damar olduğundan emin olun.
   • Laboratuvarın sonunda, kullanılmayan Tollens reaktifini derhal en az 20 mL su ile seyreltin ve bol musluk suyuyla kanalizasyona akıtın. not: Gerekirse, önce Tollens'in reaktif atığından gümüşü çökeltmek için konsantre hidroklorik asit kullanın.
   • Çeker ocakta konsantre nitrik asit içeren gümüş kaplı test tüplerini temizleyin. Gümüş atıkları laboratuvarınızın standart prosedürlerine göre nötralize edin ve atın.